金属及合金分析方法PDF电子书下载

目录 1

第一章 锆（Ⅱ）合金分析 1

§1-1 锡的测定 1

§1-2 铁的测定 3

§1-3 镍的测定 4

§1-4 铬的测定 5

§1-5 硅的测定 7

§1-6 钨的测定 9

§1-7 钼的测定 10

§1-8 铜的测定 11

§1-9 氯的测定 12

§1-10 硼的测定 13

§1-11 镉的测定 15

§1-12 铀的测定 18

§1-13 铁、镍、铬的原子吸收连续测定 20

第二章 新锆合金分析 23

§2-1 钼的测定 23

§2-2 铁的测定 24

§2-3 铬的测定 25

§14-8 锆-2合金中杂质元素的光电光谱测定 27

§2-4 铝的测定 27

§2-5 铌的测定 29

第三章 钛合金分析 32

§3-1 铁的测定 32

§3-2 硅的测定 33

§3-3 钼的测定 35

§3-4 锡的测定 36

§3-5 铬和钒的连续测定 38

§3-6 铌的测定 41

§3-7 锆的测定 43

§3-8 钨的测定 45

§3-9 铜的测定 47

§3-10 锰的测定 48

Ⅰ 亚砷酸—亚硝酸钠容量法 48

Ⅱ 比色法 50

§3-11 铝的测定 51

第四章 钛的中间合金分析 55

Ⅰ 钒的测定 55

§4-1 铝—钒中间合金的分析 55

Ⅱ 铝的测定 56

§4-2 铝—锡—硅中间合金的分析 58

Ⅰ 锡的测定 58

Ⅱ 硅的测定 59

§4-3 铝—钼中间合金中钼的测定 61

Ⅰ 重量法 61

Ⅱ EDTA容量法 62

Ⅲ 高锰酸钾容量法 64

§4-4 铝—钼中间合金中硅的测定 66

§4-5 铝—钨中间合金中钨的测定 67

第五章 铌钛合金分析 69

§5-1 钛的测定 69

§5-2 铌的测定 71

§5-3 铁的测定 72

§5-4 镍的测定 74

§5-5 铜的测定 76

§5-6 硅的测定 78

§5-7 钨的测定 80

§5-8 钼的测定 83

第六章 铌合金分析 85

§6-1 铌锡合金中锡的测定 85

Ⅰ 钨的测定 86

§6-2 铌—钨—锆合金分析 86

Ⅱ 钼的测定 88

Ⅲ 锆的测定 90

Ⅳ 铁的测定 92

Ⅴ 硅的测定 92

Ⅵ 铜的测定 93

§6-3 铌—钛—钽合金分析 93

Ⅰ 钼的测定 93

Ⅱ 钛、钨、钼、铁、硅的测定 95

§6-4 铌—钛—锆合金分析 95

Ⅰ 钛的测定 95

Ⅱ 铌、钨、钼、铁、硅的测定 97

§6-5 钼—钨合金及铌—钨合金中钨的测定 97

§7-1 钨—钍合金分析 98

Ⅰ 钨钍粉中二氧化钍的测定 98

第七章 钨合金分析 98

Ⅱ 三氧化钨中氧化钍的测定 100

Ⅲ 硝酸钍溶液中氧化钍的测定 101

Ⅳ 钨钍粉中杂质铁的定 102

Ⅴ 钨钍粉中杂质镍的测定 103

Ⅵ 钨钍粉中杂质钼的测定 105

Ⅶ 钨钍粉中杂质硅的测定 107

§7-2 钨—钴合金中钴的测定 109

§7-3 钨—银合金中银的测定 110

§7-4 钨—钼合金中钼的测定 112

§7-5 钨—铼及钼—铼合金中铼的测定 114

§7-6 钨渗铜中锡的测定 116

§7-7 钨—钡合金中钙的测定 118

§7-8 钨—钡合金中钡的测定 120

§7-9 钨—铜—铋—锆合金中铋的测定 122

§7-10 钨—铜—镍—锆合金中镍的测定 123

§7-11 钨—铜—铋—锆合金中铜的测定 125

§7-12 钨—铜—锡—锑—铋—锆合金中锆的测定 127

Ⅰ 钼顶头中钛的测定 130

§8-1 钼顶头中钛？和硼的分析 130

第八章 其他金属合金分析 130

Ⅱ 钼顶头中？的测定 131

Ⅲ 钼顶头中硼的测定 133

§8-2 紫铜中铜的测定 135

§8-3 纯镍中镍的测定 137

Ⅰ 铜的测定 138

§8-4 钨—铜—铅中铜和铅的测定 138

Ⅲ 铜的测定 140

Ⅱ 铅的测定 140

Ⅳ 硅的测定 141

§8-5 康铜中镍和锰的测定 142

Ⅰ 镍的测定 142

Ⅱ 锰的测定 143

§8-6 钢中铬钒和钨的测定 144

Ⅰ 钒和铬的连续测定 144

Ⅱ 钨的测定 146

Ⅰ 铁的测定 147

§8-9 孟乃尔合金中铁锰铜硅的测定 147

Ⅱ 锰的测定 149

第九章 贵金属合金分析 153

§9-1 银—镍—镁中镍镁的测定 153

Ⅰ 镍的测定 153

Ⅱ 镁的测定 154

§9-2 银—铜—钒合金中铜钒的测定 155

§9-3 银—铜—镍中铜镍的测定 157

§9-10 银—铜—钒—钯合金中钯的测定 160

§9-4 银—钯合金中钯的测定 160

§9-5 银—锰合金中锰的测定 161

§9-6 银—铁合金中铁的测定 162

§9-7 银—锌合金中锌的测定 163

§9-8 银—锗—铟合金中锗和铟的测定 164

Ⅰ 锗的测定 164

Ⅱ 铟的测定 166

§9-9 银—铜—钒—铍合金中铍的测定 167

§9-11 金—锑合金中锑的测定 170

§9-12 金—铁—钛合金中铁、钛的测定 172

§9-13 金—磷合金中磷的测定 175

§9-14 铂—钨合金中钨的测定 177

§9-15 铂—钴合金中钴的测定 178

§9-16 钯—银—金合金中金和银的测定 180

§9-17 钯—银合金中银的测定 181

§9-18 钯—铜合金中铜的测定 183

§9-19 锡—银合金中银的测定 184

第十章 海绵钛、锆、铪分析 186

§10-1 海绵钛中铁、硅、氯的测定 186

Ⅰ 铁的测定 186

Ⅱ 硅的测定 187

Ⅲ 氯的测定 188

Ⅰ 铁的测定 190

§10-2 海绵锆分析 190

Ⅱ 铬的测定 190

Ⅲ 铜的测定 193

Ⅳ 钼的测定 194

Ⅴ 钨钼连续测定 195

Ⅵ 硅的测定 198

Ⅶ 氯的测定 200

Ⅷ 镉的测定 201

Ⅸ 硼的测定 203

Ⅳ 硼的测定 205

Ⅰ 钨钼连续测定 205

Ⅱ 硅的测定 205

Ⅲ 镉的测定 205

§10-3海绵铪分析 205

第十一章 其他纯金属分析 206

§11-1 铌中杂质分析 206

Ⅰ 钽的测定 206

Ⅱ 钨的测定 207

§11-2 钽中杂质分析 209

Ⅰ 铌的测定 209

Ⅰ 硅的测定 210

Ⅱ 钨的测定 210

§11-3 纯铁中硅、磷的测定 210

Ⅱ 锰的测定 212

Ⅲ 磷的测定 213

§11-4 金属铬中硅铁的测定 214

Ⅰ 硅的测定 214

Ⅱ 铁的测定 215

§11-5 金属镍中硅的测定 217

第十二章 高纯金属钨、铼、钼的化学光谱测定§12-1 高纯金属钨中杂质元素的化学光谱测定 219

§12-2 高纯金属铼的分析 222

Ⅰ 高纯金属铼中痕量杂质的化学光谱测定 222

Ⅱ 高纯铼中钾、钠、钙的火焰光度法测定 225

Ⅲ 高纯铼中硅的分光光度法测定 226

§12-3 高纯钼中杂质的化学光谱测定 228

第十三章 与合金生产有关的几种材料的分析 232

§13-1 河水中钙、镁的火焰光度法测定 232

§13-2 玻璃中二氧化硅、三氧化二硼的测定 233

Ⅰ 二氧化硅测定 233

Ⅱ 三氧化二硼的测定 234

§13-3 氯化钾的测定 236

§13-4 氯化钠的测定 238

§13-5 炉渣中铝、镁、硅的分析 239

Ⅱ 镁的测定 240

Ⅲ 硅的测定 241

§13-6 硅酸钾和氢氧化钾溶液中钾测定 242

§13-7 硅酸钾溶液中二氧化硅的测定 244

§13-8 硝酸铝溶液中氧化铝的测定 245

§13-9 三氧化钨（BA3BA5）添加料的分析 246

Ⅰ 氧化铝的测定 246

Ⅱ 二氧化硅的测定 248

§13-10 钨钼氧化物中杂质的分析 250

Ⅰ 氧化铝的测定 250

Ⅱ 二氧化硅的测定 251

Ⅲ 三氧化二铁的测定 253

Ⅳ 镍的测定 254

Ⅴ 钼的测定 256

第十四章 锆铪及其合金的光谱分析 258

§14-1 金属锆及氧化锆中杂质元素的光谱测定 258

§14-2 金属锆及氧化锆中铪的光谱测定 260

§14-3 金属铪及氧化铪中杂质元素的光谱测定 263

§14-4 高纯铪中杂质元素的蒸发法光谱测定 266

§14-5 金属铪及氧化铪中锆的萤光-X射线光谱测定 269

§14-6 锆-2合金中主成份锡、铁、镍、铬的萤光-X射线光谱测定 271

§14-7 锆-2合金中杂质元素的光谱测定 273

§14-9 锆-2合金中铪的光谱测定 277

§14-10 新锆合金中杂质元素的光谱测定 279

§14-11 新锆合金中铪的光谱测定 281

§14-12 新锆合金中硼的光谱测定 283

第十五章 钨、钼、钽、铌及其合金的光谱分析§15-1 金属钨及氧化钨中杂质元素的光谱测定 286

§15-2 高纯金属钨及氧化钨中杂质元素的光谱测定 288

§15-3 氧化钨中钛的光谱测定 291

§15-4 金属钼及三氧化钼中杂质元素的光谱测定 292

§15-5 金属钼及三氧化钼中钛、铝、钙的光谱测定 295

§15-6 钼基合中主成份钛、锆的萤光-X射线光谱测定 298

§15-7 金属钽中杂质元素的光谱测定 300

§15-8 金属钽及五氧化二钼中杂质元素的控制气氛光谱测定 303

§15-9 金属钽及五氧化二钽中杂质元素的蒸发法光谱测定 305

§15-10 金属铌中杂质元素的光谱测定 308

§15-11 钽、铌合金中杂质元素的光谱测定 311

§15-12 钽、铌合金中铌的萤光-X射线光谱测定 313

§15-13 钽、铌氧化物混合物中钽铌氧化物的光电光谱测定 314

第十六章 贵金属及其合金的光谱分析 317

§16-1 铂中杂质元素的光谱测定 317

§16-2 钯中杂质元素的光谱测定 321

§16-3 金中杂质元素的光谱测定 324

§16-4 银中杂质元素的光谱测定 327

§16-5 钯基合金中杂质元素的光谱测定 329

Ⅰ 铝的测定 329

§16-6 银铂合金中杂质元素的光谱测定 331

§16-7 金、镍合金中镍的萤光-X射线光谱测定 333

§16-8 铂铑合金中铑的萤光-X射线光谱测定 336

§16-9 铂、铱合金中铱的萤光-X射线光谱测定 338

§16-10 钯、铱合金中铱的萤光-X射线光谱测定 340

§16-11 金铬合金中铬的萤光-X射线光谱测定 341

§16-12 金、锑合金中锑的萤光-X射线光谱测定 343

§16-13 金、锆合金中锆的萤光-X射线光谱测定 345

§16-14 金基合金中铁、钛的萤光-X射线光谱测定 347

§16-15 金基合金中钯、铁、钛的萤光-X射线光谱测定 349

§16-16 金基合金中铁，钛、乙的萤光-X射线光谱测定 351

第十七章 其它金属的光谱分析 356

§17-1 金属钛中杂质元素的光谱分析 356

§17-2 钛镍合金中杂质元素的光谱测定 358

§17-3 金属钒中杂质元素的光谱测定 360

§17-4 金属铬中杂质元素的光谱测定 363

§17-5 金属镍中杂质元素的光谱测定 365

§17-7 金属铁中杂质元素的光谱测定 370

第十八章 金属及合金中氢、氧、碳、氮、的测定§18-1 金属及合金中氢的测定 373

Ⅰ 真空熔化钯管扩散微压法测定氢 373

Ⅱ 真空热抽取气相色谱法测定氢 376

Ⅲ 金属钛中氢的测定（特例） 380

§18-2 金属及其合金中氧的测定 381

Ⅰ 真空熔化微压法测定氧 382

§17-6 金属铜中杂质元素的光谱测定 386

Ⅱ 真空热抽取微压法测定氧 387

Ⅲ 库仑滴定法测定氧 390

§18-3 金属及其合金中氮的测定 396

Ⅰ 容量法测定氮 397

Ⅱ 比色法测定氮 400

§18-4 金属及其合金中碳的测定 403

Ⅰ 气体吸收容量法测定碳 404

Ⅱ 电导法测定碳 407

Ⅲ 库仑滴定法测定碳 410

一 有机试剂的提纯 416

Ⅰ 前言 416

附录一 试剂及无机物的提纯和制备 416

Ⅱ 四氯化碳的提纯与回收 417

Ⅲ 废四氯化碳的回收提纯 417

Ⅳ 三氯甲烷的提纯与回收 418

Ⅴ 废三氯甲烷的回收与提纯 419

Ⅵ 异丙醚的提纯与回收 420

Ⅶ 乙醇的提纯与无水乙醇的制取 422

二 无机酸的提纯 423

Ⅰ 前言 423

Ⅱ 盐酸的提纯 424

Ⅲ 硝酸的提纯 427

Ⅳ 氢溴酸的提纯 428

Ⅴ 氢氟酸的提纯 429

Ⅵ 溴的提纯 430

Ⅶ 高氯酸的提纯 432

三 无机物的制备和提纯 433

Ⅰ 五氧化二钽的制备 434

Ⅱ 五氧化二铌的制备 435

Ⅲ 二氧化锆的制备 437

Ⅳ 二氧化铪的制备 438

Ⅴ 二氧化钛的制备 440

Ⅵ 氯化银的制备 443

Ⅶ 铂的回收 444

附录二 标准溶液的配制和校对 446

一 锂标准溶液的配制及校对 446

二 铍标准溶液的配制及校对 447

三 硼标准溶液的配制及校对 448

四 氮标准溶液的配制及校对 450

五 氟标准溶液的配制及校对 451

六 钠标准溶液的配制及校对 453

七 镁标准溶液的配制及校对 454

八 铝标准溶液的配制及校对 455

九 硅标准溶液的配制及校对 457

十 磷标准溶液的配制及校对 459

十一 硫标准溶液的配制及校对 460

十二 氯标准溶液的配制及校对 461

十三 钾标准溶液的配制及校对 462

十四 钙标准溶液的配制及校对 463

十五 钛标准溶液的配制及校对 464

十六 钒标准溶液的配制及校对 466

十七 铬标准溶液的配制及校对 468

十八 锰标准溶液的配制及校对 469

十九 铁标准溶液的配制及校对 470

二十 钴标准溶液的配制及校对 472

二一 镍标准溶液的配制及校对 473

二二 铜标准溶液的配制及校对 474

二三 锌标准溶液的配制及校对 476

二四 镓标准溶液的配制及校对 477

二五 锗标准溶液的配制及校对 479

二六 砷标准溶液的配制及校对 481

二七 锆标准溶液的配制及校对 482

二八 钼标准溶液的配制及校对 484

二九 银标准溶液的配制及校对 487

三十 镉标准溶液的配制及校对 488

三一 铟标准溶液的配制及校对 489

三二 锡标准溶液的配制及校对 491

三三 锑标准溶液的配制及校对 492

三四 钡标准溶液的配制及校对 494

三五 钨标准溶液的配制及校对 495

三六 金标准溶液的配制及校对 497

三七 铅标准溶液的配制及校对 498

三八 铋标准溶液的配制及校对 500

三九 铌标准溶液的配制及校对 501

一 氧化还原用标准试剂 504

1．硫代硫酸钠溶液 504

附录三 常用试剂的配制和标定 504

2．高锰酸钾溶液 507

3．碘溶液 508

4．重铬酸钾溶液 509

5．硫酸高铁铵溶液 511

6．硫酸亚铁铵溶液 512

7．溴酸钾溶液 513

8．铁氰化钾溶液 515

9．亚硝酸钠—亚砷酸溶液 516

10．钒酸铵溶液 516

11．溴酸钾—溴化钾溶液 517

二 沉淀滴定用标准试剂 519

12．硫氰化钾溶液 519

13．硝酸银溶液 520

14．硝酸汞溶液 521

15．亚铁氰化钾溶液 522

Ⅰ 外指示剂检定 522

Ⅱ 内指示剂检定 523

16．镍试剂标准溶液 524

三、中和用标准溶液 526

17．硫酸标准溶液 526

18．盐酸标准溶液 527

19．硝酸标准溶液 528

20．氢氧化钠溶液 529

四 络合滴定用标准溶液 530

21．乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液的配制和标定 530

附录1 比色分析滤光片的选择 533

§16-17 金基合金中镍、铬、铁、金的萤光-X射线光谱测定 533

附录 533

附录2 萃取分离常用有机溶剂的物理常数 534

附录3 萃取分离常用的一部分螯合剂和有机溶剂 536

附录4 普通掩蔽剂 538

附录5 缓冲溶剂的配制 542

附录6 PH标准溶液 545

附录7 金属氢氧化物沉淀PH值 547

附录8 EDTA与金属离子络合物稳定常数 549

附录9 难溶物质溶度积常数 550

附录10 国产常用离子交换树脂主要性能 553

附录11 部分螯合剂的应用示例 554

附录12 常用酸、碱的比重和浓度 560

附录13 酸碱指示剂 561

附录14 混合酸碱指示剂 571

附录15 常用金属指示剂 575

附录16 测微光度计的几种标尺换算值 586