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第一章 仪器分析实验的基本知识 1

1.1 仪器分析实验的基本要求 1

1.1.1 仪器分析实验的教学目的 1

1.1.2 仪器分析实验的基本规则 1

1.1.3 仪器分析实验的操作规则 2

1.2 实验报告和实验数据处理 3

1.2.1 评价分析方法和分析结果的基本指标 3

1.2.2 实验报告 3

1.2.3 实验数据及分析结果的表达 3

1.3 分析实验室的安全规则 4

1.4 玻璃仪器的洗涤、干燥和存放 5

1.4.1 玻璃仪器的洗涤 5

1.4.2 洗净的玻璃仪器的干燥和存放 7

1.5 分析试样的采集、制备及处理 7

1.5.1 试样的采集 7

1.5.2 试样的制备 9

1.5.3 试样的分解 9

第二章 电化学分析实验 12

2.1 电位分析法 12

2.2 库仑分析法 13

2.2.1 控制电位库仑分析法的特点及应用 13

2.2.2 恒电流库仑分析法的基本原理 14

2.2.3 库仑滴定法的基本装置 14

2.3 伏安分析法 15

2.3.1 基本原理 15

2.3.2 基本过程 16

2.3.3 分类 16

2.3.4 影响溶出峰电流的因素 17

2.3.5 操作条件的选择 17

2.4 电位分析中的电极 17

2.4.1 指示电极 17

2.4.2 参比电极 20

2.5 上海雷磁PHS-3B型pH计的使用 23

2.5.1 仪器的工作原理 23

2.5.2 操作步骤 23

2.5.3 仪器的维护 25

2.5.4 电极的使用及维护 25

实验2.1 用电位分析法测定水溶液的pH值 26

实验2.2 啤酒总酸的测定 31

实验2.3 乙酸的电位滴定分析及其解离常数的测定 32

实验2.4 用电位滴定法测定水中氯离子的含量 34

实验2.5 用氟离子选择电极测定饮用水中的氟 37

实验2.6 用库仑分析法测定砷 41

实验2.7 铁氰化钾和菲琨的循环伏安行为 43

实验2.8 用阳极溶出伏安法测定水样中的痕量铜和镉的含量 47

第三章 分子光谱分析实验 51

3.1 紫外-可见分光光度法 51

3.2 红外吸收光谱法 52

3.2.1 原理 52

3.2.2 样品的制备 53

3.3 荧光光谱法 54

实验3.1 用邻二氮菲分光光度法测定铁 55

实验3.2 用分光光度法测定邻二氮菲-铁（Ⅱ）配合物的组成和稳定常数 58

实验3.3 不同极性溶剂中苯及苯的衍生物紫外吸收光谱的测定 60

实验3.4 合金钢中铬、锰的定性分析 61

实验3.5 有机物红外光谱的测绘及结构分析 64

实验3.6 用荧光分析法测定饮料中的奎宁 65

第四章 原子光谱分析实验 67

4.1 原子发射光谱分析法 67

4.1.1 原理 67

4.1.2 原子发射光谱仪的组成 67

4.1.3 光谱定性定量分析 69

4.2 原子吸收光谱分析法 71

4.2.1 火焰原子吸收光谱法 71

4.2.2 非火焰原子吸收光谱法 73

4.3 原子荧光光谱分析法（Atomic Fluorescence Spectrometry，AFS） 74

4.3.1 原子荧光的类型 74

4.3.2 原子荧光光度计 75

4.3.3 原子荧光分析方法操作规程 76

4.3.4 参数设定 76

4.3.5 检出限与相对标准偏差测定 77

4.3.6 测量中的注意事项 77

实验4.1 用火焰光度法测定水中钾、钠的含量 78

实验4.2 河底沉积物中重金属元素的原子发射光谱半定量分析 82

实验4.3 合金材料的电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）全分析 86

实验4.4 用火焰原子吸收法测定水中钙和镁的含量 90

实验4.5 用石墨炉原子吸收光谱法测定水中的微量铅 92

实验4.6 水中痕量砷、汞的原子荧光光谱分析 93

第五章 色谱分析实验 96

5.1 气相色谱法 96

5.1.1 气相色谱法的基本原理 96

5.1.2 操作条件的选择 97

5.1.3 分离条件的选择 98

5.2 高效液相色谱法 102

5.2.1 液相色谱法的基本原理 102

5.2.2 液相色谱仪的基本组成 103

实验5.1 气相色谱法中色谱柱的评价与分离条件的测试 104

实验5.2 用气相色谱法测定食用酒中的乙醇含量 107

实验5.3 气相色谱定性定量分析 109

实验5.4 高效液相色谱柱效能的评定 111

实验5.5 用高效液相色谱法测定人血浆中扑热息痛的含量 112

实验5.6 用毛细管区带电泳法测定碳酸饮料中的防腐剂 114

实验5.7 用离子色谱法测定地表水中的痕量阴离子 115

实验5.8 用凝胶色谱法（GPC）测定高分子聚合物的分子量分布 117

实验5.9 用氨基酸全自动分析仪测定牛奶中的16种氨基酸 122

第六章 其他仪器分析实验 125

实验6.1 用高分辨质谱法确定化合物的结构 125

实验6.2 用核磁共振波谱法测定化合物的结构 128

实验6.3 用气相色谱-质谱法分析食用油的成分 131

实验6.4 用液相色谱-质谱法分离鉴定药物 133

实验6.5 粉末X-射线光谱法 135

第七章 设计实验 139

第八章 实验数据的计算机处理和模拟 141

8.1 电位滴定终点的确定 141

8.2 一元线性回归分析 143

8.3 拉格朗日（Lagrange）插值法 145

附录 147

附录1弱酸及弱碱在水溶液中的解离常数（25℃） 147

附录2标准电极电位及条件电位（V，vs SHE） 149

附录3一些参比电极在水溶液中的电极电位（V，vs SHE） 154

附录4不同温度的△E（mV）/△pH 154

附录5缓冲溶液 155

附录6市售酸碱试剂的含量及密度 156

附录7常用干燥剂 156

附录8理论纯水的电导率（Kp，t）及其换算因素（at*） 157

附录9红外光谱的8个重要区段 157

附录10一些基团的振动与波数的关系 158

附录11部分元素的光谱线 159

附录12气相色谱常用固定液 160

附录13气相色谱中的常用载体 162

附录14液相色谱常用流动相的性质 163

附录15反相液相色谱常用固定相 163

附录16一些气体和蒸气的导热系数 164

附录17一些化合物的相对校正因子和沸点 165

附录18常用氘代试剂中残余质子的化学位移（化学位移值相对TMS） 165

附录19化合物的摩尔质量 166

附录20有机化合物中一些常见元素的精确质量及其天然丰度 170

实验索引 171

参考文献 173

元素周期表 175