绪论 1
0.1 概述 1
0.2 仪器分析实验内容的安排 2
0.3 仪器分析实验的目的和基本要求 2
0.3.1 仪器分析实验的目的 2
0.3.2 仪器分析实验的基本要求 3
第1篇 分离分析技术 4
第1章 气相色谱分析法 4
1.1 气相色谱分析概述 4
1.1.1 气相色谱分析 4
1.1.2 气相色谱分析的分类 5
1.1.3 气相色谱分析的特点 5
1.2 原理 6
1.2.1 方法原理 6
1.2.2 仪器结构与原理 6
1.3 色谱的定性定量分析 9
1.3.1 定性分析 9
1.3.2 定量分析 10
1.4 实验技术 13
1.4.1 色谱柱的清洗 13
1.4.2 担体处理及固定液涂渍 13
1.4.3 色谱柱的填充和老化 13
1.4.4 色谱仪的日常维护 13
1.5 实验 14
1.5.1 气相色谱的内标法定量分析 14
1.5.2 程序升温毛细管柱色谱法分析中药小茴挥发油中的反式茴香醚 16
第2章 高效液相色谱分析 18
2.1 高效液相色谱分析概述 18
2.1.1 高效液相色谱分析 18
2.1.2 高效液相色谱分析的分类 19
2.1.3 高效液相色谱分析的特点 20
2.2 原理 20
2.2.1 方法原理 20
2.2.2 仪器结构与原理 21
2.3 实验技术 24
2.3.1 色谱柱性能的测试 24
2.3.2 从HPLC色谱柱上去除样品残余物 24
2.3.3 梯度淋洗 25
2.3.4 液相色谱仪的日常维护 25
2.4 实验 28
2.4.1 芳烃类化合物的高效液相色谱分析 28
2.4.2 高效液相色谱内标法定量分析 30
第3章 离子色谱分析 32
3.1 离子色谱分析概述 32
3.1.1 离子色谱分析 32
3.1.2 离子色谱分析的分类 34
3.1.3 离子色谱分析的特点 34
3.2 原理 34
3.2.1 方法原理 34
3.2.2 仪器结构与原理 35
3.3 实验技术 40
3.3.1 流动相的选择 40
3.3.2 溶液的配制 41
3.3.3 离子色谱样品预处理技术 41
3.3.4 离子色谱分离方式和检测方式的选择 45
3.4 实验 46
3.4.1 离子色谱法测定蔬菜、水果中亚硝酸盐和硝酸盐 46
3.4.2 免试剂离子色谱法测定溶液中各类阴离子 47
3.4.3 海水中阴离子的分析 48
第4章 电泳分析 51
4.1 电泳分析概述 51
4.1.1 电泳分析 51
4.1.2 电泳分析的特点 51
4.1.3 电泳分析的分类 52
4.2 原理 52
4.2.1 方法原理 52
4.2.2 仪器结构与原理 53
4.3 实验技术 61
4.3.1 醋酸纤维素薄膜电泳的操作方法及注意事项 61
4.3.2 琼脂糖凝胶电泳的操作方法及注意事项 63
4.3.3 SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳 64
4.3.4 双向电泳 66
4.3.5 毛细管区带电泳的操作方法及注意事项 75
4.4 实验 77
4.4.1 血清蛋白的醋酸纤维薄膜电泳 77
4.4.2 琼脂糖凝胶电泳检测DNA 78
4.4.3 蛋白质分子量的测定（SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳法） 80
4.4.4 小麦叶片蛋白质的双向电泳分析 82
4.4.5 毛细管区带电泳法分析槟榔碱和槟榔次碱 84
第2篇 化合物结构鉴定技术 86
第5章 紫外-可见吸收光谱法 86
5.1 紫外-可见吸收光谱法概述 86
5.2 原理 86
5.2.1 分子中电子跃迁和吸收谱带的类型 87
5.2.2 吸收光谱图与紫外-可见分析常用术语 88
5.2.3 定性分析 88
5.2.4 定量分析 89
5.2.5 紫外-可见分光光度计 89
5.3 实验技术 93
5.3.1 样品的制备与要求 93
5.3.2 参比液的使用 94
5.3.3 吸收池的使用 94
5.3.4 测试条件的选择 94
5.3.5 不适当的实验技术引起的误差 95
5.3.6 影响紫外-可见吸收光谱的因素 95
5.3.7 紫外-可见吸收光谱在化合物定性鉴定中的应用 97
5.3.8 紫外-可见吸收光谱在定量分析中的应用 98
5.3.9 定量分析的基本方法 100
5.3.10 单组分定量分析 101
5.3.11 多组分混合物的测定 102
5.4 实验 102
5.4.1 可乐型饮料中咖啡因的测定 102
5.4.2 铬天青S分光光度法测定微量铝 104
5.4.3 紫外吸收光谱法测定双组分混合物 105
5.4.4 紫外分光光度法 106
第6章 红外吸收光谱法 108
6.1 红外吸收光谱概述 108
6.2 原理 109
6.2.1 方法原理 109
6.2.2 仪器结构与原理 113
6.3 红外光谱的应用 115
6.3.1 定性分析 115
6.3.2 定量分析 117
6.4 谱图分析 120
6.5 实验技术 121
6.5.1 固体样品的制备 121
6.5.2 液体样品的制备技术 123
6.5.3 气体样品的制备 124
6.6 实验 125
6.6.1 有机化合物红外光谱的测定和分析 125
6.6.2 醛和酮的红外光谱 127
6.6.3 红外光谱法定量测定青霉素G钠盐 128
第7章 拉曼光谱分析技术 130
7.1 拉曼光谱分析概述 130
7.1.1 拉曼光谱分析 130
7.1.2 拉曼光谱技术的分类 130
7.2 原理 130
7.2.1 方法原理 130
7.2.2 拉曼光谱的量子理论 131
7.2.3 拉曼光谱和红外光谱的关系 132
7.2.4 仪器结构与原理 133
7.3 实验技术 133
7.4 实验 133
7.4.1 有机酸拉曼光谱测定 133
7.4.2 无机化合物拉曼光谱测定 134
第8章 荧光和磷光分析技术 136
8.1 荧光和磷光分析概述 136
8.2 原理 137
8.2.1 方法原理 137
8.2.2 仪器结构与原理 141
8.3 实验技术 143
8.3.1 荧光和磷光分析技术 143
8.3.2 荧光分析法的应用 145
8.3.3 磷光分析法的应用 145
8.4 分子发光分析法应用 146
8.4.1 奎宁的荧光特性和含量测定 146
8.4.2 荧光分析法测定乙酰水杨酸和水杨酸 147
第9章 核磁共振波谱法 150
9.1 核磁共振波谱法概述 150
9.2 原理 150
9.2.1 核磁共振的产生 150
9.2.2 弛豫过程 152
9.2.3 核磁共振参数 152
9.2.4 脉冲-傅里叶变换核磁共振波谱线 157
9.2.5 谱仪的主要部件 158
9.3 谱图解析 160
9.4 实验技术 164
9.4.1 样品的制备 164
9.4.2 常规氢谱的操作 165
9.4.3 常规碳谱的操作 165
9.4.4 记录二维核磁共振谱 165
9.4.5 多重共振 166
9.5 实验 167
第10章 质谱分析法 170
10.1 质谱分析概述 170
10.1.1 质谱分析 170
10.1.2 质谱仪的分类 171
10.1.3 质谱分析的特点 171
10.2 原理 171
10.2.1 进样系统 172
10.2.2 离子源 173
10.2.3 质量分析器 177
10.2.4 检测器 180
10.2.5 真空系统 181
10.2.6 数据处理和应用 181
10.3 质谱联用技术 182
10.3.1 气相色谱-质谱联用（GC-MS） 182
10.3.2 液相色谱-质谱联用（LC-MS） 184
10.3.3 毛细管电泳-质谱联用（CE-MS） 185
10.3.4 芯片-质谱联用（Chip-MS） 186
10.3.5 超临界流体色谱-质谱联用（SFC-MS） 186
10.3.6 等离子体发射光谱-质谱联用（ICP-MS） 186
10.3.7 串联质谱（MS-MS） 186
10.4 质谱的解析 187
10.4.1 质谱图中的各种离子 187
10.4.2 重要有机化合物的质谱分析 190
10.4.3 分子质谱法的应用 193
10.5 实验技术 195
10.5.1 提高灵敏度可以考虑的手段 195
10.5.2 直接进样技术 196
10.5.3 GC-MS分析条件的选择 196
10.5.4 GC-MS定量分析 196
10.5.5 GC-MS灵敏度的测定 197
10.5.6 LC-MS的灵敏度 197
10.5.7 质谱技术的应用 197
10.6 实验 198
10.6.1 质谱直接进样法分析固体有机物 198
10.6.2 质谱法测定化合物的结构 199
10.6.3 有机混合物的GC-MS定性分析 200
第11章 电子顺磁共振波谱分析 202
11.1 电子顺磁共振波谱分析概述 202
11.2 方法原理 202
11.2.1 共振条件 202
11.2.2 g因子 203
11.2.3 仪器结构与原理 204
11.3 实验技术 205
11.3.1 样品制备 205
11.3.2 仪器工作参数选择 206
11.3.3 自由基实验技术 207
11.4 实验 208
第3篇 元素分析技术 210
第12章 原子吸收光谱 210
12.1 原子吸收光谱概述 210
12.2 原子吸收光谱分析的原理 211
12.2.1 原子吸收光谱的产生 211
12.2.2 原子吸收光谱与原子结构 211
12.2.3 原子吸收光谱的轮廓 211
12.2.4 原子吸收光谱的测量 212
12.2.5 原子吸收分光光度计 214
12.3 实验技术 217
12.3.1 实验条件的选择 217
12.3.2 干扰因索及消除方法 219
12.3.3 原子吸收光谱法的分析技术 221
12.3.4 定量分析 223
12.4 实验 224
12.4.1 火焰原子吸收光谱法测定自来水中的镁 224
12.4.2 火焰原子吸收光谱法测定食品中的铅 226
12.4.3 水质中钙和镁的测定——原子吸收分光光度法 228
第13章 氢化物发生-原子荧光光谱法 231
13.1 氢化物发生-原子荧光光谱法概述 231
13.2 氢化物发生-原子荧光光谱法的原理 232
13.2.1 原子荧光光谱法的原理 232
13.2.2 HG-AFS法的分析性能与特点 232
13.2.3 HG-AFS法的仪器装置 234
13.2.4 HG-AFS法的实验技术与方法 235
13.3 实验技术 239
13.3.1 最佳氢化反应的条件 239
13.3.2 用HG-AFS法测定氢化物元素的推荐分析条件 239
13.3.3 提高测定灵敏度、降低检出限的方法 240
13.3.4 提高测量精密度和准确度的方法 241
13.3.5 扩大测量范围的方法 244
13.3.6 HG-AFS分析方法的建立 244
13.4 实验 247
13.4.1 食品中汞的测定 247
13.4.2 断续流动氢化物发生原子荧光法测定食品中的硒 249
13.4.3 食品中砷的测定 251
13.4.4 食品中铅的测定 253
第14章 原子发射光谱分析技术 255
14.1 原子发射光谱分析概述 255
14.2 原子发射光谱分析基本理论 256
14.2.1 原子发射光谱的产生 256
14.2.2 原子发射光谱仪 260
14.3 原子发射光谱分析技术 271
14.3.1 定性分析 271
14.3.2 半定量分析 271
14.3.3 定量分析 272
14.3.4 原子发射光谱的干扰与校正 273
14.4 实验 275
14.4.1 ICP光谱法测定饮用水总硅 275
14.4.2 镍电解液中主要成分和微量成分的ICP光谱测定 276
14.4.3 ICP-AES仪的操作步骤 278
第15章 等离子体质谱分析技术 280
15.1 等离子体质谱分析概述 280
15.2 原理 281
15.2.1 质谱仪工作原理 281
15.2.2 ICP-MS的基本装置和工作原理 282
15.2.3 ICP-MS仪器的组成和功能 282
15.2.4 四极杆ICP-MS的数据采集方式 287
15.3 实验技术 288
15.3.1 定性定量分析 288
15.3.2 ICP-MS分析的干扰及消除 290
15.3.3 影响ICP-MS稳定性的因素 293
15.3.4 等离子体质谱分析中的样品处理技术 293
15.4 实验 299
15.4.1 ICP-MS法同时测定生活饮用水中8种微量元素 299
15.4.2 ICP-MS法同时测定金银花样品中的5种微量元素 302
第16章 有机元素分析 305
16.1 有机元素分析概述 305
16.2 原理 306
16.3 实验 307
第4篇 微观形态形貌分析 311
第17章 扫描电子显微镜 311
17.1 扫描电子显微镜概述 311
17.2 原理 312
17.3 实验技术 312
17.4 实验 313
第18章 透射电子显微镜 316
18.1 透射电子显微镜概述 316
18.2 方法原理 316
18.3 实验技术 317
18.4 实验 318
第19章 原子力显微镜 322
19.1 原子力显微镜概述 322
19.2 方法原理 325
19.3 实验技术 326
19.4 实验 330
第20章 偏光显微镜 332
20.1 偏光显微镜概述 332
20.1.1 光学显微镜的发展 332
20.1.2 光学显微镜的成像原理 333
20.1.3 光学显微镜的物镜 334
20.2 原理 335
20.2.1 偏光显微镜基本原理 335
20.2.2 偏光显微镜 335
20.3 实验 336
20.3.1 图像法测定颗粒大小及分布 336
20.3.2 图像法测定固体材料的孔隙率 339
第21章 X射线多晶体衍射分析 341
21.1 X射线晶体衍射分析概述 341
21.2 方法原理 345
21.3 实验技术 346
21.4 实验 350
第22章 比表面积分析 353
22.1 比表面积分析概述 353
22.1.1 吸附研究 353
22.1.2 基础知识 354
22.2 原理 356
22.3 实验 358
22.3.1 活性炭比表面积的测定 358
22.3.2 活性氧化铝孔径分布的测定 360
第23章 激光粒度分析 363
23.1 激光粒度分析概述 363
23.1.1 粒度大小分类 363
23.1.2 粒度分布 363
23.1.3 粒度参数 364
23.1.4 粒度分析方法 364
23.2 原理 366
23.2.1 激光粒度分析 366
23.2.2 粒度分析仪 368
23.3 实验 370
第5篇 热分析技术 374
第24章 差示扫描量热法 375
24.1 差示扫描量热概述 376
24.2 原理 376
24.2.1 方法原理 376
24.2.2 仪器结构与原理 377
24.3 应用 377
24.4 实验技术 379
24.5 实验 380
24.5.1 差示扫描量热法测定阿司匹林的熔点 380
24.5.2 差示扫描量热法测定CuSO4·5H2O的结晶水 381
第25章 热重分析技术 383
25.1 热重分析概述 383
25.2 原理 383
25.2.1 方法原理 383
25.2.2 基本结构 384
25.2 应用 386
25.3 实验技术 388
25.4 实验 389
25.4.1 草酸钙的热重分析 389
25.4.2 热重（TG）-红外（IR）联用来研究阿司匹林的热氧降解过程 390
第6篇 电化学分析技术 393
第26章 电位分析技术 398
26.1 电位分析概述 398
26.2 原理 398
26.2.1 参比电极 398
26.2.2 指示电极 400
26.2.3 电位法测量仪器 404
26.3 实验技术 405
26.3.1 直接电位法 405
26.3.2 电位滴定法 407
26.4 实验 408
第27章 电导分析技术 410
27.1 电导分析概述 410
27.2 原理 410
27.3 实验技术 411
27.3.1 直接电导法 411
27.3.2 电导滴定法 412
27.4 实验 413
第28章 电重量分析技术 415
28.1 电重量分析概述 415
28.2 原理 415
28.3 实验技术 416
28.3.1 恒电流电重量分析 416
28.3.2 控制阴极电位电重量分析 416
28.4 实验 417
第29章 库仑分析法 420
29.1 库仑分析法概述 420
29.2 原理 420
29.3 实验技术 423
29.4 实验 425
第30章 极谱分析法 427
30.1 极谱分析法概述 427
30.2 原理 427
30.3 实验 432
第7篇 前处理技术 434
第31章 超临界流体萃取分析 434
31.1 超临界流体萃取分析概述 434
31.2 原理 435
31.3 实验技术 436
31.3.1 超临界流体萃取装置及原理 436
31.3.2 萃取过程 436
31.3.3 萃取装置 436
31.4 实验 437
第32章 固相萃取分析 438
32.1 固相萃取分析概述 438
32.2 原理 439
32.3 实验技术 441
32.4 实验 441
第33章 微波萃取技术 443
33.1 微波萃取技术概述 443
33.2 原理 443
33.3 特点、影响因素和应用 444
33.3.1 微波萃取技术的特点 444
33.3.2 影响微波萃取的主要因素 444
33.3.3 微波萃取技术的应用 444
33.4 前景和展望 445
附录1 国际原子量表 446
附录2 现代仪器分析常用仪器英文缩写 447
附录3 常见官能团红外吸收特征频率表 448
附录4 常见溶剂的化学位移 462
参考文献 464