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第一部分 化学实验基本知识和基本技术第1章 化学实验基本知识 1

1.1 基础化学实验课程简介 1

1.2 实验室守则 1

1.3 实验室安全 2

1.4 实验的预习、操作、记录和报告 3

第2章 一般技术 7

2.1 玻璃仪器的使用 7

2.1.1 常用玻璃仪器 7

2.1.2 玻璃仪器的洗涤、干燥和使用 13

2.1.3 塞子的配置和打孔 16

2.1.4 常用的实验装置 17

2.2 简单玻璃工操作 20

2.3 化学试剂、溶液浓度及溶液配制 22

2.4 物质的干燥和干燥剂 25

2.5 加热与冷却 31

2.5.1 加热 31

2.5.2 冷却 32

第3章 分离提纯技术 34

3.1 结晶与固液分离 34

3.1.1 固体的溶解 34

3.1.2 溶液的蒸发（浓缩） 34

3.1.3 结晶 34

3.1.4 固液分离与沉淀的洗涤 34

3.2 重结晶 37

3.2.1 溶剂的选择 37

3.2.2 固体物质的溶解 38

3.2.3 脱色和趁热过滤 39

3.2.4 结晶的析出及滤集 40

3.2.5 晶体的干燥 41

3.2.6 少量物质的重结晶 41

3.3 升华 42

3.4 常压蒸馏 42

3.4.1 基本原理 42

3.4.2 蒸馏操作的应用 43

3.4.3 蒸馏装置的选择和安装 43

3.4.4 蒸馏操作 44

3.4.5 少量物质的蒸馏 45

3.5 减压蒸馏 45

3.5.1 基本原理 45

3.5.2 减压蒸馏的应用 46

3.5.3 减压蒸馏的装置 46

3.5.4 减压蒸馏操作 49

3.6 分馏 50

3.6.1 基本原理 50

3.6.2 简单的分馏装置和操作 51

3.7 水蒸气蒸馏 52

3.7.1 基本原理 52

3.7.2 水蒸气蒸馏的应用 53

3.7.3 水蒸气蒸馏的装置 54

3.7.4 水蒸气蒸馏操作 55

3.7.5 少量物质的水蒸气蒸馏装置 55

3.8 共沸蒸馏 55

3.9 萃取与洗涤 57

3.9.1 基本原理 57

3.9.2 固体的萃取 57

3.9.3 液体的萃取 58

3.9.4 溶剂的回收 61

3.10 离子交换技术 61

3.10.1 概述 61

3.10.2 离子交换过程 62

3.10.3 离子交换分离操作方法 62

第4章 分析测定技术 65

4.1 天平及其使用 65

4.1.1 天平的级别与分类 65

4.1.2 电子天平 67

4.1.3 其他常用电子天平简介 71

4.2 酸度计及其使用方法 73

4.2.1 酸度计简介 73

4.2.2 PHS-25型酸度计 75

4.3 电导率仪及其使用方法 78

4.3.1 基本原理 78

4.3.2 DDS-307型电导率仪的外形结构和使用方法 79

4.4 滴定分析仪器及基本操作 80

4.4.1 吸管 80

4.4.2 容量瓶 84

4.4.3 滴定管 86

4.5 重量分析基本操作 92

4.5.1 样品的溶解 92

4.5.2 沉淀 92

4.5.3 过滤和洗涤 93

4.5.4 干燥和灼烧 97

4.6 分光光度法常用仪器及基本操作 99

4.6.1 S22PC分光光度计 99

4.6.2 TU-1800SPC紫外-可见分光光度计 102

4.7 密度的测定 105

4.7.1 液体密度的测定 105

4.7.2 固体密度的测定 107

4.7.3 气体密度的测定 107

4.8 熔点的测定 108

4.8.1 原理及应用 108

4.8.2 毛细管熔点测定法 108

4.8.3 数字自动熔点测定仪 110

4.9 沸点的测定 112

4.9.1 常量法测沸点 112

4.9.2 微量法测沸点 112

4.10 折光率的测定 113

4.10.1 阿贝折光仪的构造和工作原理 113

4.10.2 折光仪的使用和维护 115

4.11 旋光度的测定 117

4.11.1 概述 117

4.11.2 测定操作 118

第二部分 基本实验 120

第5章 基本操作训练 120

实验1 煤气灯的使用和简单玻璃工操作 120

实验2 电子天平称量练习 122

实验3 容量仪器的校准 123

实验4 滴定分析基本操作练习 126

实验5 沉淀与溶液的分离 129

实验6 由胆矾精制五水硫酸铜 130

实验7 蒸馏和沸点的测定 132

实验8 熔点的测定和温度计的校正 134

实验9 重结晶 135

实验10 薄层层析、氨基酸纸上层析 136

实验11 植物色素的提取和柱层析 140

实验12 比旋光度的测定 142

第6章 常数测定和化合物的性质 144

常数测定 144

实验13 阿伏伽德罗常量的测定 144

实验14 I？I2+I-体系平衡常数的测定 145

实验15 弱电解质电离度与电离常数的测定 147

实验16 碘酸铜溶度积的测定 150

实验17 磺基水杨酸铜配合物组成与稳定常数的测定 152

元素性质 154

实验18 主族元素化合物的性质 154

实验19 过渡金属元素化合物的性质 156

实验20 反应自由能与反应方向 158

实验21 无机未知物判别 160

有机化合物的性质 161

实验22 有机化合物的元素定性分析 161

实验23 有机化合物的性质（烷、烯、炔、卤代烃、醇、酚） 164

实验24 有机化合物的性质（醛、酮、羧酸及其衍生物） 169

实验25 有机化合物的性质（胺、糖） 173

第7章 定量分析 179

酸碱滴定法 179

实验26 纯碱中总碱度的测定 179

实验27 硫酸铵含氮量的测定（甲醛法） 182

实验28 食醋中总酸量的测定 185

实验29 金属材料酸洗液中游离酸的测定 186

络合滴定法 187

实验30 水的总硬度的测定 187

实验31 络合滴定法测定铝（铝盐或合金等） 192

实验32 金属指示剂的研究——5-Br-PADAT作为络合滴定指示剂的研究 194

氧化还原滴定法 198

实验33 水中化学耗氧量（COD）的测定（酸性高锰酸钾法） 198

实验34 碘量法测定铜合金中的铜（半微量滴定分析法） 201

实验35 直接碘量法测定维生素C的含量（半微量滴定分析法） 205

沉淀滴定法与重量分析法 207

实验36 可溶性氯化物中氯含量的测定（莫尔法） 207

实验37 BaCl2·2H2O中钡的测定（灼烧法） 209

实验38 BaCl2·2H2O中钡的测定（微波法） 213

分光光度法 215

实验39 邻二氮菲分光光度法测定铁的条件试验和络合物组成的测定 215

实验40 邻二氮菲分光光度法测定微量铁 217

实验41 生（铸）铁、钢铁中磷含量的测定（磷钼蓝吸光光度法） 219

分离方法 221

实验42 离子交换树脂总交换容量的测定 221

实验43 钴、镍的离子交换分离与络合滴定法测定 223

实验44 萃取分离-光度法测定环境水样中微量铅 225

第三部分 制备实验 228

第8章 化合物的制备 228

实验45 硫酸亚铁铵的制备 228

实验46 硫代硫酸钠的制备 230

实验47 海水中氯化钠的提取与纯化 231

实验48 由钛铁矿提取二氧化钛 233

实验49 无水四氯化锡的制备 235

实验50 1-溴丁烷 236

实验51 乙醇的制备 239

实验52 三苯甲醇 240

实验53 乙醚 244

实验54 环己酮 246

实验55 苯乙酮 247

实验56 苯丙烯酰苯及其衍生物 249

实验57 己二酸 252

实验58 扁桃酸 253

实验59 乙酸正丁酯 255

实验60 乙酰水杨酸的合成 257

实验61 甲基橙 259

实验62 呋喃甲醇和呋喃甲酸 262

实验63 肉桂酸 264

实验64 邻-硝基苯酚和对-硝基苯酚 266

实验65 从茶叶中提取咖啡碱 269

实验66 光化异构化和顺，反偶氮苯的分离 271

实验67 9,10-二氢蒽-9,10-内型-α,β-琥珀酸酐 273

实验68 二苯甲醇 274

实验69 1,2-二苯乙烯 276

第9章 综合型实验及多步合成 279

综合型实验 279

实验70 从锌焙砂制备七水硫酸锌及锌含量的测定 279

实验71 三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及其实验式的确定 281

实验72 环境友好产品——过氧化钙的制备及含量分析 284

实验73 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及其配阴离子电荷和组成的测定 285

实验74 (NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O的合成及纳米VO2粉的制备和表征 287

实验75 酚试剂分光光度法测定室内空气中甲醛的含量 290

实验76 盐酸萘乙二胺法测定肉制品中亚硝酸盐的含量 293

实验77 8-羟基喹啉及其铝配合物的合成、表征与发光性能 295

实验78 槐花米中芦丁的提取与鉴定 298

多步合成 300

实验79 苯胺 300

实验80 乙酰苯胺 303

实验81 磺胺 305

实验82 苯偶姻 307

实验83 二苯乙二酮 310

实验84 二苯基乙醇酸 311

实验85 5,5-二苯基乙内酰脲 312

多步合成——苯佐卡因的合成 314

实验86 对-硝基苯甲酸 314

实验87 对-氨基苯甲酸 316

实验88 对-氨基苯甲酸乙酯（苯佐卡因） 318

实验89 巴比妥酸（镇静催眠药） 319

实验90 硫代巴比妥酸（镇静催眠药） 320

实验91 正丁基丙二酸二乙酯 321

实验92 5-正丁基巴比妥酸 322

第四部分 设计实验 324

实验93 氯化铵的制备及氮含量的测定 324

实验94 硝酸钾溶解度的测定与提纯 325

实验95 由废铝箔制备硫酸铝钾大晶体 326

实验96 从铬盐生产的废渣中提取无水硫酸钠 326

实验97 印刷电路腐蚀废液回收铜和氯化亚铁 327

实验98 微波辐射法制备磷酸锌纳米材料 328

实验99 碱式碳酸铜的制备及铜含量测定 328

实验100 水热法制备Fe2 O3纳米材料 329

实验101 电镀除油液中各种成分（NaOH、Na2CO3和Na3PO4）的测定（酸碱滴定法） 329

实验102 合金钢（高速钢）中铬、钒的含量测定（氧化还原滴定法） 329

实验103 黄铜中铜、锌含量的测定（络合滴定法，或氧化还原-络合滴定法） 330

实验104 HCl-NH4Cl溶液中各组分浓度的测定（酸碱滴定法） 330

实验105 HCl-H3BO3溶液中各组分浓度的测定（酸碱滴定法） 330

实验106 NaH2PO4-Na2HPO4溶液中各组分浓度的测定（酸碱滴定法） 331

实验107 Ca-EDTA（或Mg-EDTA）溶液中各组分浓度的测定（络合滴定法） 331

实验108 银焊条中银、铜、锌的测定（沉淀-氧化还原-络合滴定法） 331

实验109 2,4-二氯苯氧乙酸的合成 331

实验110 吲哚丁酸的合成 332

实验111 甲氧氯（DMDT）的合成 332

实验112 利度卡因的合成 333

实验113 驱虫剂N,N-二乙基-间-甲苯甲酰胺的合成 333

实验114 昆虫信息素4-甲基-3-庚醇和4-甲基-3-庚酮的合成 333

实验115 鲁米诺的合成 334

实验116 手性1,1′-联-2-萘酚的合成 334

实验117 防己中生物碱的提取分离与检识 335

主要参考书目 336

附录 337

附录1 不同温度下常见无机化合物的溶解度［g·（100 g水）-1］ 337

附录2 常见离子的颜色 342

附录3 分析试剂配制法 342

附录4 常用酸、碱溶液的密度和浓度 348

附录5 常用指示剂 348

附录6 常用缓冲溶液的配制 351

附录7 常用基准物质及其干燥条件和应用 352

附录8 常用滤器及其使用 353

附录9 常用熔剂和坩埚 354

附录10 常见溶剂和特殊试剂的纯化 355

附录11 相对原子质量表（国际纯粹与应用化学联合会1993年公布） 365

附录12 常用化合物的相对分子质量表 366