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第一章 分析化学实验基本知识 1

第一节 分析化学实验目的和学习要求 1

一、分析化学实验的任务和目的 1

二、分析化学实验的学习要求 2

三、分析化学实验室规则 3

第二节 常用仪器基本操作 3

一、玻璃器皿的洗涤 3

二、滴定分析器皿的使用 5

三、称量 10

第三节 实验用水规格和制备 12

一、分析化学实验室用水规格 12

二、各种纯度水的制备 13

第四节 化学试剂 14

一、化学试剂的种类 14

二、试剂的使用和保管 15

三、试剂的选用和注意事项 15

第五节 实验室安全防护 16

一、实验室的一般安全规则 16

二、分析实验室事故处理方法 17

第六节 实验数据记录和处理 17

一、实验数据的记录 17

二、实验数据处理和结果表达 18

三、实验报告的书写 19

四、Excel在实验数据与误差分析中的应用 19

五、Origin使用方法简介 23

第七节 样品采集和保存 24

一、样品采集的原则 24

二、各类样品的采集方法 24

三、试样的保存 26

第八节 样品预处理技术 26

一、干灰化法 26

二、湿式消解法 27

三、熔融分解法 29

四、植物和生物样品的预处理示例 29

五、岩石、土壤试样的预处理示例 30

第二章 滴定分析法 31

第一节 滴定分析法概述 31

一、滴定分析法分类 32

二、滴定方式和对化学反应的要求 32

三、滴定曲线和滴定突跃 33

四、指示剂 34

五、滴定终点误差 34

六、标准溶液的配制 35

七、滴定分析法的计算 36

第二节 滴定分析法实验项目 38

实验2-1 电子分析天平的称量练习（基本实验） 38

实验2-2 滴定分析仪器基本操作练习（基本实验） 40

实验2-3 0.1 mol·L-1HCl标准溶液（500mL）的配制和标定（基本实验） 44

实验2-4 双指示剂法分析混合碱试样成分的组成和含量（综合实验） 46

实验2-5 0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液（500mL）的配制和标定（基本实验） 47

实验2-6 醋酸溶液中HAc含量的测定（基本实验） 49

实验2-7 0.1 mol.L-1EDTA溶液（500mL）的配制和标定（基本实验） 50

实验2-8 水的总硬度测量和钙、镁含量的分别测量（综合实验） 52

实验2-9 铅、铋混合液中Pb2＋、Bi3＋含量的连续测定（综合实验，选作实验） 54

实验2-10 0.02mol.L-1KMnO4溶液的配制和标定（基本实验） 56

实验2-11 医用消毒剂溶液中过氧化氢含量的测定（基本实验） 58

实验2-12 0.1 mol·L-1硫代硫酸钠标准溶液（500mL）的配制和标定（基本实验，选作实验） 60

实验2-13 硫酸铜溶液中铜离子浓度的分析（综合实验，选作实验） 62

实验2-14 0.05mol.L-1AgNO3标准溶液（250mL）的制备和味精中氯化物含量的测定（综合实验，选作实验） 64

第三章 紫外-可见吸收分光光度分析法 69

第一节 紫外-可见吸收分光光度法概述 69

第二节 紫外-可见吸收分光光度法实验项目 70

实验3-1 邻二氮菲分光光度法测定微量Fe2＋的实验条件的选择及试样中铁离子总浓度的分析（综合实验） 70

实验3-2 双波长分光光度法测定水中硝酸盐含量（综合实验） 74

实验3-3 分光光度法测定食品中亚硝酸盐含量（综合实验） 77

实验3-4 紫外差值光谱法测定废水中微量苯酚的含量（综合选作实验） 80

实验3-5 紫外-可见分光光度法测定饮料中苯甲酸含量（综合选作实验） 83

实验3-6 分光光度法同时测定钢中铬和锰的含量（综合实验） 85

实验3-7 分光光度法测定溴百里酚蓝的pKa（综合实验） 87

实验3-8 导数光谱法测定降压药中氢氯噻嗪的含量（综合实验） 89

实验3-9 有机化合物紫外吸收光谱及溶剂效应的影响（综合选作实验） 92

实验3-10 共轭结构化合物发色团的鉴别（基本实验） 94

第四章 其他光谱分析法 96

第一节 分子荧光分析法概述 96

第二节 分子荧光分析法实验项目 97

实验4-1 荧光分析法测定尿中维生素B2的含量（综合实验） 97

实验4-2 荧光分析法直接测定水中的痕量可溶性铝（综合实验） 99

实验4-3 荧光分析法测定食品中硒含量（综合选作实验） 102

实验4-4 奎宁的荧光特性分析和含量测定（基本实验） 104

实验4-5 荧光分析法测定阿司匹林中乙酰水杨酸和水杨酸（综合选作实验） 106

实验4-6 胶束增敏荧光分析法测定溶液中微量铝离子的浓度（综合实验） 109

第三节 红外吸收光谱分析法概述 111

一、气体试样 112

二、液体和溶液试样 112

三、固体试祥 113

四、红外光谱法的应用 114

第四节 红外吸收光谱分析法实验项目 115

实验4-7 苯甲酸红外光谱法测定和解析——压片法 115

实验4-8 聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外光谱测定——薄膜法 117

实验4-9 红外吸收光谱法区分顺丁烯二酸和反丁烯二酸（基本实验） 119

第五节 电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）概述 120

一、原子发射光谱过程 120

二、ICP-AES的主要优点 121

三、ICP-AES的缺点 121

四、原子发射光谱所需要的激发光源 121

五、电感耦合等离子体原子发射光谱定性定量方法 122

第六节 电感耦合等离子体原子发射光谱法实验项目 123

实验4-10 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废水中镉、铬含量（综合实验） 123

实验4-11 电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中的多种微量元素（综合实验） 125

实验4-12 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定人发中微量铜、铅和锌（综合实验） 127

第七节 原子吸收与原子荧光光谱法概述 129

一、原子吸收光谱法 129

二、原子荧光光谱法 130

第八节 原子吸收与原子荧光光谱法实验项目 130

实验4-13 原子吸收光谱分析中实验条件的选择（基本实验） 130

实验4-14 火焰原子吸收光谱法测定人发中微量锌——标准曲线法（综合实验） 133

实验4-15 石墨炉原子吸收光谱法测定血清中铅的含量——工作曲线（综合实验） 134

实验4-16 原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量（综合实验） 137

实验4-17 原子吸收标准加入法测定黄酒中的铜和镉（综合实验） 139

实验4-18 流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定血清中的硒（综合选作实验） 140

实验4-19 冷原子吸收光谱法测定尿中汞的含量（综合选作实验） 144

实验4-20 氢化物发生原子荧光分析法测定化妆品中砷（综合选作实验） 145

实验4-21 原子荧光法测定植物中的汞含量（综合选作实验） 147

第五章 电化学分析法 150

第一节 电化学分析法概述 150

一、电位分析法 151

二、库仑分析法 152

三、电导分析法 152

四、极谱分析法和伏安分析法 153

第二节 电化学分析法实验项目 155

实验5-1 pH玻璃电极性能检查及饮料溶液pH值的测定（基本实验） 155

实验5-2 离子选择性电极法测定自来水中氟离子含量（基本实验） 157

实验5-3 乙酸的电位滴定分析及其解离常数的测定（综合实验） 160

实验5-4 硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定（基本实验） 163

实验5-5 氯离子电极选择性系数的测定（基本选作实验） 165

实验5-6 库仑滴定法测定药片中维生素C的含量（综合实验） 168

实验5-7 控制电流库仑分析法测定Na2S2O3溶液的浓度（综合实验） 170

实验5-8 电导池常数及水纯度的测定（基本实验） 172

实验5-9 单扫描极谱法测定食品中禁用色素苏丹红Ⅰ的含量——峰电流一阶导数法（综合选作实验） 175

实验5-10 催化极谱法测定自来水中微量钼（综合选作实验） 177

实验5-11 铋膜电极溶出伏安法测定水中的铜、锌、铅、镉（综合实验） 179

实验5-12 循环伏安法测定神经递质多巴胺（综合选作实验） 181

实验5-13 微分电位溶出法测定生物样品中的铅和镉（综合实验） 183

实验5-14 循环伏安法测定饮料中的葡萄糖（综合实验） 185

第六章 色谱分析法 188

第一节 气相色谱法概述 188

一、气相色谱仪结构流程 188

二、气相色谱定性和定量分析方法 190

第二节 气相色谱法实验项目 194

实验6-1 气相色谱分离条件的选择（基本实验） 194

实验6-2 TCD气相色谱法测定无水乙醇中水的含量（基本实验） 197

实验6-3 FID气相色谱法测定混合烷烃中正己烷、正庚烷和正辛烷的含量（基本实验） 199

实验6-4 程序升温气相色谱法测定废水中苯的系列化合物——内标法（综合选作实验） 202

实验6-5 程序升温毛细管色谱法分析白酒中微量成分的含量（综合选作实验） 205

第三节 高效液相色谱法概述 207

一、高效液相色谱仪的结构组成 207

二、HPLC定性和定量分析方法 214

第四节 高效液相色谱法实验项目 214

实验6-6 高效液相色谱法测定人血浆或泰诺感冒片中扑热息痛的含量（综合实验） 214

实验6-7 反相色谱法测定饮料中咖啡因的含量（综合实验） 216

实验6-8 高效液相色谱法测定饮料中山梨酸和苯甲酸的含量（综合实验） 219

实验6-9 高效液相色谱法测定荞麦中芦丁含量 221

第五节 离子色谱分析法 223

实验6-10 离子色谱法测定水样中的阴离子含量 223

第六节 其他方法 226

实验6-11 乙基苯核磁共振氢谱的测绘和谱峰归属 226

实验6-12 质谱法测定固体阿司匹林试样 229

实验6-13 毛细管电泳分离测定饮料中的防腐剂 230

实验6-14 CuSO4·5H2O差热-热重分析 232

第七章 分析化学设计性实验 234

参考文献 238