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1绪论 1

1.1有色金属的分类 1

1.2有色金属化学成分仲裁试样的抽取和制备 1

1.2.1阴极铜 1

1.2.2铅锭 2

1.2.3锌锭 2

1.2.4电解镍 3

1.2.5钴 3

1.2.6锡锭 3

1.2.7锑锭 3

1.2.8铋锭 4

1.2.9镉锭 4

1.2.10重熔用铝锭 5

1.2.11原生镁锭 5

1.3有色金属试样分解方法 5

1.4有色金属分析的特点 6

参考文献 8

2重金属分析 9

2.1铜及铜合金 9

2.1.1铜的测定——电解法 9

2.1.2硒、碲的测定——催化示波极谱法 10

2.1.3铋的测定 11

2.1.4锑的测定 13

2.1.5砷的测定 15

2.1.6铁的测定 18

2.1.7锡的测定 20

2.1.8锌的测定 22

2.1.9砷、锑、铋的测定——氢化物发生-无色散原子荧光光谱法 24

2.1.10磷的测定 25

2.1.11铁、钴、铅、镍、锡、铬、镉、锰的测定——塞曼效应电热原子吸收法 27

2.1.12银的测定 28

2.1.13铅的测定——火焰原子吸收光谱法 29

2.1.14镍的测定 29

2.1.15镁的测定——火焰原子吸收光谱法 33

2.1.16硅的测定 33

2.1.17硫的测定——燃烧-碘酸钾滴定法 37

2.1.18碳和硫的测定——高频感应炉燃烧红外吸收法 38

2.1.19铝的测定 38

2.1.20锰的测定 42

2.1.21钴的测定——火焰原子吸收光谱法 43

2.1.22铬的测定——火焰原子吸收光谱法 44

2.1.23铍的测定——重量法 44

2.1.24锆的测定 45

2.1.25钛的测定——过氧化氢吸光光度法 46

2.1.26镉的测定——火焰原子吸收光谱法 46

2.1.27硼的测定——姜黄素直接光度法 47

2.1.28氧的测定——脉冲加热-电量法 47

2.1.29硅、锰、镍等9种元素的测定——ICP-AES法 48

2.1.30磷、银、铋等24种元素的测定——ICP-AES法 49

2.1.31砷、锑、铋等18种元素的测定——火花源-原子发射光谱法 52

2.1.32铜、镍、锌等14种元素的测定——X射线荧光光谱法 53

2.2铅及铅合金 55

2.2.1锡的测定 55

2.2.2锑的测定 57

2.2.3铜的测定 59

2.2.4铁的测定——邻菲啰啉吸光光度法 60

2.2.5铋的测定——碘化钾吸光光度法 61

2.2.6砷的测定 62

2.2.7碲的测定——氢化物-原子荧光光谱法 63

2.2.8硒和碲的测定——示波极谱法 64

2.2.9钙的测定——原子吸收光谱法 65

2.2.10银的测定 65

2.2.11锌的测定——原子吸收光谱法 67

2.2.12铊的测定——结晶紫吸光光度法 67

2.2.13铝的测定——铬天青S吸光光度法 68

2.2.14银、锌、镁和钠的测定——原子吸收光谱法 68

2.2.15砷、锑、铋的测定——氢化物发生-无色散原子荧光光谱法 69

2.2.16砷、银、锡、锑、铋的测定——ICP-MS法 70

2.2.17锑、砷、锡等7种元素的测定——原子发射光谱法 70

2.3锌及锌合金 71

2.3.1铝的测定 71

2.3.2铜的测定 74

2.3.3铁的测定 76

2.3.4砷的测定 77

2.3.5锡的测定 79

2.3.6硅的测定——硅钼蓝吸光光度法 80

2.3.7镁的测定——火焰原子吸收光谱法 81

2.3.8锑的测定 82

2.3.9铅的测定 83

2.3.10镉的测定——火焰原子吸收光谱法 83

2.3.11铅、镉的测定——示波极谱法 84

2.3.12镧、铈含量的测定——三溴偶氮胂吸光光度法 85

2.3.13铅、镉、铁等11种元素的测定——ICP-AES法 85

2.4镍 86

2.4.1钴、铜、锰、镉、锌和铅的测定——火焰原子吸收光谱法 87

2.4.2镁的测定——原子吸收光谱法 88

2.4.3砷、锑、铋、锡和铅的测定——电热原子吸收光谱法 88

2.4.4铁的测定——磺基水杨酸吸光光度法 89

2.4.5铝的测定 90

2.4.6磷的测定——磷钼蓝吸光光度法 92

2.4.7硅的测定——硅钼蓝吸光光度法 92

2.4.8碳和硫的测定——高频感应炉燃烧红外吸收法 93

2.4.9砷、锑、铋、硒和碲的测定——氢化物发生-原子荧光光谱法 94

2.4.10镁、铝、硅等10种元素的测定——ICP-AES法 95

2.4.11锌、镉、铋等14种元素的测定——直流电弧-原子发射光谱法 96

2.5钴 98

2.5.1铁的测定——磺基水杨酸吸光光度法 98

2.5.2铝的测定——铬天青S-OP-TPB吸光光度法 98

2.5.3硅的测定——硅钼蓝吸光光度法 98

2.5.4砷的测定——砷钼蓝吸光光度法 98

2.5.5磷的测定——磷钼蓝吸光光度法 99

2.5.6镁的测定——火焰原子吸收光谱法 99

2.5.7锌、镉、铅、铜和锰的测定——火焰原子吸收光谱法 99

2.5.8镍的测定——火焰原子吸收光谱法 100

2.5.9砷、锑、铋、锡、铅的测定——电热原子吸收光谱法 100

2.5.10碳、硫的测定——高频感应炉燃烧红外吸收法 101

2.5.11砷、铜、锌等13种元素的测定——直流电弧-原子发射光谱法 101

2.5.12铜、铁、锰等8种元素的测定——ICP-AES法 102

2.6锡和锡合金 103

2.6.1锡的测定——碘酸钾滴定法 103

2.6.2铜的测定 105

2.6.3铁的测定 106

2.6.4铋的测定 108

2.6.5铅的测定 110

2.6.6锑的测定 112

2.6.7砷的测定 113

2.6.8铝的测定——铬天青S-OP吸光光度法 115

2.6.9镉的测定 117

2.6.10硫的测定——蒸馏-示波极谱法 118

2.6.11银的测定——火焰原子吸收光谱法 119

2.6.12镍的测定——示波极谱法 120

2.6.13铅、铜、铁、铋、锌、镉的测定——火焰原子吸收光谱法 120

2.6.14铜、铁、锑等9种元素的测定——ICP-AES法 122

2.6.15砷、锑、铁等6种元素的测定——原子发射光谱法 123

2.7铋 123

2.7.1铜的测定——双乙醛草酰二腙吸光光度法 124

2.7.2铁的测定——邻菲啰啉吸光光度法 124

2.7.3锑的测定——孔雀绿吸光光度法 125

2.7.4银的测定——火焰原子吸收光谱法 126

2.7.5锌的测定 126

2.7.6铅的测定——电热原子吸收光谱法 127

2.7.7砷的测定 128

2.7.8碲的测定——砷共沉淀-示波极谱法 129

2.7.9锡的测定——铍共沉淀-苯基荧光酮吸光光度法 130

2.7.10汞的测定——冷蒸气原子吸收光谱法 131

2.7.11镍的测定——电热原子吸收光谱法 131

2.7.12银和镉的测定——电热原子吸收光谱法 132

2.7.13氯的测定——蒸馏-硫氰酸汞吸光光度法 133

2.7.14铜、银、铅等8种元素的测定——直流电弧-原子发射光谱法 134

2.7.15铜、锌、铅、铁、银的测定——ICP-MS法 134

2.8镉 135

2.8.1铜的测定——二乙基二硫代氨基甲酸铅吸光光度法 135

2.8.2铁的测定——邻菲啰啉吸光光度法 136

2.8.3砷的测定——砷钼蓝吸光光度法 137

2.8.4锑的测定——5-Br-PADAP吸光光度法 137

2.8.5锡的测定——苯基荧光酮-CTMAB吸光光度法 138

2.8.6铊的测定——结晶紫吸光光度法 139

2.8.7镍的测定——丁二酮肟吸光光度法 140

2.8.8铅的测定 140

2.8.9锌的测定——火焰原子吸收光谱法 142

2.8.10银的测定——火焰原子吸收光谱法 142

2.8.11铜、镍、铅、锌、铁、铊的测定——火焰原子吸收光谱法 143

2.8.12铜、锌、铅、铁的测定——ICP-AES法 143

2.8.13铜、锌、铅、铁的测定——ICP-MS法 144

2.8.14铅、铁、铜、锌、锡、砷的测定——直流电弧-原子发射光谱法 145

2.9锑 145

2.9.1砷的测定 145

2.9.2铁的测定——邻菲啰啉吸光光度法 147

2.9.3铜的测定——新铜试剂吸光光度法 148

2.9.4铅、铁、铜的测定——火焰原子吸收光谱法 149

2.9.5铅的测定 149

2.9.6硫的测定 151

2.9.7硒的测定——3,3′-二氨基联苯胺吸光光度法 153

2.9.8锡的测定 154

2.9.9铋的测定——火焰原子吸收光谱法 156

2.9.10镉的测定——双硫腙吸光光度法 156

2.9.11钴的测定——5-Cl-PADAB吸光光度法 157

2.9.12镍的测定 158

2.9.13铅、铁、铜、砷、铋、汞、硒的测定——ICP-AES法 159

参考文献 160

3轻金属分析 164

3.1铝及铝合金 164

3.1.1铜的测定 164

3.1.2铁的测定 168

3.1.3硅的测定 170

3.1.4锰的测定 175

3.1.5锌的测定 177

3.1.6锡的测定 180

3.1.7铅的测定——火焰原子吸收光谱法 183

3.1.8钛的测定 183

3.1.9钒的测定——苯甲酰苯胲吸光光度法 186

3.1.10镍的测定 187

3.1.11钴的测定——催化极谱法 189

3.1.12镁的测定 190

3.1.13铬的测定——火焰原子吸收光谱法 194

3.1.14锆的测定 195

3.1.15镓的测定 196

3.1.16钙的测定——火焰原子吸收光谱法 198

3.1.17锑的测定 199

3.1.18铍的测定——依来铬氰蓝R吸光光度法 200

3.1.19镉的测定——火焰原子吸收光谱法 202

3.1.20锂的测定——火焰原子吸收光谱法 202

3.1.21锶的测定——火焰原子吸收光谱法 203

3.1.22硼的测定——离子选择电极法 204

3.1.23稀土元素的测定 205

3.1.24镁、硅、铜等19种元素的测定——火花源发射光谱法 207

3.1.25镧、铈、镨、钕的测定——ICP-AES法 208

3.1.26铁、硅、铜、镁、锰、锌的测定——ICP-AES法 208

3.1.27硼、锆、铁、铍、镁、钙、锶的测定——ICP-AES法 209

3.1.28铁、硅、钼、锆、钛、钇的测定——ICP-AES法 209

3.2镁及镁合金 210

3.2.1铝的测定 210

3.2.2锰的测定——高碘酸盐吸光光度法 213

3.2.3锆的测定——二甲酚橙吸光光度法 213

3.2.4铈的测定——三溴偶氮胂吸光光度法 214

3.2.5铁的测定——邻菲啰啉吸光光度法 214

3.2.6硅的测定——硅钼蓝吸光光度法 215

3.2.7铍的测定——依来铬氰蓝R吸光光度法 216

3.2.8铜的测定——2,9-二甲基邻菲啰啉吸光光度法 217

3.2.9镍的测定——丁二酮肟吸光光度法 218

3.2.10锌的测定——火焰原子吸收光谱法 220

3.2.11铝、锌、锰等9种元素的测定——ICP-AES法 220

3.2.12铁、硅、锰等12种元素的测定——火花源-原子发射光谱法 221

3.3钛及钛合金 222

3.3.1铜的测定——铜试剂吸光光度法 222

3.3.2铁的测定——邻菲啰啉吸光光度法 223

3.3.3硅的测定 224

3.3.4锰的测定 225

3.3.5钼的测定 226

3.3.6硼的测定——亚甲基蓝萃取吸光光度法 227

3.3.7钒的测定——硫酸亚铁铵滴定法 228

3.3.8锡含量的测定 228

3.3.9铝含量的测定 229

3.3.10铬的测定 231

3.3.11锆的测定——EDTA络合滴定法 233

3.3.12镁的测定——火焰原子吸收光谱法 233

3.3.13铌的测定——5-Br-PADAP吸光光度法 234

3.3.14钯的测定——氯化亚锡-碘化钾吸光光度法 234

3.3.15镍的测定 235

3.3.16氯的测定——硫化银吸光光度法 236

3.3.17氮的测定 237

3.3.18碳的测定——库仑法 238

3.3.19氢的测定——真空加热气相色谱法 239

3.3.20氧的测定——惰气熔融库仑滴定法 240

3.3.21锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、钇、铜、锆含量的测定——发射光谱法 242

3.3.22铬、钼、铁、硅、铝和锆的测定——ICP-AES法 243

3.4铍 244

3.4.1铝的测定——8-羟基喹啉吸光光度法 244

3.4.2铁的测定——邻菲啰啉吸光光度法 245

3.4.3硅的测定——硅钼蓝吸光光度法 245

3.4.4锂的测定——火焰发射光谱法 246

3.4.5铜的测定——双环己酮草酰二腙吸光光度法 246

3.4.6镁的测定 247

3.4.7银的测定——催化光度法 248

3.4.8镁和锌的测定——火焰原子吸收光谱法 249

3.4.9锰的测定——高碘酸钾吸光光度法 249

3.4.10锌的测定——双硫腙吸光光度法 250

3.4.11铅的测定——双硫腙吸光光度法 250

3.4.12镍的测定——α-糠偶酰二肟吸光光度法 251

3.4.13钴的测定——5-Cl-PADAB吸光光度法 252

3.4.14铅和镉的测定——石墨炉原子吸收光谱法 252

3.4.15镉的测定——双硫腙吸光光度法 254

3.4.16铬的测定——二苯基羰酰二肼吸光光度法 254

3.4.17氮的测定 255

3.4.18硼的测定——蒸馏-亚甲基蓝分光光度法 256

3.4.19铜、镁、锰等11种元素的测定——交流电弧-原子发射光谱法 257

参考文献 258

4贵金属分析 261

4.1金 261

4.1.1金的测定——火试金法 261

4.1.2银的测定——火焰原子吸收光谱法 262

4.1.3铁的测定——火焰原子吸收光谱法 263

4.1.4铜、铅、铋、锑的测定——火焰原子吸收光谱法 263

4.1.5锑、铁、铋、铜、银和铅的测定——双电弧-原子发射光谱法 265

4.1.6锑、锰、锡、铁等11种元素的测定——粉末电弧-原子发射光谱法 265

4.1.7铂、钯、铑等12种元素的测定——乙醚萃取ICP-AES法 266

4.1.8银、铜、铁等10种元素的测定——乙酸乙酯萃取ICP-AES法 267

4.1.9银、铜、铁等8种元素的测定——火花源-发射光谱法 268

4.1.10银、铜、铁等19种元素的测定——电感耦合等离子质谱法 268

4.2银 269

4.2.1银的测定——氯化银沉淀-原子吸收补正法 269

4.2.2金的测定——火试金法 271

4.2.3金和铜的测定——火焰原子吸收光谱法 271

4.2.4锑的测定 272

4.2.5碳的测定——燃烧-电导法 274

4.2.6硫的测定——燃烧-碘酸钾滴定法 275

4.2.7铁、铅、铋的测定——火焰原子吸收光谱法 276

4.2.8铜、铋、铁等10种元素的测定——ICP-AES法 277

4.2.9锑、金、铅等6种元素的测定——交流电弧-原子发射光谱法 277

4.2.10锑、金、铅等元素的测定——直流电弧-原子发射光谱法 278

4.2.11铜、锌、硒等9种元素的测定——ICP-MS法 279

4.2.12金、铜、铁等11种元素的测定——火花源-原子发射光谱法 280

4.3铂 280

4.3.1钯、铑、铱等18种元素的测定——直流电弧-原子发射光谱法 281

4.3.2钯、铑、铱等14种元素的测定——ICP-AES法 282

4.3.3砷、金、锰等21种元素的测定——直流电弧-原子发射光谱法 283

4.4钯 284

4.4.1铂、铑、铱等18种元素的测定——直流电弧-原子发射光谱法 284

4.4.2铂、铑、铱等14种杂质元素含量的测定——ICP-AES法 286

参考文献 286

5难熔金属分析 288

5.1钨 288

5.1.1钠的测定——原子吸收光谱法 288

5.1.2钾的测定——原子吸收光谱法 289

5.1.3磷的测定 290

5.1.4硫的测定——燃烧-电导法 292

5.1.5氧的测定——惰气熔融库仑滴定法 294

5.1.6氮的测定——奈氏试剂吸光光度法 296

5.1.7碳的测定——燃烧-库仑滴定法 297

5.1.8碳、硫的测定——高频感应加热-红外吸收法 300

5.1.9氧、氮的测定 301

5.1.10氯化挥发后残渣量的测定——重量法 303

5.1.11灼烧损失量的测定——重量法 304

5.1.12钨的发射光谱分析方法 304

5.1.13钨产品中杂质元素的测定——石墨炉原子吸收法 307

5.1.14高纯氧化钨中痕量金属杂质的测定——共沉淀分离富集ICP-AES法 308

5.1.15高纯钨中杂质元素的测定——ICP-AES法 308

5.2钼 309

5.2.1钠的测定——原子吸收光谱法 309

5.2.2钾的测定——原子吸收光谱法 310

5.2.3磷的测定——钼蓝吸光光度法 311

5.2.4硫的测定——燃烧-电导法 312

5.2.5氧的测定——惰气熔融库仑滴定法 314

5.2.6氮的测定——奈氏试剂吸光光度法 315

5.2.7碳的测定——燃烧-库仑滴定法 316

5.2.8碳、硫的测定——高频感应加热-红外吸收法 318

5.2.9氧、氮的测定 318

5.2.10铁、钴、铬等17种元素的测定——直流电弧-原子发射光谱法 318

5.2.11钼粉中铅、镉、铁、铜、镍的测定——火焰原子吸收光谱法 320

5.2.12氧化钼中铜、铅的测定——火焰原子吸收光谱法 321

5.2.13铝粉中硅、铝、铜的测定——ICP-AES法 321

参考文献 321

6稀土金属及其氧化物分析 323

6.1镧 323

6.1.1铈、镨、钕等14种稀土杂质的测定——ICP-AES法 323

6.1.2铈、镨、钕等14种稀土杂质的测定——ICP-MS法 324

6.2铈 326

6.2.1镧、镨、钕等14种稀土杂质的测定——ICP-AES法 326

6.2.2镧、镨、钕等14种稀土杂质的测定——ICP-MS法 327

6.3镨 329

6.3.1镧、铈、钕等14种稀土杂质的测定——ICP-AES法 329

6.3.2镧、铈、钕等14种稀土杂质的测定——ICP-MS法 330

6.4钕 332

6.4.1镧、铈、镨等14种稀土杂质的测定——ICP-AES法 332

6.4.2镧、铈、镨等14种稀土杂质的测定——ICP-MS法 333

6.5钐 335

6.5.1镧、铈、镨等14种稀土杂质的测定——ICP-AES法 335

6.5.2镧、铈、镨等14种稀土杂质的测定——ICP-MS法 336

6.6铕 338

6.6.1镧、铈、镨等14种稀土杂质的测定——ICP-AES法 338

6.6.2镧、铈、镨等14种稀土杂质的测定——ICP-MS法 339

6.7钆 340

6.7.1镧、铈、镨等14种稀土杂质的测定——ICP-AES法 340

6.7.2镧、铈、镨等14种稀土杂质的测定——ICP-MS法 341

6.8铽 343

6.8.1镧、铈、镨等14种稀土杂质的测定——ICP-AES法 343

6.8.2镧、铈、镨等14种稀土杂质的测定——ICP-MS法 344

6.9镝 346

6.9.1镧、铈、镨等14种稀土杂质的测定——ICP-AES法 346

6.9.2镧、铈、镨等14种稀土杂质的测定——ICP-MS法 347

6.10钬 348

6.10.1镧、铈、镨等14种稀土杂质的测定——ICP-AES法 348

6.10.2镧、铈、镨等14种稀土杂质的测定——ICP-MS法 349

6.11铒 350

6.11.1镧、铈、镨等14种稀土杂质的测定——ICP-AES法 350

6.11.2镧、铈、镨等14种稀土杂质的测定——ICP-MS法 351

6.12钇 353

6.12.1镧、铈、镨等14种稀土杂质的测定——ICP-AES法 353

6.12.2镧、铈、镨等14种稀土杂质的测定——ICP-MS法 354

参考文献 355

附录Ⅰ有色金属产品牌号规定 356

表Ⅰ-1高纯阴极铜（Cu-CATH-1）化学成分 356

表Ⅰ-2标准阴极铜（Cu-CATH-2）化学成分 356

表Ⅰ-3铅锭化学成分 357

表Ⅰ-4锌锭化学成分 357

表Ⅰ-5电解镍化学成分 357

表Ⅰ-6钴化学成分 358

表Ⅰ-7锡锭化学成分 358

表Ⅰ-8铋化学成分 359

表Ⅰ-9镉锭化学成分 359

表Ⅰ-10锑化学成分 360

表Ⅰ-11重熔用铝锭化学成分 360

表Ⅰ-12重熔用镁锭化学成分 360

表Ⅰ-13钛化学成分 361

表Ⅰ-14金锭化学成分 361

表Ⅰ-15银化学成分 361

表Ⅰ-16海绵铂化学成分 362

表Ⅰ-17海绵钯化学成分 362

附录Ⅱ用于原子吸收光谱分析与ICP方法的标准溶液 363