农产品质量安全检测手册 果蔬及制品卷PDF电子书下载

第一章　总论 1

第一节 果蔬检测实验室的一般要求 1

一、实验室环境及布局 1

（一）实验室环境 1

（二）实验室布局 2

二、水、试剂和滤纸 3

（一）纯水的制备 3

（二）实验室用水的检验 5

（三）试剂的标准、规格、选用和保存 6

三、常用器皿和容器 8

（一）瓷器皿 9

（二）石英器皿 9

（三）玛瑙器皿 9

（四）铂质器皿 10

（五）银、镍、铁器皿 10

（六）塑料器皿 10

（七）石墨器皿 11

四、仪器设备 11

（一）仪器设备的基本配置和管理 11

（二）仪器的校准和准确使用 11

第二节 检测过程质量保证 13

一、检测方法的评价与选择原则 14

（一）精密度 14

（二）准确度 15

（三）灵敏度 16

（四）检测限 16

（五）检测上限 18

（六）测定限 18

（七）最佳测定范围 18

（八）方法适用范围 18

（九）选择性和专一性 18

二、标准溶液与标准物质 19

（一）标准物质可应用的几个方面 19

（二）选用标准物质的原则 20

三、检测结果的数据处理 20

（一）基本要求 20

（二）检验结果的表示方法 20

（三）有效数字与数值修约 20

（四）分析数据的取舍 22

（五）标准曲线的绘制 24

（六）运算公式 25

（七）回收率试验 25

（八）分析结果的审核 25

四、分析质量的监控与评价 25

（一）分析误差 26

（二）实验室质量控制 28

五、标准操作程序或方法 31

第三节 样品采集、制备与保存 31

一、样品采集 31

二、样品制备 32

（一）新鲜样品 32

（二）干样品 33

三、样品保存 33

第二章　常规检测 34

第一节 感官检验 34

一、感官检验的方法 34

（一）差别检验法 34

（二）描述性检验法 34

（三）标度与类别检验法 35

二、感官检验的一般要求 35

（一）感官检验的实验室要求 35

（二）评价员的要求 35

第二节 水分的测定 35

一、共沸法 36

二、干燥法 37

三、蒸馏法 37

第三节 灰分的测定 38

一、灼烧法 38

二、酸不溶灰分的测定　重量法 39

第四节 固形物的测定 40

一、折射仪法 40

二、重量法 42

三、比重法 43

四、手持测糖仪法 44

第五节 总酸的测定 47

一、酸碱滴定法 47

二、酸度计法 48

第六节 有机酸的测定 49

一、液相色谱法 50

（一）蔬菜中有机酸的测定 高效液相色谱法 50

（二）果品制品中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸酯的测定 液相色谱测定法 51

（三）果蔬及其制品中酒石酸、苹果酸、柠檬酸、丁二酸的测定 高效液相色谱法 54

二、气相色谱法 56

（一）果汁中乳酸含量的测定 气相色谱法 56

（二）果品制品中焦碳酸的测定 气相色谱法 58

（三）果品制品中山梨酸、苯甲酸的测定 气相色谱法 59

（四）果品中酒石酸的测定 气相色谱法 60

（五）果品中柠檬酸的测定 气相色谱法 61

（六）果品中苹果酸的测定 气相色谱法 63

（七）果汁中脱氢乙酸的测定 气相色谱法 64

三、分光光度法 65

（一）果品中植酸的测定 分光光度法 65

（二）橙、柑、橘汁及其饮料中总　D-异柠檬酸的测定 紫外分光光度法 67

四、果汁饮料中甲酸的测定　重量法 71

五、滴定法 71

（一）果品中酒石酸的测定 氢氧化钠滴定法 71

（二）果品中柠檬酸的测定 氢氧化钠滴定法 72

（三）果品中柠檬酸的测定 过氯酸滴定法 73

（四）果品中苹果酸的测定 酸碱滴定法 74

（五）果品及制品中L-苹果酸的测定 滴定法 75

六、酶法 76

（一）果汁中D-异柠檬酸的测定 酶法 76

（二）果汁中L-苹果酸含量的测定 酶法 79

（三）果汁中D-苹果酸含量的测定　酶法 81

（四）果汁中乙酸的测定 酶法 83

（五）果品中柠檬酸的测定 酶解法 86

第七节 糖分的测定 87

一、酶-电极法 87

（一）蔬菜中葡萄糖的测定 酶-电极法 87

（二）果品中葡萄糖的测定 酶-电极法 89

二、酶-分光光度法 91

（一）蔬菜中葡萄糖的测定 酶-分光光度法 91

（二）果汁中蔗糖的测定 酶-分光光度法 93

（三）果汁中　D-葡萄糖和D-果糖的测定 酶-分光光度法 96

（四）果品中葡萄糖的测定 酶-分光光度法 98

（五）果品中蔗糖的测定 酶-分光光度法 100

三、高锰酸钾滴定法 102

（一）蔬菜中还原糖的测定 高锰酸钾滴定法 102

（二）果品制品中还原糖的测定 高锰酸钾滴定法 109

四、直接滴定法 110

（一）蔬菜中蔗糖的测定 直接滴定法 110

（二）蔬菜中还原糖的测定 直接滴定法 112

（三）果品制品中还原糖的测定 直接滴定法 114

（四）葡萄酒、果酒中总糖和还原糖的测定 直接滴定法 115

（五）果汁中总糖的测定 直接滴定法 117

（六）果品类蜜饯中还原糖的测定 直接滴定法 118

（七）果蔬中可溶性糖测定 直接滴定法（费林试剂法） 120

五、分光光度法 122

（一）蔬菜制品中蔗糖含量的测定 NADP分光光度法 122

（二）果品及制品中果糖的测定 分光光度法（钼酸铵显色） 125

（三）果品及制品中果糖的测定 分光光度法（咔唑显色） 126

六、高效液相色谱法 127

（一）葡萄酒、果酒中总糖和还原糖的测定 高效液相色谱法（流动相为超纯水） 127

（二）葡萄酒、果酒中总糖和还原糖的测定 高效液相色谱法（流动相为乙腈＋水） 129

（三）果汁中葡萄糖、果糖、山梨糖醇和蔗糖含量的测定　高效液相色谱法 130

（四）水果中各种单糖、寡聚糖含量的测定 液相色谱法 132

（五）蔬菜制品中葡萄糖、果糖、山梨醇、蔗糖的测定 高效液相色谱法 133

七、果品制品中蔗糖的测定　盐酸水解法 134

八、葡萄酒、果酒中总糖和还原糖的测定 间接碘量法 136

九、果品及制品中果糖的测定　碘量法 138

第八节 淀粉的测定 139

一、蔬菜中淀粉的测定　酶水解法 139

二、酸水解法 141

（一）蔬菜中淀粉的测定 酸水解法 141

（二）果品中淀粉的测定 酸水解法 144

三、浓缩苹果清汁中淀粉的测定　碘滴定法 146

四、果品中淀粉的测定　酶-分光光度法 146

第九节 蛋白质的测定 148

一、蔬菜中蛋白质的测定　凯氏定氮法 148

二、蔬菜中蛋白质的测定　分光光度法 150

第十节 脂肪的测定 152

一、酸水解法 152

二、索氏抽提法 153

三、称重法 154

第十一节 纤维素的测定 重量法 155

第十二节 维生素的测定 156

一、微生物法 156

（一）维生素B1的测定 微生物法 156

（二）维生素B2的测定 微生物法 158

（三）维生素B6的测定 微生物法 161

（四）维生素B12的测定 微生物法 163

二、维生素C含量的测定　2,6-二氯靛酚滴定法 165

三、高效液相色谱法 166

（一）维生素B1的测定 液相柱后衍生法 166

（二）维生素K1的测定 高效液相色谱法 167

（三）胡萝卜素的测定 高效液相色谱法 170

四、胡萝卜素的测定　纸层析法 172

第十三节 氨基酸的测定 174

一、分光光度法 174

（一）游离氨基酸总量的测定 分光光度法 174

（二）脯氨酸的测定 分光光度法 175

二、高效液相色谱法 177

三、反相高效液相色谱法 179

四、氨基酸仪分析法 181

第十四节 叶绿素的测定 分光光度法 183

第十五节 辣椒素的测定 分光光度法 184

第十六节 氨基态氮的测定 187

一、甲醛值法 187

二、酸度计法 188

第三章　无机元素检测 190

第一节 样品预处理 190

一、有机物破坏法 190

（一）干法灰化 190

（二）湿法消化 190

二、蒸馏法 190

三、溶剂提取法 191

（一）浸提法 191

（二）溶剂萃取法 191

四、色层分离法 191

（一）吸附色谱法 191

（二）分配色谱法 191

（三）离子交换色谱法 191

五、沉淀分离法 192

六、磺化法和皂化法 192

（一）磺化法 192

（二）皂化法 192

七、浓缩 192

（一）常压浓缩法 192

（二）减压浓缩法 192

第二节 钾的测定 原子吸收光谱法 192

第三节 钠的测定 原子吸收光谱法 194

第四节 钙的测定 196

一、原子吸收光谱法 196

二、滴定法 198

第五节 镁的测定 199

一、原子吸收光谱法 200

二、滴定法 201

第六节 铜的测定 202

一、原子吸收光谱法 203

二、二乙基二硫代氨基甲酸钠法 205

第七节 铁的测定 206

一、原子吸收分光光度法 207

（一）果品制品中铁的测定 207

（二）蔬菜及其制品中铁的测定 208

二、火焰原子吸收光谱法 210

三、1,10-邻二氮杂菲光度法 212

四、磺基水杨酸分光光度法 215

第八节 锌的测定 216

一、原子吸收光谱法 216

二、极谱法 219

三、二硫腙分光光度法 221

第九节 锰的测定 原子吸收分光光度法 223

一、果品制品中锰的测定 223

二、蔬菜及其制品中锰的测定 225

第十节 砷的测定 227

一、氢化物原子荧光光度法 227

（一）果品及制品中无机砷的测定 227

（二）蔬菜中无机砷的测定 229

（三）蔬菜中总砷的测定 230

二、硼氢化物还原分光光度法 232

三、氢化物原子发生原子吸收分光光度法 234

四、银盐法 235

（一）果品及制品中无机砷的测定 235

（二）蔬菜中无机砷的测定 236

（三）蔬菜中总砷的测定 238

五、砷斑法 240

第十一节 铅的测定 242

一、单扫描极谱法 242

（一）水果及制品中铅的测定 242

（二）蔬菜中铅的测定 243

二、二硫腙分光光度法 245

三、火焰原子吸收光谱法 247

（一）水果及制品中铅的测定 247

（二）蔬菜中铅的测定 249

四、氢化物原子荧光光谱法 251

（一）水果中铅的测定 251

（二）蔬菜中铅的测定 252

五、分光光度法 254

（一）水果及制品中铅的测定 硝酸-硫酸消化法 254

（二）水果及制品中铅的测定 灰化法 256

六、石墨炉原子吸收光谱法 259

（一）果品制品中铅的测定（方法一） 259

（二）水果及制品中铅的测定（方法二） 261

（三）水果及制品中铅的测定（方法三） 262

（四）水果中铅的测定（方法四） 264

（五）蔬菜中铅的测定 266

七、重量法 267

第十二节 镉的测定 269

一、石墨炉原子吸收光谱法 270

（一）果品制品中镉含量的测定（方法一） 270

（二）果品制品中镉含量的测定（方法二） 272

（三）蔬菜中镉的测定 274

二、原子吸收光谱法 276

（一）水果及制品中镉含量测定（方法一） 276

（二）水果及制品中镉含量测定（方法二） 277

（三）蔬菜中镉的测定 二硫腙-乙酸丁酯法 279

三、分光光度法 281

（一）水果及制品中镉的测定 281

（二）蔬菜中镉的测定 282

四、原子荧光法 284

（一）水果及制品中镉的测定 284

（二）蔬菜中镉的测定 285

第十三节 汞的测定 287

一、原子荧光光谱法 287

（一）果品及制品中总汞的测定 287

（二）蔬菜中总汞的测定 290

二、冷蒸汽原子吸收光谱法 292

三、冷原子吸收光谱法 293

（一）果品及制品中总汞的测定 五氧化二钒消化法 293

（二）蔬菜中总汞的测定 压力消解法 295

四、氢化物原子发生原子吸收分光光度法 297

五、二硫腙分光光度法 298

（一）果品及制品中总汞的测定 298

（二）蔬菜中总汞的测定 299

第十四节 铬的测定 301

一、石墨炉原子吸收光谱（GFAAS）法 301

（一）果品制品中铬的测定 301

（二）水果中铬的测定 303

（三）蔬菜中铬的测定 305

二、示波极谱法 307

（一）水果中铬的测定 307

（二）蔬菜中铬的测定 308

第十五节 锗的测定 310

一、苯基荧光酮分光光度法 310

（一）果品及制品中锗的测定 310

（二）蔬菜中锗的测定 312

二、原子吸收分光光度法 314

（一）果品及制品中锗的测定 314

（二）蔬菜中锗的测定 316

三、原子荧光光谱法 317

（一）水果中锗的测定 317

（二）蔬菜中锗的测定 320

第十六节 氟的测定 322

一、氟离子选择电极法 322

（一）果品中氟的测定 322

（二）蔬菜中氟的测定 323

二、灰化蒸馏-氟试剂比色法 325

（一）果品中氟的测定 325

（二）蔬菜中氟的测定 327

三、扩散-氟试剂比色法 329

（一）果品中氟的测定 329

（二）蔬菜中氟的测定 331

第十七节 氯的测定 332

一、滴定法 333

（一）水果及制品中氯化物的测定 333

（二）蔬菜制品中氯化物的测定 335

二、电势滴定法 337

第十八节 溴的测定 气相色谱法 339

第十九节 碘的测定 离子选择电极法 341

第二十节 磷的测定 342

一、分光光度法 342

（一）果品制品中磷的测定 342

（二）橙（柑、桔）汁及其饮料中总磷的测定 344

（三）蔬菜中磷的测定 345

二、分子吸收光谱法 346

（一）果品制品中磷的测定 346

（二）蔬菜中磷的测定 348

三、紫外分光光度法 349

第二十一节 硫的测定 351

一、快速定性法 351

二、氧化法 352

（一）葡萄酒、果酒中游离二氧化硫的测定 352

（二）葡萄酒、果酒中总二氧化硫的测定 353

三、直接碘量法 355

（一）葡萄酒、果酒中游离二氧化硫的测定 355

（二）葡萄酒、果酒中总二氧化硫的测定 355

四、重量法 356

五、滴定法 357

（一）干制葫芦条中二氧化硫的测定 357

（二）脱水蔬菜中二氧化硫的测定 358

（三）脱水大蒜中二氧化硫的测定 359

第二十二节 硒的测定 361

一、紫外分光光度法 361

二、氢化物原子荧光光谱法 362

（一）果品制品中硒的测定 362

（二）蔬菜中硒的测定 364

三、荧光法 366

（一）果品制品中硒的测定 366

（二）蔬菜中硒的测定 368

第二十三节 硼的测定 369

一、分光光度法 370

（一）果品及制品中硼的测定 姜黄素显色法 370

（二）果品及制品中硼的测定 二蒽醌亚胺显色法 371

（三）果蔬中硼的测定（方法一） 372

（四）果蔬中硼的测定（方法二） 373

二、石墨炉原子吸收法 375

第二十四节 硅的测定 重量法 376

第二十五节 钼的测定 石墨炉原子吸收光谱（GFAAS）法 378

第二十六节 锡的测定 380

一、氢化物原子荧光光谱法 380

（一）水果中锡的测定 380

（二）蔬菜中锡的测定 382

二、分光光度法 383

（一）水果及制品中锡的测定 383

（二）蔬菜中锡的测定（方法一） 385

（三）蔬菜中锡的测定（方法二） 387

第二十七节 铝的测定 比色法 388

第二十八节 镍的测定 390

一、分光光度法 390

二、石墨炉原子吸收法 392

（一）果品及制品中镍的测定 392

（二）蔬菜中镍的测定 394

第二十九节 锑的测定 氢化物原子荧光法 395

第三十节 稀土元素的测定 分光光度法 398

一、果品中稀土的测定 398

二、蔬菜中稀土的测定 400

第四章　农药残留检测 403

第一节 萃取方法 403

一、提取 403

（一）提取剂 403

（二）提取方法 404

二、净化 404

（一）分配法 405

（二）吸附柱层析法 405

（三）固相萃取柱净化法 405

（四）凝胶色谱净化法 405

（五）磺化法 405

（六）凝结法 406

第二节 有机磷类农药残留量的检测 406

一、气相色谱法 406

（一）敌敌畏、甲拌磷等26种有机磷类农药的残留量分析（方法一） 406

（二）敌敌畏、甲拌磷等26种有机磷类农药的残留量分析（方法二） 408

（三）敌敌畏、速灭威等20种有机磷类农药的多残留量分析（方法三） 409

（四）敌敌畏、乙酰甲胺磷等有机磷类农药的残留量分析（方法四） 410

（五）苯硫磷、毒虫畏等农药残留量分析（方法五） 412

二、酶抑制法 414

（一）敌敌畏、对硫磷等农药残留分析（方法一） 414

（二）甲胺磷等有机磷和克百威等氨基甲酸酯类农药残留分析（方法二） 415

第三节 有机氯类农药残留量的检测 气相色谱法 417

一、水果中α-666、溴氰菊酯等22种有机氯类、拟除虫菊酯农药多残留的气相色谱法检测（方法一） 417

二、水果中α-666、溴氰菊酯等22种有机氯类、拟除虫菊酯农药残留量的检测（方法二） 419

三、蔬菜中α-666、溴氰菊酯等农药残留量的测定（方法三） 419

四、艾氏剂、异狄氏剂和狄氏剂的色谱检测（方法四） 421

五、苹果和葡萄中三氯杀螨砜残留量的测定（方法五） 422

第四节 菊酯类农药残留量的检测 气相色谱法 423

一、水果中α-666、溴氰菊酯等22种有机氯类、拟除虫菊酯农药多残留的气相色谱法检测（方法一） 423

二、水果中α-666、溴氰菊酯等22种有机氯类、拟除虫菊酯农药残留量的检测（方法二） 424

三、蔬菜中α-666、溴氰菊酯等农药残留量的测定（方法三） 424

四、水果中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的测定（方法四） 424

五、果蔬中氟丙菊酯、三氟氯氰菊酯等菊酯类农药残留量的测定（方法五） 425

六、水果中二氯苯醚菊酯残留量的测定（方法六） 427

第五节 氨基甲酸酯类农药残留量的检测 428

一、液相色谱法 428

（一）水果中涕天威砜等8种氨基甲酸酯类农药残留量的检测（方法一） 428

（二）草莓中氨基甲酸酯类农药残留量的测定（方法二） 430

（三）涕天威、乙硫甲威等农药残留量的测定（方法三） 431

二、气相色谱法 433

（一）水果中速灭威、异丙威、残杀威、克百威、抗蚜威和甲萘威的残留分析（方法一） 433

（二）速灭威、异丙威、仲丁威、甲萘威等农药残留量的测定（方法二） 434

（三）苹果中二硫代氨基甲酸酯残留量的测定（方法三） 435

三、酶抑制法 436

（一）呋喃丹、灭多威和丁硫克百威农药残留检测（方法一） 436

（二）克百威、涕灭威、灭多威、抗蚜威、丁硫克百威、甲萘威、丙硫克百威、速灭威、残杀威、异丙威农药残留检测（方法二） 436

第五章　食品添加剂 437

第一节 甜味剂的测定 437

一、糖精钠的测定 437

（一）薄层色谱法 437

（二）紫外分光光度法 439

（三）离子选择电极法 441

（四）高效液相色谱法 442

（五）酚磺酞比色法 444

二、甜蜜素（环己基氨基磺酸钠）的测定 445

（一）比色法 445

（二）气相色谱法 446

第二节 防腐剂（山梨酸、苯甲酸）的测定 447

一、薄层层析法 447

二、气相色谱法 449

三、液相色谱法 451

四、苯甲酸的测定　分光光度法 452

五、山梨酸的测定　分光光度法 454

六、苯甲酸的测定　分子吸收分光光度法 458

第三节 抗氧化剂（抗坏血酸）的测定 461

一、分光光度法 461

二、乙醚萃取法 462

三、2,4-二硝基苯肼法 465

四、荧光法 467

五、2,6-二氯靛酚滴定法 468

第四节 漂白剂（亚硫酸盐）的测定 470

一、盐酸副玫瑰苯胺法 470

二、蒸馏法 472

第五节 着色剂的测定 473

一、天然色素的测定 474

（一）叶绿素铜钠盐的测定 分光光度法 474

（二）红曲红的测定 分光光度法 474

（三）辣椒红的测定 分光光度法 475

（四）栀子黄的测定 高效液相测定方法和薄层色谱法 476

二、合成色素的测定 478

（一）合成色素（柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、新红、赤藓红、亮蓝、靛蓝）的测定 薄层色谱法 478

（二）合成色素（柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、新红、赤藓红、亮蓝、靛蓝）的测定 高效液相色谱法 480

（三）合成色素（苋菜红、胭脂红、日落黄、柠檬黄、靛蓝）的测定 示波极谱测定方法 482

（四）苏丹红染料的测定 高效液相色谱法 483

第六章　其他物质 486

第一节 常见微生物检测 486

一、菌落总数的测定　计数法 486

二、大肠菌群的测定　计数法 489

三、沙门氏菌的测定　计数法 492

四、金黄色葡萄球菌的测定　计数法 506

五、溶血性链球菌的测定　计数法 508

六、霉菌的测定　计数法 510

七、商业无菌的测定　计数法 512

八、志贺氏菌的测定　计数法 517

九、菌落数的记数方法水平　计数法（30℃） 521

十、空肠、结肠弯曲菌的测定　计数法 523

第二节 黄曲霉毒素的测定 525

一、筛选法 526

二、薄层色谱法 528

三、高效液相色谱法 533

第三节 苯并［a］芘的测定 高效液相色谱法 536

第四节 硝酸盐的测定 538

一、电位法 538

二、镉还原法 540

三、镉柱法 543

第五节 亚硝酸盐的测定 545

一、盐酸萘乙二胺法 545

二、镉还原法 547

三、示波极谱法 548