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第一章 铁矿分析 1

一、化合水的测定 1

二、烧失量的测定 1

三、全铁的测定 2

（一）碱熔、重铬酸钾容量法 2

（二）磷酸、硫酸溶矿、重铬酸钾容量法 4

（三）盐酸、硝酸溶矿、重铬酸钾容量法（用氟化钠代替磷酸掩蔽铁） 5

四、可溶铁的测定 6

五、氧化亚铁的测定 6

六、金属铁的测定 8

七、磷的测定 8

（一）半熔、磷钒钼黄比色法（适用于0.2～3％磷） 8

（二）半熔、磷钒钼黄比色法（适用于0.2％以下的磷） 10

（三）全熔、磷钒钼黄比色法 11

（四）全熔、磷钼蓝比色法 12

八、硫的测定 14

（一）燃烧、碘量法 14

（二）燃烧、中和法 17

（三）硫酸钡重量法 18

九、钴的测定（亚硝基R-盐比色法） 18

十、硼的测定（甲亚胺-H酸比色法） 20

十一、砷的测定 21

十二、铬的测定 22

十三、钒的测定 22

十四、氧化钾、氧化钠的测定 22

十五、矿石体重的测定 23

碱熔系统分析溶液的制备 25

十六、二氧化硅的测定 25

（一）动物胶凝聚（室温）重量法 25

（二）硅氟酸钾容量法 26

十七、氧化铝的测定 27

（一）氟化钾取代、EDTA容量法 27

（二）分离钙、镁的氟化钾取代、EDTA容量法 28

（三）铬天青S比色法 30

（四）单独取样、氟化钠取代、EDTA容量法（PAN指示剂） 31

十八、氧化钙、氧化镁的测定 32

（一）直接EDTA容量法 32

（二）醋酸钠、铜试剂分离二三氧化物、EDTA容量法 33

（三）EGTA、CYDTA连测法 34

十九、二氧化钛的测定（过氧化氢比色法） 37

二十、锰的测定（过碘酸钾比色法） 38

第二章 锰矿分析 40

一、吸附水的测定 40

二、烧失量的测定 40

三、锰的测定 41

（一）过硫酸铵容量法 41

（二）EDTA容量法 42

四、二氧化锰（有效氧）、一氧化锰的测定 43

五、硫的测定 45

六、磷的测定 45

（一）磷钒钼黄比色法（单独取样） 45

（二）磷钼蓝比色法（系统过程中） 45

七、全铁的测定 46

碱熔系统分析溶液的制备 46

八、二氧化硅的测定（动物胶凝聚重量法） 46

九、氧化钙、氧化镁的测定 46

十、氧化铝的测定 47

十一、二氧化钛的测定 47

十二、氧化钡的测定 48

第三章 铬铁矿分析 49

单独取样测定 49

一、氧化亚铁的测定 49

（一）V2O5—莫尔盐容量法（主要方法） 49

（二）CeO2—莫尔盐容量法 51

（三）V2O5—莫尔盐容量法（半微量法） 52

二、三氧化二铬的测定 55

（一）酸溶、莫尔盐容量法 55

（二）碱熔、莫尔盐容量法 56

三、硫的测定 57

四、全铁的测定（不分离铬） 57

五、磷的测定（磷钼蓝比色法） 58

六、氧化钾、氧化钠的测定 59

锰、钴、镍分析溶液的制备 60

七、钴的测定 61

八、锰的测定 61

九、镍的测定 62

碱熔系统分析溶液的制备（应用717阴离子交换树脂分离铬） 64

十、二氧化硅的测定 65

（一）硅氟酸钾容量法 65

（二）钼蓝比色法（适用于单矿物） 65

十一、氧化铝的测定 66

（一）KF取代、EDTA容量法（XO指示剂） 66

（二）NaF取代、EDTA容量法（PAR指示剂） 66

（三）铝试剂比色法（适用于单矿物） 66

十二、三氧化二铁的测定（重铬酸钾容量法） 67

十三、二氧化钛的测定 67

十四、氧化钙、氧化镁的测定 68

（一）钙、镁合量的测定 69

（二）钙的测定 69

第四章 黄铁矿分析 70

一、硫的测定 70

（一）半熔硫酸钡重量法 70

（二）过氧化钠半熔硫酸钡重量法 72

（三）燃烧、中和法 73

二、全铁的测定 74

三、氟的测定 75

（一）蒸馏、茜素磺酸锆比色法 75

（二）硝酸钍、茜素红S、滴定比色法 79

四、钴的测定 80

五、砷的测定 81

六、硫酸钙的测定 82

第五章 硅酸盐岩石分析（常量法） 85

一、吸附水的测定 88

二、化合水的测定（布鲁什-平菲尔德法） 89

三、烧失量的测定 91

四、氧化亚铁的测定 92

五、硫的测定 93

六、氯的测定（比浊法） 94

七、二氧化碳的测定（气量法） 95

八、氧化钾、氧化钠的测定（火焰光度法） 97

九、氧化钙、氧化镁的测定（单独取样） 102

十、氟的测定 104

（一）蒸馏比色法（茜素磺酸锆减色） 104

（二）不经蒸馏比色法 104

碱熔系统分析溶液的制备 106

十一、二氧化硅的测定 106

（一）动物胶凝聚重量法 106

（二）硅氟酸钾快速容量法（单独取样测定） 109

十二、三氧化二铁的测定与计算 112

十三、氧化铝的测定（氟化钾取代、EDTA容量法） 113

十四、二氧化钛的测定 114

十五、氧化钙、氧化镁的测定 115

十六、五氧化二磷的测定 119

（一）磷钒钼黄比色法 119

（二）磷钼蓝比色法（异戊醇萃取、比色） 120

十七、一氧化锰的测定 121

（一）过碘酸钾比色法 121

（二）锰、钛连续比色法 122

第六章 硅酸盐岩石分析（半微量法） 124

一、二氧化硅的测定 125

二、五氧化二磷的测定 126

三、二氧化钛的测定 127

四、一氧化锰的测定 128

五、氧化钙的测定 128

六、氧化镁的测定 129

七、三氧化二铁的测定（EDTA容量法） 130

八、氧化铝的测定（CYDTA容量法） 131

九、其他项目的测定 132

第七章 超基性岩分析 133

碱熔系统分析溶液的制备 134

一、二氧化硅的测定 134

（一）动物胶凝聚重量法 134

（二）硅氟酸钾容量法 135

二、三氧化二铁的测定 135

三、氧化铝的测定 135

（一）氟化钾取代EDTA容量法 135

（二）氟化钠取代EDTA容量法（PAR指示剂） 136

四、二氧化钛的测定 137

（一）过氧化氢比色法 137

（二）试钛灵比色法 137

五、一氧化锰的测定 138

六、氧化钙、氧化镁的测定 138

（一）在分析过程中测定 138

（二）单独取样测定 139

铬、镍、钴等项目分析溶液的制备 140

七、铬的测定（二苯偕肼比色法） 141

八、镍的测定 142

（一）在分析过程中测定（氨性溶液，丁二肟比色法） 142

（二）单独取样测定（丁二肟沉淀分离比色法） 143

九、钴的测定 143

十、氧化钾、氧化钠的测定 144

第八章 铝土矿、高岭土、粘土和钾长石分析 145

一、烧失量的测定 146

二、硫的测定 146

三、氧化钾、氧化钠的测定 146

四、二氧化碳的测定 147

碱熔系统分析溶液的制备 147

五、二氧化硅的测定（动物胶凝聚、重量法） 147

六、氧化铝的测定 149

（一）氟化钾取代、EDTA容量法（醋酸盐缓冲液） 149

（二）氟化钾取代、EDTA容量法（磷酸盐缓冲液） 152

（三）EDTA容量法（铜盐滴定） 153

（四）氟铝酸钾容量法（中和法） 155

七、三氧化二铁的测定 158

（一）重铬酸钾容量法 158

（二）EDTA容量法 158

八、二氧化钛的测定 158

（一）过氧化氢比色法 158

（二）试钛灵比色法 158

九、氧化钙、氧化镁的测定（小体积沉淀分离二三氧化物及重金属、EDTA容量法） 158

第九章 石英岩分析 160

一、二氧化硅的测定 160

（一）两次盐酸脱水法 160

（二）重量，比色结合法（主要方法） 161

二、氧化铝的测定 163

（一）以醋酸盐、醋酸为缓冲液的EDTA容量法 163

（二）以磷酸盐为缓冲液的EDTA容量法 163

系统分析溶液的制备 163

三、三氧化二铁的测定 163

四、氧化钙的测定 164

五、氧化镁的测定 165

六、二氧化钛的测定 165

七、氧化钾、氧化钠的测定 166

八、硫和烧失量的测定 166

第十章 碳酸盐岩石分析 167

一、烧失量的测定 168

二、酸不溶物的测定 168

三、二氧化碳的测定 169

（一）酸碱容量法 169

（二）重量法 171

四、硫的测定（燃烧、碘量法） 174

碱熔系统分析溶液的制备 174

五、二氧化硅的测定 174

（一）动物胶凝聚重量法 174

（二）硅钼蓝比色法（单独取样测定） 174

六、三氧化二铁的测定 176

（一）磺基水扬酸比色法 176

（二）重铬酸钾容量法 177

七、氧化铝的测定 178

（一）铝试剂比色法 178

（二）氟化钾取代、EDTA容量法 179

八、二氧化钛的测定 180

（一）过氧化氢比色法 180

（二）试钛灵比色法 180

九、氧化钙、氧化镁的测定 181

十、磷的测定 182

十一、一氧化锰的测定 182

十二、三氧化硫的测定 182

十三、氧化钾、氧化钠的测定 182

第十一章 磷灰石分析 184

一、五氧化二磷的测定 184

（一）柠檬钼酸盐煮沸、沉淀、容量法（沉淀不洗到中性） 184

（二）磷钒钼黄比色法 187

（三）磷钼蓝比色法 188

二、有效磷的测定 190

三、酸不溶物的测定 190

四、五氧化二钒的测定 191

（一）莫尔盐容量法 191

（二）磷钨钒酸盐比色法 193

碱熔系统分析溶液的制备 194

五、二氧化硅的测定 194

（一）硅氟酸钾容量法 194

（二）动物胶凝聚重量法 194

六、三氧化二铁、氧化铝、二氧化钛的测定 195

七、氧化钙、氧化镁的测定 195

（一）小体积沉淀分离铁、磷EDTA容量法 195

（二）直接EDTA容量法 196

八、氟的测定 197

九、氯的测定（比浊法） 197

十、二氧化碳的测定 199

第十二章 石膏分析 200

一、吸附水的测定 200

二、化合水的测定 200

三、酸不溶物的测定 201

四、三氧化硫的测定 202

五、自然硫（游离硫）的测定 203

（一）二硫化碳溶解法 203

（二）碘量法 203

碱熔系统分析溶液的制备 205

六、二氧化硅的测定 205

七、铝、铁、钙、镁、钛的测定 206

第十三章 重晶石分析 207

一、二氧化硅、硫酸钡连测快速法（适用于较纯的样品） 207

二、硫酸钡的测定（适用于伴生铅锌矿的样品） 208

系统分析溶液的制备 210

三、二氧化硅的测定 210

四、铁、铝的测定 210

五、钙、镁的测定 211

第十四章 萤石分析 212

一、氟化钙的测定 212

二、碳酸钙的测定 214

三、二氧化硅的测定 215

（一）硼酸、盐酸处理重量法 215

（二）碱熔、三氯化铝处理重量法 216

（三）硅氟酸钾容量法 216

四、铁、铝的测定 217

第十五章 天然碱分析 219

一、分析溶液的制备 220

二、结晶水的测定 220

三、水不溶物的测定 221

四、重碳酸根的测定（气量法） 222

五、总碱度、碳酸根的测定 225

六、硼的测定（醌茜素法） 226

七、溴的测定（品红法） 228

八、碘的测定（淀粉法） 229

九、铅的测定（双硫腙法） 230

十、全铁的测定（邻菲罗啉法） 232

十一、氯的测定（银量滴定法） 233

十二、硫酸根的测定 233

十三、钾、钠的测定（火焰光度法） 233

十四、砷的测定（砷化汞斑点法） 234

十五、钙、镁的测定（EDTA容量法） 234

第十六章 水质分析 235

一、水样采取的要求与保管 235

（一）一般水样取样规定 235

（二）特殊水样取样规定 236

（三）水样的送样与保管 240

（四）水样的处理过程 240

二、pH值的测定 240

（一）系列比色法 240

（二）电位法 242

三、游离二氧化碳的测定 243

四、侵蚀性二氧化碳的测定 245

五、碱度（OH-、CO2- 3、HCO3-）的测定 246

六、硬度的测定 249

七、全铁、高铁和低铁的测定 252

（一）磺基水扬酸法 252

（二）硫氰酸盐法 253

（三）邻菲罗啉法 253

八、铵的测定 254

九、硝酸根的测定 256

（一）酚二磺酸比色法 256

（二）还原法 258

十、亚硝酸根的测定 260

十一、耗氧量的测定 261

十二、钙的测定 263

十三、镁的测定 264

十四、氯根的测定 265

十五、硫酸根的测定 266

（一）EDTA容量法 266

（二）比浊法 268

十六、可溶性硅酸的测定 269

十七、可溶性固体（固形物）总量的测定 270

十八、钾、钠的测定 271

（一）火焰光度法 271

（二）差减法 271

十九、砷的测定（斑点法） 271

二十、氟的测定（直接茜素磺酸锆比色法） 271

二十一、碘的测定（淀粉法） 273

二十二、铜的测定（极谱法） 274

二十三、铅的测定（极谱法） 275

二十四、锌的测定 275

（一）双硫腙法 275

（二）极谱法 277

二十五、汞的测定（双硫腙法） 277

二十六、六价铬的测定（二苯偕肼法） 278

二十七、氰化物的测定（吡啶联苯胺法） 279

二十八、黄原酸的测定 280

水质分析结果的审查 282

第十七章 有色金属矿石分析 285

一、铜的测定 285

（一）小体积沉淀分离碘量法 285

（二）碘氟法 288

（三）铜试剂比色法 289

二、铅的测定 290

（一）EDTA容量法 290

（二）钡铬酸铅容量法 292

（三）柠檬酸铅容量法 293

三、锌的测定 295

（一）铜、锌连测法（碘量法） 295

（二）铜、锌连测法（碘量、EDTA容量法） 298

（三）不分离、EDTA直接滴定法 300

四、铬的测定 301

（一）莫尔盐容量法 301

（二）二苯偕肼比色法 303

五、镍的测定 305

（一）丁二肟沉淀分离比色法（适用于一般样品） 305

（二）丁二肟沉淀分离比色法（适用于含铬高的样品） 308

（三）α-糠醛肟萃取比色法 310

（四）EDTA容量法 312

六、钴的测定（亚硝基-R盐比色法） 312

七、砷的测定 314

（一）蒸馏溴酸盐容量法（半微量法） 314

（二）砷化汞斑点法 316

（三）碘量法 319

八、锑的测定 320

（一）碘量法 320

（二）溴酸盐容量法（半微量法） 322

（三）孔雀绿萃取比色法 324

九、铋的测定（硫脲比色法） 326

十、锡的测定 327

（一）铝片还原碘量法 327

（二）橡黄素萃取比色法 330

十一、汞的测定（双硫腙萃取比色法） 332

十二、钒的测定 335

（一）莫尔盐容量法 335

（二）磷钨钒酸比色法 337

（三）钽试剂萃取比色法 338

十三、钨的测定 340

（一）硫氰酸盐比色法 340

（二）辛可宁沉淀重量法（快速法） 342

十四、钼的测定 343

（一）钼酸铅重量法 343

（二）硫脲、硫氰酸盐比色法 345

（三）硫氰酸盐示差比色法 346

十五、多金属矿中硫酸钡的测定 346

碱熔系统分析溶液的制备 349

一、二氧化硅的测定 349

（一）动物胶凝聚重量法 349

（二）硅氟酸钾容量法 351

二、全铁的测定 351

三、氧化铝的测定 351

四、二氧化钛的测定 352

五、氧化钙、氧化镁的测定 352

第十八章 极谱分析 353

一、铅的测定 358

（一）氯化钙底液法 358

（二）盐酸底液法 359

二、锌的测定（氨性底液法） 360

三、铜的测定（氨性底液法） 361

四、镉的测定（萃取分离、氨性底液法） 362

五、镍的测定 363

（一）吡啶、氯化吡啶底液法 363

（二）丁二肟沉淀分离、吡啶-氯化吡啶底液法 364

（三）氨性底液法 365

六、铬的测定 366

七、钛的测定 367

八、锡的测定 368

九、附录 370

Ⅰ、滴汞电极的安装与维护 370

Ⅱ、饱和甘汞电极的制备 371

Ⅲ、盐桥的制备 371

Ⅳ、水银中毒的预防 372

第十九章 稀有分散元素分析 373

一、铀的测定 375

（一）亚铁还原，钒酸铵容量法 375

（二）连二亚硫酸、磷酸盐沉淀、钒酸铵容量法 377

（三）TBP萃取，偶氮胂Ⅲ比色法 380

二、钍的测定 382

（一）偶氮胂Ⅲ比色法 382

（二）铁矿中微量钍的测定 384

三、稀土总量的测定 386

（一）草酸盐分离重量法 386

（二）氟化物沉淀PMBP萃取、偶氮胂Ⅲ比色法 388

（三）PMBP萃取、偶氮胂Ⅲ比色法（半微量法） 391

四、铈的测定 393

（一）氟化物沉淀分离、莫尔盐容量法 393

（二）莫尔盐容量法（快速法） 395

五、锆的测定 397

（一）EDTA容量法 397

（二）二甲酚橙比色法 398

六、镓的测定 400

（一）碱熔、罗丹明B比色法 400

（二）酸溶、罗丹明B比色法 403

七、铟的测定 405

（一）罗丹明3B比色法 405

（二）丁基罗丹明B比色法 407

八、锗的测定 409

（一）酸溶萃取分离苯芴酮比色法 409

（二）碱熔蒸馏分离苯芴酮比色法 411

九、铊的测定（尼罗蓝比色法） 413

十、硒的测定（3,3′-二氨基联苯胺比色法） 416

十一、碲、硒的测定 419

（一）3,3′-二氨基联苯胺比色法测定硒 421

（二）丁基罗丹明B比色法测定碲 421

十二、铍的测定（橡黄素萤光法） 422

十三、铌、钽的测定 424

（一）碱熔、硫氰酸盐萃取比色法测定铌 424

（二）二甲酚橙比色法测定铌 426

（三）快速比色法测定铌（适用于单矿物） 428

（四）酸溶、结晶紫萃取比色法测定钽 429

（五）碱熔、结晶紫比色法测定钽 431

（六）丹宁沉淀分离萃取、比色法测定铌、钽 432

十四、锂的测定（火焰光度法） 435

十五、铼的测定 437

（一）硫氰酸盐比色法 437

（二）丁基罗丹明B比色法 438

第二十章 贵金属元素分析 441

一、火试金法富集与分离杂质 441

二、金的测定 444

（一）重量法 444

（二）结晶紫比色法（湿法） 444

（三）氢醌容量法（湿法） 446

三、银的测定 449

（一）双硫腙混色比色法（不灼烧样品、王水处理） 449

（二）双硫腙混色比色法（灼烧样品、氢氟酸处理） 451

（三）铜-铜试剂比色法 452

（四）原子吸收分光光度法 454

四、铂、钯的测定 456

（一）火试金富集DDO比色法 456

（二）湿法、阴离子树脂交换富集DDO比色法 459

五、锇、钌的测定（催化比色法） 461

六、铑、铱的测定 465

（一）催化比色法测定铱 468

（二）催化极谱法测定铑 469

第二十一章 矿石物相分析 474

一、铜矿 476

二、铅矿 483

三、锌矿 487

四、铁矿（适用于一般铁矿分析） 489

五、铁矿（适用于磷灰石选矿产品分析） 498

六、含镍矿石 501

七、钼矿 506

八、钨矿 508

九、黄铁矿形态硫的测定 510

（A）适用于铅锌矿（不含辉铜矿） 510

（B）适用于复杂样品 512

十、金红石 515

十一、滑石含量的测定 520

第二十二章 选矿产品分析 522

一、铜精矿 522

（一）铜的测定 522

（二）锌的测定 522

（三）锡的测定 523

二、铅精矿 523

三、锌精矿 523

（一）锌的测定 523

（二）铜的测定 523

（三）镉的测定 524

四、钼精矿 524

（一）钼的测定 524

（1）钼酸铅重量法 524

（2）硫氰酸盐示差比色法 524

（二）钨的测定（硫氰酸盐比色法） 525

（三）磷的测定（富集分离、比色法） 527

五、磷精矿 528

六、铁精矿 529

第二十三章 光谱定量分析 530

一、花岗伟晶岩中锂、铷、铯的测定 530

二、矿石中锂的测定 531

三、矿石中铍的测定 532

四、花岗伟晶岩中微量铌、钽的测定（电孤浓缩法） 533

五、矿石中铌的测定（粉末法） 535

六、花岗伟晶岩中锗、铊的测定 536

七、岩石矿物中稀土元素的测定（化学光谱法） 537

八、岩石矿物中主要稀土元素的测定（直接粉末法） 541

九、矿石中铂、钯、金的测定（离子交换富集光谱法） 544

十、矿石中金的测定（化学光谱法） 548

十一、矿石、土壤、水样中锶、钡的测定 552

附录 555

1．常用酸、碱的比重，浓度及其稀溶液的配制方法 555

2．容量分析中常用的酸、碱指示剂及其应用范围 557

3．常用的氧化、还原指示剂 558

4．常用的络合滴定指示剂 559

5．常用基准试剂的要求与烘温 561

6．容量分析中常用换算当量 563

7．常用的萃取剂及有机溶剂 566

8．各类岩石矿物样品的破碎粒度与烘温 567

9．一些矿物的分解方法 568

10．常用的熔剂、熔融温度及器皿的使用 569

11．铂器皿使用的注意之点 569

12．常用的离子交换树脂的主要性能 571

13．地壳中主要元素的克拉克值 573

14．国际原子量表（1972年） 574