化验员基本操作与实验技术PDF电子书下载

第一章 化验室操作技术基础 1

第一节 玻璃仪器及其他器具的使用 1

一、常用玻璃仪器及使用 1

二、石英玻璃仪器 11

三、瓷器和非金属材料器皿的使用 12

四、贵金属及其他的金属坩埚 13

五、塑料制品的使用 14

六、移液器的使用 15

第二节 分析实验室用水 18

一、实验室用水的分级、储存及检验方法 18

二、实验室用水的制备方法 21

第三节 分析天平和称量操作 23

一、天平的分类、准确度级别及选用 23

二、单盘天平使用、保养及故障排除 25

三、电子天平使用、保养及故障排除 28

四、称量方法 30

五、称量操作注意事项 32

六、天平的检定 32

七、砝码及砝码的检定 37

第四节 化学试剂 39

一、化学试剂的分类、分级和包装 39

二、标准物质 42

三、化学试剂的性质及使用方法 45

四、化学危险品的存放和保管 53

第五节 溶液制备 54

一、溶液组成及溶液稀释 54

二、溶液制备方法 57

参考文献 67

第二章 定量化学分析基本操作与实验技术 69

第一节 滴定分析仪器及其使用 69

一、移液管和吸量管 69

二、容量瓶 73

三、滴定管 75

第二节 滴定分析仪器的校准 80

一、绝对校准法 80

二、相对校准法 81

三、滴定管、移液管和容量瓶绝对校准的操作步骤 82

四、移液管、容量瓶相对校正步骤 83

五、温度改变时溶液体积的校准 84

第三节 重量分析基本操作与实验技术 84

一、样品的溶解 84

二、沉淀 85

三、过滤和洗涤 85

四、沉淀的干燥和灼烧 90

参考文献 91

第三章 化验室常用设备的使用 93

第一节 电热设备 93

一、电炉、电热板和电热套 93

二、电热恒温干燥箱和培养箱 94

三、真空干燥箱 97

四、电热恒温水（油）浴箱 99

五、高温炉 100

第二节 制冷设备及空气调节器 102

一、冷藏冷冻箱（电冰箱） 102

二、空气调节器 105

第三节 电动设备 107

一、电动离心机 107

二、电动搅拌器 108

三、磁力搅拌器 110

四、振荡器 110

第四节 超声清洗设备 111

一、概述 111

二、超声波清洗机的使用方法 112

第五节 微波制样设备 113

一、微波制样概述 113

二、微波制样的原理及特点 113

三、微波消解的设备 114

四、微波消解的操作方法 116

五、微波萃取的原理及设备 117

六、微波萃取的操作方法 118

第六节 仪器分析辅助设备 119

一、空气压缩机 119

二、真空泵 120

三、气体钢瓶及减压阀 122

四、净化空气发生器（全自动空气源） 126

五、氢气发生器 127

六、氮气发生器 129

七、氢空一体机和氮氢空一体机 131

参考文献 132

第四章 分离和纯化基本操作与实验技术 133

第一节 挥发分离法 133

一、升华 133

二、常压蒸馏 136

三、亚沸蒸馏 138

四、减压蒸馏 139

五、水蒸气蒸馏 141

六、分馏 142

第二节 沉淀与共沉淀分离法 144

一、直接沉淀法 144

二、均相沉淀分离法 145

三、共沉淀分离法 147

第三节 溶剂萃取 150

一、液-液萃取分离操作 150

二、固体试样的萃取 152

第四节 固相萃取和固相微萃取 153

一、固相萃取的装置 153

二、固相萃取的固定相 156

三、固相萃取操作过程 156

四、固相微萃取方法 158

第五节 离子交换分离法 162

一、离子交换树脂 162

二、离子交换分离操作方法 164

第六节 色谱分离法 165

一、柱色谱 166

二、薄层色谱法 168

三、纸色谱 174

第七节 重结晶 177

一、选择溶剂 177

二、重结晶装置 179

三、重结晶操作 179

第八节 其他分离方法概述 182

一、膜分离法 182

二、浮选分离法 184

三、超临界流体萃取 186

参考文献 189

第五章 电化学分析法基本操作与实验技术 191

第一节 概述 191

一、电化学分析法简介 191

二、电化学分析法的特点及应用 192

第二节 电位分析法 192

一、参比电极和指示电极 192

二、直接电位法 197

三、电位滴定法 205

第三节 电导分析法 208

一、电导分析法概述 208

二、电导率仪及其使用方法 208

三、电导分析方法 211

第四节 库仑分析法 212

一、库仑分析法概述 212

二、微库仑分析原理 213

三、微库仑仪的使用 214

四、卡尔一费休库仑法测定微量水 215

参考文献 216

第六章 原子吸收光谱分析法基本操作与实验技术 217

第一节 概述 217

一、原子吸收光谱分析法简介 217

二、原子吸收光谱分析法特点及应用范围 217

第二节 原子吸收分光光度计 218

一、原子吸收分光光度计的基本结构 218

二、原子吸收光谱仪的主要部件 219

第三节 原子吸收分光光度计操作技术 234

一、原子吸收分光光度计的工作环境及仪器安装 234

二、原子吸收分光光度计的操作方法 236

第四节 原子吸收分光光度计的日常维护、检定和常见故障的排除 240

一、原子吸收分光光度计的日常维护和保养 240

二、原子吸收分光光度计的检定 241

三、原子吸收分光光度计使用中常见故障及其排除 246

第五节 原子吸收光谱定量分析基本操作与实验技术 247

一、分析试样的制备 247

二、原子吸收分析最佳条件的选择 250

三、原子吸收光谱分析中的干扰及其消除方法 253

四、原子吸收光谱定量分析方法 258

参考文献 260

第七章 紫外可见吸收光谱法基本操作与实验技术 261

第一节 概述 261

一、紫外可见吸收光谱法简介 261

二、紫外可见吸收光谱法特点及应用范围 261

第二节 紫外可见分光光度计 262

一、紫外可见分光光度计结构概况 262

二、仪器的主要部件 264

第三节 紫外可见分光光度计操作技术 270

一、紫外可见分光光度计工作环境及仪器安装 270

二、紫外可见分光光度计的操作方法 271

第四节 紫外可见吸收光谱定性分析基本操作和实验技术 275

一、定性分析的一般步骤 275

二、定性鉴定中的常用方法 277

第五节 紫外可见分光光度计的日常保养维护、检定和常见故障 277

一、仪器的日常保养、维护 277

二、紫外可见分光光度计的技术指标及检定方法 278

三、仪器故障诊断与排除方法 282

第六节 紫外可见吸收光谱定量分析基本操作与实验技术 284

一、标准溶液和样品的制备 284

二、测量条件的选择 285

三、显色条件的选择 287

四、紫外可见吸收光谱分析定量方法 287

参考文献 295

第八章 红外吸收光谱法基本操作与实验技术 297

第一节 概述 297

一、红外吸收光谱法简介 297

二、红外吸收光谱法特点及应用范围 298

第二节 红外光谱仪 298

一、红外光谱仪的基本结构 298

二、仪器的主要部件简介 299

第三节 红外光谱仪操作技术 301

一、红外光谱仪工作环境及仪器安装 301

二、傅里叶变换红外光谱仪的一般操作步骤 303

三、红外光谱数据的处理 304

第四节 红外光谱样品制备技术 307

一、固体样品的制备技术 308

二、液体样品的制备技术 312

三、气体样品的制备技术 316

四、特殊样品的制备技术 318

第五节 红外光谱仪的日常管理、检定和常见故障排除 325

一、红外光谱仪的日常管理和维护 325

二、傅里叶变换红外光谱仪的技术指标及检定方法 326

三、红外光谱仪常见故障及其排除方法 331

第六节 红外吸收光谱定量分析基本操作与实验技术 331

一、峰高和峰面积的测量 331

二、定量分析中的样品制备技术 334

三、定量分析计算方法 337

参考文献 339

第九章 气相色谱法基本操作与实验技术 341

第一节 概述 341

一、气相色谱法简介 341

二、气相色谱法特点及应用范围 341

三、气相色谱法术语和参数 342

第二节 气相色谱仪器 345

一、气相色谱仪的基本结构 345

二、气相色谱仪各部件介绍 347

第三节 气相色谱操作技术 350

一、气相色谱仪工作环境和仪器安装要求 350

二、气相色谱仪的安装 350

三、气相色谱仪操作方法 351

四、微量注射器进样操作技术 352

五、气相色谱填充柱 353

六、气相色谱毛细管柱 356

七、气相色谱检测器操作技术 363

第四节 气相色谱仪的检定和常见故障排除方法 369

一、气相色谱仪的检定 369

二、气相色谱仪故障原因和排除方法 373

第五节 气相色谱定量分析方法 376

一、气相色谱定量方法的选择 376

二、建立气相色谱定量分析方法的一般要求 377

三、影响气相色谱定量分析准确度的因素与对策 378

参考文献 379

第十章 高效液相色谱法基本操作与实验技术 381

第一节 概述 381

一、高效液相色谱法简介 381

二、高效液相色谱法的特点和应用范围 381

三、液相色谱法术语和参数 382

第二节 高效液相色谱仪器 382

一、液相色谱仪的基本结构 382

二、高效液相色谱仪各部件介绍 383

第三节 高效液相色谱仪器操作方法 390

一、液相色谱仪工作环境和仪器安装要求 390

二、液相色谱仪的安装 390

三、液相色谱仪操作方法 391

第四节 高效液相色谱方法 393

一、高效液相色谱方法的分类 393

二、高效液相色谱方法简介 393

第五节 固定相和流动相 395

一、液相色谱固定相 395

二、液相色谱流动相 396

第六节 高效液相色谱系统和分离条件的选择 399

一、高效液相色谱分离系统的选择 399

二、高效液相色谱分离条件的选择 400

第七节 高效液相色谱柱 400

一、高效液相色谱柱的类型 400

二、高效液相色谱柱的评价 401

三、高效液相色谱柱的使用 402

四、高效液相色谱柱的保存、清洗和再生 403

五、液相色谱柱使用中出现的问题和解决方法 404

六、色谱柱的维护 406

第八节 高效液相色谱检测器操作技术 406

一、紫外一可见光检测器 406

二、二极管阵列检测器 409

三、示差折光检测器 410

四、荧光检测器 411

五、蒸发光散射检测器 414

六、电化学检测器 415

第九节 高效液相色谱仪的检定、维护和常见故障排除方法 416

一、液相色谱仪的检定 416

二、高效液相色谱仪的维护保养 418

三、高效液相色谱仪故障和排除方法 420

四、高效液相色谱安全要求 423

第十节 高效液相色谱方法的建立和方法论证 424

一、建立高效液相色谱方法的一般步骤 424

二、HPLC定量分析方法的验证 427

三、高效液相色谱定量分析的误差来源 428

参考文献 429

第十一章 样品前处理操作技术 431

第一节 采样 431

一、概述 431

二、固体样品的采集与制备 433

三、液体样品的采集与制备 441

四、气体样品的采集和处理 448

五、生物样品的采集与制备 458

第二节 样品前处理 461

一、概述 461

二、无机物的前处理——溶解和熔融 463

三、有机试样的分解和样品制备 466

四、生物样品的预处理 469

五、微波消解样品预处理技术 474

六、超声波萃取 474

第三节 样品溶液的浓缩和试样的干燥 475

一、样品溶液的浓缩 475

二、试样干燥 478

参考文献 483