化学实验技术PDF电子书下载

1化学实验的基本知识 1

1.1 化学实验技术的意义、内容、目的 1

1.1.1 化学实验技术的意义 1

1.1.2 化学实验技术的内容 2

1.1.3 化学实验技术的目的 2

1.1.4 化学实验技术的学习方法 2

1.2 化学实验基本要求 4

1.2.1 化学实验室规则 4

1.2.2 化学实验室安全守则 4

1.3 化学实验技术考核 5

1.4 化学实验的准备工作 5

1.4.1 玻璃仪器的洗涤与干燥 5

1.4.2 化学试剂的配制 11

1.4.3 化学试剂的保管 15

技能训练1-1准备实验 17

技能训练1-2锌钡白的制备 21

2混合物的分离技术 23

2.1 结晶与重结晶 23

2.1.1 结晶 23

2.1.2 重结晶 24

技能训练2-1苯甲酸的重结晶 26

2.2 沉淀分离 28

2.2.1 沉淀分离法种类 28

2.2.2 几种主要的沉淀剂 28

2.2.3 沉淀分离操作 29

技能训练2-2粗食盐的提纯 30

2.3 升华 33

2.3.1 常压升华 33

2.3.2 减压升华 33

2.4 萃取技术 34

2.4.1 萃取溶剂的选择 34

2.4.2 液体物质的萃取（或洗涤） 34

2.4.3 固体物质的萃取 35

技能训练2-3从茶叶中提取咖啡因 36

2.5 蒸馏与分馏技术 37

2.5.1 普通蒸馏 37

2.5.2 简单分馏 40

技能训练2-4丙酮-水混合物的分离 41

2.6 水蒸气蒸馏 43

2.6.1 水蒸气蒸馏装置 43

2.6.2 水蒸气蒸馏操作 44

2.6.3 操作注意事项 44

技能训练2-5八角茴香的水蒸气蒸馏 44

2.7 减压蒸馏 46

2.7.1 减压蒸馏装置 46

2.7.2 减压蒸馏操作 47

2.7.3 操作注意事项 48

技能训练2-6乙二醇的减压蒸馏 48

3物质的制备技术 50

3.1 无机物的制备技术 50

3.1.1 无机物制备的原则 51

3.1.2 无机物制备的方法 51

3.1.3 无机物制备方法的选择依据 52

3.1.4 无机物制备的反应 53

3.1.5 溶剂的选择原则 54

3.1.6 无机物制备实验方案的设计思路 54

3.1.7 无机物制备实验计划的制定 54

3.1.8 无机物制备实验的准备与实施 54

3.1.9 实验产率的计算 54

3.1.10 实验“三废”的处理 54

3.1.11 无机物提纯的原则 55

3.1.12 无机物提纯的一般方法 56

技能训练3-1硫酸亚铁铵的制备 57

技能训练3-2四碘化锡的制备 61

技能训练3-3十水合焦磷酸钠的制备 63

技能训练3-4硝酸钾的制备和提纯 65

技能训练3-5从废电池回收锌皮制取七水硫酸锌 68

3.2 有机物的制备 71

3.2.1 有机物制备路线的确定 71

3.2.2 有机物制备的原则 71

3.2.3 有机物制备的方法 72

3.2.4 有机物制备的反应 72

3.2.5 有机物制备反应装置的选择 74

3.2.6 有机物制备反应条件的设计 74

3.2.7 有机物的提纯 74

3.2.8 有机物制备实验的准备 75

3.2.9 反应产物的结构确认 75

3.2.10 产率和转化率的计算 75

3.2.11 影响产率的因素 76

3.2.12 提高产率的措施 76

技能训练3-6 固体酒精的制备 76

技能训练3-7 对硝基苯甲酸的制备 79

技能训练3-8 乙酰苯胺的制备 81

技能训练3-9 乙酸正丁酯的制备 85

技能训练3-10 聚乙烯醇缩甲醛的制备 87

技能训练3-11 1-溴丁烷的制备 90

技能训练3-12 对甲苯磺酸钠的制备 93

技能训练3-13 苯乙酮的制备 96

技能训练3-14 肉桂酸的制备 98

技能训练3-15 2-硝基-1，3-苯二酚的制备 101

技能训练3-16 苯妥英钠的制备 103

3.3 物质的提取技术 106

3.3.1 天然产物提取的方法 106

3.3.2 影响天然产物提取的因素 107

3.3.3 浸出溶剂的选择 108

3.3.4 天然产物分离的方法 108

技能训练3-17 从黄连中提取黄连素 108

技能训练3-18 从橙皮中提取柠檬油 110

4常用物理参数的测定技术 113

4.1 熔点的测定技术 113

4.1.1 熔化、熔点与熔程 113

4.1.2 熔点测定的意义 113

4.1.3 熔点测定的装置 114

4.1.4 熔点测定的方法 115

4.1.5 熔点测定的仪器——数字熔点仪 115

技能训练4-1 苯甲酸熔点的测定 117

4.2 凝固点的测定技术 119

4.2.1 凝固点 119

4.2.2 凝固点测定的意义 120

4.2.3 凝固点测定的装置 120

4.2.4 凝固点测定的方法 120

4.2.5 凝固点测定的仪器——自动凝固点测定仪 120

技能训练4-2 凝固点降低法测定萘的相对分子质量 121

附4-2-1 贝克曼温度计 123

附4-2-2 SWC-ⅡD精密数字温度温差仪（电子贝克曼温度计） 124

附4-2-3 电子分析天平 125

4.3 沸点的测定技术 126

4.3.1 沸腾、沸点与沸程 126

4.3.2 沸点测定的意义 127

4.3.3 沸点测定的装置 127

4.3.4 沸点测定的方法 127

技能训练4-3无水乙醇沸点的测定 128

4.4 密度的测定技术 130

4.4.1 密度与相对密度 130

4.4.2 密度测定的原理 130

4.4.3 密度测定的意义 131

4.4.4 密度测定的方法 131

技能训练4-4乙酸正丁酯密度的测定 133

附4-4-1 501型超级恒温槽 134

4.5 黏度的测定技术 136

4.5.1 黏度与相对黏度 136

4.5.2 黏度测定的意义 137

4.5.3 黏度测定的装置 137

4.5.4 黏度测定的方法 138

技能训练4-5乙二醇黏度的测定 138

4.6 折射率的测定技术 140

4.6.1 折射与折射率 141

4.6.2 阿贝折射仪 141

4.6.3 数字笔式折射仪 142

技能训练4-6丙酮-水混合物折射率的测定 143

4.7 比旋光度的测定技术 145

4.7.1 自然光、偏振光、旋光度与比旋光度 146

4.7.2 旋光仪及其工作原理 146

4.7.3 旋光度测定的方法 147

4.7.4 旋光度测定的仪器——自动旋光仪 148

技能训练4-7蔗糖比旋光度的测定 149

4.8 电导率的测定技术 152

4.8.1 电导率 152

4.8.2 电导率测定的意义 152

4.8.3 电导率测定的装置 152

4.8.4 电导率测定的方法 153

4.8.5 电导率测定的仪器——工业电导率仪 154

技能训练4-8水的电导率的测定 155

5物质的定量分析技术 158

5.1 定量分析的意义和过程 158

5.2 定量分析方法的分类 159

5.3 误差和分析数据处理 160

5.3.1 定量分析中的误差 160

5.3.2 定量分析结果的表示 162

5.3.3 有效数字和运算规则 163

5.3.4 数据记录与实验报告 165

5.4 滴定分析法 166

5.4.1 滴定分析的基本原理 166

5.4.2 常用滴定分析仪器的使用 170

技能训练5-1分析天平的称量练习 178

技能训练5-2滴定管、容量瓶、吸管的使用练习 179

5.4.3 酸碱滴定法 181

技能训练5-3氢氧化钠标准滴定溶液的配制与标定 184

技能训练5-4食醋中总酸度的测定 185

技能训练5-5铵盐中氮含量的测定 187

技能训练5-6盐酸标准溶液的配制与标定 189

技能训练5-7混合碱中NaOH、Na2 CO3含量的测定 190

5.4.4 配位滴定法 192

技能训练5-8自来水总硬度的测定 194

5.4.5 氧化还原滴定法 196

技能训练5-9双氧水中过氧化氢含量的测定 198

技能训练5-10硫酸铜样品中铜含量的测定 201

技能训练5-11酸碱体积比测定 203

5.5 吸光光度法 205

5.5.1 可见分光光度法 206

5.5.2 光度分析的计算 212

5.6 原子吸收光谱法 214

5.6.1 原子吸收吸光光度法基本原理 214

5.6.2 原子吸收光谱仪的结构与操作 215

5.6.3 定量分析方法 216

技能训练5-12可见分光光度法测定试样水中的微量铁 216

技能训练5-13原子吸收光谱法测定水中镁 218

5.7 色谱法 220

5.7.1 气相色谱法 221

5.7.2 液相色谱法 225

技能训练5-14乙酸乙酯中微量水的检验 228

6综合实验 231

实验6-1 从酸浆（红姑娘）宿萼中提取色素 231

实验6-2 鸡蛋壳中钙含量的测定 232

实验6-3 茶叶中微量元素的制备与检验 234

实验6-4 蛋黄卵磷脂的提取及含量测定 237

实验6-5 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备和组成测定 238

实验6-6 乙酸乙酯的制备及其微量水的测定 242

实验6-7 植物生长调节剂2，4-二氯苯氧乙酸的制备 245

实验6-8 无水乙醇的制备及其微量水的检验 248

实验6-9 β-萘乙醚的制备与检验 250

附录 252

附录1 弱酸和弱碱的解离常数（25℃） 252

附录2 氧化还原半反应的标准电位 253

附录3 国际相对原子质量（2005年） 255

附录4 我国选定的非国际单位制单位 256

附录5 水在不同温度下的饱和蒸气压 257

附录6 水在不同温度下的黏度 257

附录7 水在不同温度下的折射率 257

附录8 不同温度下水、乙醇、汞的密度 258

附录9 分析化学中常用的量及其单位 258

附录10 常用化学试剂的配制方法 259

附录10-1 常用酸溶液 259

附录10-2 常用碱溶液 260

附录10-3 常用铵盐溶液 260

附录10-4 常用盐溶液及一些特殊试剂 260

附录10-5 常用缓冲溶液 261

附录11 常用酸碱的相对密度和浓度 262

附表12 气压计读数的温度校正值 262

附录13 气压计读数纬度重力校正值 263

附录14 沸程温度随气压变化的校正值（CV） 263

附录15 一些物质在热导池上的相对响应值和相对校正因子 264

附录16 一些物质在氢火焰检测器上的相对响应值和相对校正因子 267

参考文献 270