有机及物理化学实验PDF电子书下载

第一部分 化学实验基本知识 1

一、化学实验室规则 1

二、化学实验室安全常识 2

三、化学实验的预习、记录和实验报告 6

四、化学实验常用的玻璃仪器和设备 9

五、实验的考核与成绩评定 16

六、实验误差及实验数据的表达与处理 17

（一）误差 17

（二）测量数据的正确记录与有效数字 28

七、常用化学文献简介 32

（一）常用化学实验工具书和参考书 32

（二）化学类期刊 33

八、实验中绿色化学理念及科学素养的培养 35

九、开放实验室 38

第二部分 实验基本操作 40

一、玻璃仪器的洗涤与干燥 40

二、简单玻璃工操作 41

实验2-1 玻璃仪器的洗涤与简单玻璃工操作 43

三、加热和冷却方法 44

四、干燥与干燥剂的使用 45

五、液体有机物的分离与提纯 49

（一）常压蒸馏 49

实验2-2 液体有机物的干燥与蒸馏 51

（二）分馏 51

实验2-3 乙醇的分馏 53

（三）水蒸气蒸馏 53

实验2-4 水蒸气蒸馏提纯苯甲醛 56

（四）减压蒸馏 57

实验2-5 减压蒸馏N,N-二甲基甲酰胺 59

六、固态有机物的分离与提纯 60

（一）重结晶及过滤 61

实验2-6 乙酰苯胺的重结晶 63

（二）升华 64

实验2-7 咖啡因的升华 66

七、有机物物理常数的测定 67

（一）熔点的测定 67

实验2-8 熔点的测定 70

（二）沸点的测定 70

实验2-9 微量法液体化合物沸点的测定 71

（三）折射率的测定 72

实验2-10 液体化合物折光率的测定 73

八、色谱法 73

（一）薄层色谱 73

实验2-11 薄层色谱法分离有机化合物 77

（二）柱色谱分离法 78

实验2-12 柱色谱法分离有机化合物 81

九、无水无氧操作 81

第三部分 有机化学基础实验 83

一、烯烃的制备 83

实验3-1 环己烯的制备 83

二、卤代烃的制备 85

实验3-2 溴乙烷的制备 86

实验3-3 1-溴丁烷的制备 87

三、醇的制备 89

实验3-4 2-甲基-2-己醇的制备 89

实验3-5 三苯甲醇的制备 91

四、醚的制备 93

实验3-6 正丁醚的制备 94

实验3-7 苯乙醚的制备 95

五、酮的制备 96

实验3-8 环己酮的制备 96

实验3-9 苯乙酮的制备 98

六、羧酸的制备 100

实验3-10 己二酸的制备 100

实验3-11 肉桂酸的制备 102

七、羧酸酯的制备 103

实验3-12 乙酸正丁酯的制备 104

实验3-13 乙酰水杨酸的制备 105

八、重氮化反应 107

实验3-14 对氯甲苯的制备 107

实验3-15 甲基橙的制备 109

九、酯缩合反应 111

实验3-16 乙酰乙酸乙酯的制备 112

十、康尼查罗反应 114

实验3-17 苯甲醇和苯甲酸的制备 114

实验3-18 呋喃甲酸和呋喃甲醇的制备 117

十一、天然有机产物的提取 119

实验3-19 从茶叶中提取咖啡因 120

实验3-20 从柑橘皮中提取橙油 122

十二、有机化合物的基本性质 122

实验3-21 有机化合物的性质试验 126

第四部分 基础物理化学实验 131

一、热力学部分 131

实验4-1 燃烧热的测定 131

实验4-2 盐类溶解热的测定 135

实验4-3 差热分析 139

实验4-4 二组分真实液态混合物的气-液平衡相图的绘制 141

实验4-5 二元合金相图 144

实验4-6 动态法测定纯液体饱和蒸气压 146

实验4-7 水饱和蒸气压的简易测定 149

实验4-8 凝固点降低法测定相对分子质量 150

实验4-9 液体粘度的测定 153

二、电化学部分 155

实验4-10 原电池电动势的测定及应用 155

实验4-11 电导法测定强电解质溶液的极限摩尔电导率 160

实验4-12 电导滴定 162

三、动力学部分 164

实验4-13 旋光法测定蔗糖水解反应速率常数 164

实验4-14 乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定 167

实验4-15 过氧化氢催化分解反应速率常数的测定 169

实验4-16 丙酮碘化反应速率常数的测定 172

四、胶体与表面化学部分 175

实验4-17 最大气泡压力法测定溶液表面张力 175

实验4-18 电导法测定表面活性剂临界胶束浓度（CMC） 178

实验4-19 胶体的制备与性质 180

实验4-20 液体在固体表面接触角的测定 182

实验4-21 流变曲线的测定 184

实验4-22 高分子化合物对胶体的絮凝与保护作用 186

实验4-23 固体在溶液中的吸附 187

第五部分 综合设计实验 190

实验5-1 安息香的辅酶催化合成 190

实验5-2 微波辐射合成肉桂酸 191

实验5-3 乙酰二茂铁的合成、纯化与表征 193

实验5-4 烟草中烟碱的提取及衍生物的制备 195

实验5-5 2,4-二氯苯氧乙酸的制备 197

实验5-6 H+浓度对蔗糖水解反应速率的影响 199

实验5-7 粘度法测定水溶性高聚物的平均摩尔质量 200

实验5-8 临界胶束浓度的测定 202

实验5-9 乙酸乙酯的合成及皂化反应活化能的测定 204

第六部分 附录 208

附录一 物理化学实验仪器 208

1．DP-A系列精密数字压力计 208

2．SWJ数字温度计 209

3．数字电导率仪 209

4．数字电位差综合测定仪 211

5．旋光仪 212

6．723型分光光度计 215

7．玻璃恒温水浴 217

8．高压钢瓶和氧气减压阀的使用 218

附录二 常用有机溶剂的纯化 219

附录三 有机及物理化学常用数据表 224

附表6-1 常用元素相对原子质量表 224

附表6-2 常见酸碱溶液密度及百分组成 225

附表6-3 部分共沸混合物的性质 229

附表6-4 典型有机分子中1H NMR的化学位移值 230

附表6-5 常见有机物的物理常数 230

附表6-6 1 mol溶质溶于200 mol水中的溶解热 239

附表6-7 水和乙醇的折射率 239

附表6-8 几种液体的折射率（25℃，钠光λ＝589.3） 239

附表6-9 凝固点降低常数 240

附表6-10 不同温度下水的蒸气压 240

附表6-11 不同温度下部分液体的密度ρ／（103 kg·m-3） 241

附表6-12 一些有机化合物的密度与温度的关系 241

附表6-13 不同温度下水的粘度η／（mPa·s）和表面张力σ／（10-3 N·m-1） 242

附表6-14 几种液体不同温度下的粘度η／（mPa·s） 242

附表6-15 一些离子在水溶液中的摩尔电导率（无限稀释，t0＝25℃） 242

附表6-16 不同温度下KCl溶液的电导率κ／（102 S·m-1） 243

附表6-17 一些强电解质的离子平均活度系数γ± 243

附表6-18 不同温度下饱和甘汞电极（SCE）的电极电势 244

附表6-19 甘汞电极的电极电势与温度的关系 244

参考文献 245