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绪论 1

0.1 概述 1

0.2　仪器分析实验内容的安排 2

0.3　仪器分析实验的目的和基本要求 2

0.3.1 仪器分析实验的目的 2

0.3.2　仪器分析实验的基本要求 3

第1篇　分离分析技术 4

第1章　气相色谱分析法 4

1.1 气相色谱分析概述 4

1.1.1　气相色谱分析 4

1.1.2　气相色谱分析的分类 5

1.1.3　气相色谱分析的特点 5

1.2 原理 6

1.2.1 方法原理 6

1.2.2　仪器结构与原理 6

1.3 色谱的定性定量分析 9

1.3.1 定性分析 9

1.3.2　定量分析 10

1.4　实验技术 13

1.4.1　色谱柱的清洗 13

1.4.2　担体处理及固定液涂渍 13

1.4.3　色谱柱的填充和老化 13

1.4.4　色谱仪的日常维护 13

1.5 实验 14

1.5.1　气相色谱的内标法定量分析 14

1.5.2　程序升温毛细管柱色谱法分析中药小茴挥发油中的反式茴香醚 16

第2章　高效液相色谱分析 18

2.1 高效液相色谱分析概述 18

2.1.1　高效液相色谱分析 18

2.1.2　高效液相色谱分析的分类 19

2.1.3　高效液相色谱分析的特点 20

2.2　原理 20

2.2.1　方法原理 20

2.2.2　仪器结构与原理 21

2.3　实验技术 24

2.3.1　色谱柱性能的测试 24

2.3.2　从HPLC色谱柱上去除样品残余物 24

2.3.3　梯度淋洗 25

2.3.4　液相色谱仪的日常维护 25

2.4　实验 28

2.4.1 芳烃类化合物的高效液相色谱分析 28

2.4.2　高效液相色谱内标法定量分析 30

第3章　离子色谱分析 32

3.1 离子色谱分析概述 32

3.1.1　离子色谱分析 32

3.1.2　离子色谱分析的分类 34

3.1.3 离子色谱分析的特点 34

3.2 原理 34

3.2.1 方法原理 34

3.2.2　仪器结构与原理 35

3.3　实验技术 40

3.3.1 流动相的选择 40

3.3.2　溶液的配制 41

3.3.3　离子色谱样品预处理技术 41

3.3.4　离子色谱分离方式和检测方式的选择 45

3.4 实验 46

3.4.1　离子色谱法测定蔬菜、水果中亚硝酸盐和硝酸盐 46

3.4.2　免试剂离子色谱法测定溶液中各类阴离子 47

3.4.3　海水中阴离子的分析 48

第4章　电泳分析 51

4.1 电泳分析概述 51

4.1.1 电泳分析 51

4.1.2　电泳分析的特点 51

4.1.3　电泳分析的分类 52

4.2　原理 52

4.2.1 方法原理 52

4.2.2　仪器结构与原理 53

4.3　实验技术 61

4.3.1 醋酸纤维素薄膜电泳的操作方法及注意事项 61

4.3.2　琼脂糖凝胶电泳的操作方法及注意事项 63

4.3.3　SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳 64

4.3.4　双向电泳 66

4.3.5　毛细管区带电泳的操作方法及注意事项 75

4.4　实验 77

4.4.1　血清蛋白的醋酸纤维薄膜电泳 77

4.4.2　琼脂糖凝胶电泳检测DNA 78

4.4.3　蛋白质分子量的测定（SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳法） 80

4.4.4　小麦叶片蛋白质的双向电泳分析 82

4.4.5　毛细管区带电泳法分析槟榔碱和槟榔次碱 84

第2篇　化合物结构鉴定技术 86

第5章　紫外-可见吸收光谱法 86

5.1　紫外-可见吸收光谱法概述 86

5.2 原理 86

5.2.1　分子中电子跃迁和吸收谱带的类型 87

5.2.2　吸收光谱图与紫外-可见分析常用术语 88

5.2.3 定性分析 88

5.2.4　定量分析 89

5.2.5　紫外-可见分光光度计 89

5.3　实验技术 93

5.3.1　样品的制备与要求 93

5.3.2　参比液的使用 94

5.3.3　吸收池的使用 94

5.3.4　测试条件的选择 94

5.3.5　不适当的实验技术引起的误差 95

5.3.6　影响紫外-可见吸收光谱的因素 95

5.3.7　紫外-可见吸收光谱在化合物定性鉴定中的应用 97

5.3.8　紫外-可见吸收光谱在定量分析中的应用 98

5.3.9　定量分析的基本方法 100

5.3.10　单组分定量分析 101

5.3.11 多组分混合物的测定 102

5.4　实验 102

5.4.1　可乐型饮料中咖啡因的测定 102

5.4.2　铬天青S分光光度法测定微量铝 104

5.4.3　紫外吸收光谱法测定双组分混合物 105

5.4.4　紫外分光光度法 106

第6章　红外吸收光谱法 108

6.1　红外吸收光谱概述 108

6.2　原理 109

6.2.1　方法原理 109

6.2.2　仪器结构与原理 113

6.3　红外光谱的应用 115

6.3.1　定性分析 115

6.3.2　定量分析 117

6.4　谱图分析 120

6.5　实验技术 121

6.5.1 固体样品的制备 121

6.5.2　液体样品的制备技术 123

6.5.3　气体样品的制备 124

6.6　实验 125

6.6.1　有机化合物红外光谱的测定和分析 125

6.6.2　醛和酮的红外光谱 127

6.6.3　红外光谱法定量测定青霉素G钠盐 128

第7章　拉曼光谱分析技术 130

7.1　拉曼光谱分析概述 130

7.1.1　拉曼光谱分析 130

7.1.2　拉曼光谱技术的分类 130

7.2　原理 130

7.2.1　方法原理 130

7.2.2　拉曼光谱的量子理论 131

7.2.3　拉曼光谱和红外光谱的关系 132

7.2.4　仪器结构与原理 133

7.3　实验技术 133

7.4 实验 133

7.4.1 有机酸拉曼光谱测定 133

7.4.2　无机化合物拉曼光谱测定 134

第8章　荧光和磷光分析技术 136

8.1 荧光和磷光分析概述 136

8.2　原理 137

8.2.1　方法原理 137

8.2.2　仪器结构与原理 141

8.3　实验技术 143

8.3.1　荧光和磷光分析技术 143

8.3.2　荧光分析法的应用 145

8.3.3　磷光分析法的应用 145

8.4　分子发光分析法应用 146

8.4.1　奎宁的荧光特性和含量测定 146

8.4.2　荧光分析法测定乙酰水杨酸和水杨酸 147

第9章　核磁共振波谱法 150

9.1 核磁共振波谱法概述 150

9.2　原理 150

9.2.1　核磁共振的产生 150

9.2.2　弛豫过程 152

9.2.3　核磁共振参数 152

9.2.4　脉冲-傅里叶变换核磁共振波谱线 157

9.2.5　谱仪的主要部件 158

9.3　谱图解析 160

9.4　实验技术 164

9.4.1　样品的制备 164

9.4.2　常规氢谱的操作 165

9.4.3　常规碳谱的操作 165

9.4.4　记录二维核磁共振谱 165

9.4.5　多重共振 166

9.5　实验 167

第10章　质谱分析法 170

10.1　质谱分析概述 170

10.1.1　质谱分析 170

10.1.2　质谱仪的分类 171

10.1.3　质谱分析的特点 171

10.2　原理 171

10.2.1 进样系统 172

10.2.2　离子源 173

10.2.3　质量分析器 177

10.2.4　检测器 180

10.2.5　真空系统 181

10.2.6　数据处理和应用 181

10.3　质谱联用技术 182

10.3.1 气相色谱-质谱联用（GC-MS） 182

10.3.2　液相色谱-质谱联用（LC-MS） 184

10.3.3　毛细管电泳-质谱联用（CE-MS） 185

10.3.4　芯片-质谱联用（Chip-MS） 186

10.3.5　超临界流体色谱-质谱联用（SFC-MS） 186

10.3.6　等离子体发射光谱-质谱联用（ICP-MS） 186

10.3.7　串联质谱（MS-MS） 186

10.4　质谱的解析 187

10.4.1 质谱图中的各种离子 187

10.4.2　重要有机化合物的质谱分析 190

10.4.3　分子质谱法的应用 193

10.5　实验技术 195

10.5.1 提高灵敏度可以考虑的手段 195

10.5.2　直接进样技术 196

10.5.3　GC-MS分析条件的选择 196

10.5.4　GC-MS定量分析 196

10.5.5 GC-MS灵敏度的测定 197

10.5.6　LC-MS的灵敏度 197

10.5.7　质谱技术的应用 197

10.6 实验 198

10.6.1　质谱直接进样法分析固体有机物 198

10.6.2　质谱法测定化合物的结构 199

10.6.3　有机混合物的GC-MS定性分析 200

第11章 电子顺磁共振波谱分析 202

11.1 电子顺磁共振波谱分析概述 202

11.2　方法原理 202

11.2.1　共振条件 202

11.2.2　g因子 203

11.2.3　仪器结构与原理 204

11.3　实验技术 205

11.3.1 样品制备 205

11.3.2 仪器工作参数选择 206

11.3.3 自由基实验技术 207

11.4　实验 208

第3篇　元素分析技术 210

第12章　原子吸收光谱 210

12.1　原子吸收光谱概述 210

12.2　原子吸收光谱分析的原理 211

12.2.1 原子吸收光谱的产生 211

12.2.2　原子吸收光谱与原子结构 211

12.2.3　原子吸收光谱的轮廓 211

12.2.4　原子吸收光谱的测量 212

12.2.5　原子吸收分光光度计 214

12.3　实验技术 217

12.3.1 实验条件的选择 217

12.3.2　干扰因索及消除方法 219

12.3.3　原子吸收光谱法的分析技术 221

12.3.4　定量分析 223

12.4　实验 224

12.4.1 火焰原子吸收光谱法测定自来水中的镁 224

12.4.2　火焰原子吸收光谱法测定食品中的铅 226

12.4.3 水质中钙和镁的测定——原子吸收分光光度法 228

第13章　氢化物发生-原子荧光光谱法 231

13.1 氢化物发生-原子荧光光谱法概述 231

13.2　氢化物发生-原子荧光光谱法的原理 232

13.2.1 原子荧光光谱法的原理 232

13.2.2　HG-AFS法的分析性能与特点 232

13.2.3　HG-AFS法的仪器装置 234

13.2.4　HG-AFS法的实验技术与方法 235

13.3　实验技术 239

13.3.1　最佳氢化反应的条件 239

13.3.2　用HG-AFS法测定氢化物元素的推荐分析条件 239

13.3.3　提高测定灵敏度、降低检出限的方法 240

13.3.4　提高测量精密度和准确度的方法 241

13.3.5　扩大测量范围的方法 244

13.3.6　HG-AFS分析方法的建立 244

13.4 实验 247

13.4.1 食品中汞的测定 247

13.4.2　断续流动氢化物发生原子荧光法测定食品中的硒 249

13.4.3　食品中砷的测定 251

13.4.4 食品中铅的测定 253

第14章　原子发射光谱分析技术 255

14.1 原子发射光谱分析概述 255

14.2 原子发射光谱分析基本理论 256

14.2.1 原子发射光谱的产生 256

14.2.2　原子发射光谱仪 260

14.3 原子发射光谱分析技术 271

14.3.1 定性分析 271

14.3.2　半定量分析 271

14.3.3　定量分析 272

14.3.4　原子发射光谱的干扰与校正 273

14.4　实验 275

14.4.1　ICP光谱法测定饮用水总硅 275

14.4.2　镍电解液中主要成分和微量成分的ICP光谱测定 276

14.4.3　ICP-AES仪的操作步骤 278

第15章　等离子体质谱分析技术 280

15.1 等离子体质谱分析概述 280

15.2 原理 281

15.2.1　质谱仪工作原理 281

15.2.2　ICP-MS的基本装置和工作原理 282

15.2.3　ICP-MS仪器的组成和功能 282

15.2.4　四极杆ICP-MS的数据采集方式 287

15.3　实验技术 288

15.3.1　定性定量分析 288

15.3.2　ICP-MS分析的干扰及消除 290

15.3.3　影响ICP-MS稳定性的因素 293

15.3.4　等离子体质谱分析中的样品处理技术 293

15.4　实验 299

15.4.1　ICP-MS法同时测定生活饮用水中8种微量元素 299

15.4.2　ICP-MS法同时测定金银花样品中的5种微量元素 302

第16章　有机元素分析 305

16.1 有机元素分析概述 305

16.2 原理 306

16.3　实验 307

第4篇　微观形态形貌分析 311

第17章　扫描电子显微镜 311

17.1　扫描电子显微镜概述 311

17.2 原理 312

17.3　实验技术 312

17.4　实验 313

第18章　透射电子显微镜 316

18.1　透射电子显微镜概述 316

18.2 方法原理 316

18.3 实验技术 317

18.4　实验 318

第19章　原子力显微镜 322

19.1　原子力显微镜概述 322

19.2　方法原理 325

19.3　实验技术 326

19.4　实验 330

第20章　偏光显微镜 332

20.1　偏光显微镜概述 332

20.1.1 光学显微镜的发展 332

20.1.2 光学显微镜的成像原理 333

20.1.3 光学显微镜的物镜 334

20.2 原理 335

20.2.1 偏光显微镜基本原理 335

20.2.2　偏光显微镜 335

20.3　实验 336

20.3.1 图像法测定颗粒大小及分布 336

20.3.2　图像法测定固体材料的孔隙率 339

第21章　X射线多晶体衍射分析 341

21.1　X射线晶体衍射分析概述 341

21.2　方法原理 345

21.3　实验技术 346

21.4　实验 350

第22章 比表面积分析 353

22.1 比表面积分析概述 353

22.1.1 吸附研究 353

22.1.2　基础知识 354

22.2　原理 356

22.3　实验 358

22.3.1 活性炭比表面积的测定 358

22.3.2　活性氧化铝孔径分布的测定 360

第23章　激光粒度分析 363

23.1　激光粒度分析概述 363

23.1.1　粒度大小分类 363

23.1.2　粒度分布 363

23.1.3　粒度参数 364

23.1.4　粒度分析方法 364

23.2　原理 366

23.2.1　激光粒度分析 366

23.2.2　粒度分析仪 368

23.3　实验 370

第5篇　热分析技术 374

第24章　差示扫描量热法 375

24.1 差示扫描量热概述 376

24.2　原理 376

24.2.1 方法原理 376

24.2.2　仪器结构与原理 377

24.3　应用 377

24.4　实验技术 379

24.5　实验 380

24.5.1 差示扫描量热法测定阿司匹林的熔点 380

24.5.2　差示扫描量热法测定CuSO4·5H2O的结晶水 381

第25章　热重分析技术 383

25.1　热重分析概述 383

25.2　原理 383

25.2.1 方法原理 383

25.2.2　基本结构 384

25.2　应用 386

25.3　实验技术 388

25.4　实验 389

25.4.1 草酸钙的热重分析 389

25.4.2 热重（TG）-红外（IR）联用来研究阿司匹林的热氧降解过程 390

第6篇 电化学分析技术 393

第26章 电位分析技术 398

26.1 电位分析概述 398

26.2　原理 398

26.2.1　参比电极 398

26.2.2　指示电极 400

26.2.3 电位法测量仪器 404

26.3　实验技术 405

26.3.1　直接电位法 405

26.3.2　电位滴定法 407

26.4　实验 408

第27章　电导分析技术 410

27.1　电导分析概述 410

27.2　原理 410

27.3　实验技术 411

27.3.1　直接电导法 411

27.3.2　电导滴定法 412

27.4　实验 413

第28章 电重量分析技术 415

28.1 电重量分析概述 415

28.2　原理 415

28.3　实验技术 416

28.3.1　恒电流电重量分析 416

28.3.2　控制阴极电位电重量分析 416

28.4　实验 417

第29章　库仑分析法 420

29.1　库仑分析法概述 420

29.2　原理 420

29.3　实验技术 423

29.4　实验 425

第30章　极谱分析法 427

30.1　极谱分析法概述 427

30.2　原理 427

30.3　实验 432

第7篇　前处理技术 434

第31章　超临界流体萃取分析 434

31.1 超临界流体萃取分析概述 434

31.2　原理 435

31.3　实验技术 436

31.3.1　超临界流体萃取装置及原理 436

31.3.2　萃取过程 436

31.3.3　萃取装置 436

31.4　实验 437

第32章　固相萃取分析 438

32.1 固相萃取分析概述 438

32.2　原理 439

32.3　实验技术 441

32.4　实验 441

第33章　微波萃取技术 443

33.1　微波萃取技术概述 443

33.2　原理 443

33.3　特点、影响因素和应用 444

33.3.1　微波萃取技术的特点 444

33.3.2　影响微波萃取的主要因素 444

33.3.3　微波萃取技术的应用 444

33.4　前景和展望 445

附录1 国际原子量表 446

附录2　现代仪器分析常用仪器英文缩写 447

附录3 常见官能团红外吸收特征频率表 448

附录4　常见溶剂的化学位移 462

参考文献 464