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第1章 样品前处理 1

1.1样品前处理的最新技术及特点 1

1.1.1样品前处理技术简介 3

1.1.2固相微萃取技术 3

1.1.3微波消解技术 6

1.2样品前处理方法的选择标准 9

1.3不同特性样品前处理技术的应用 9

1.3.1挥发性、半挥发性化合物 9

1.3.2极性化合物和热不稳定化合物 10

1.3.3元素总量 10

1.3.4持久性有机污染物和有机金属形态分析 10

1.3.5半挥发和难挥发的固体和半固体样品 10

参考文献 12

第2章 紫外-可见吸收光谱法 12

2.1方法原理 12

2.1.1有机化合物的紫外-可见吸收光谱 12

2.1.2无机化合物的紫外-可见吸收光谱 13

2.1.3朗伯-比耳吸收定律 13

2.2仪器组成与结构 14

2.3样品制备 14

2.4实验 15

实验1紫外吸收光谱法鉴定苯甲酸、苯胺、苯酚及苯酚含量的测定 15

实验2甲基橙离解常数的测定 17

实验3胡椒碱的提取和含量的测定——分光光度法（GB／T17528—1998） 19

实验4紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮 20

参考文献 23

第3章 红外吸收光谱法 24

3.1方法原理 24

3.1.1分子的振动与红外吸收的产生 24

3.1.2红外光谱法的定性分析 26

3.1.3红外光谱法的定量分析 27

3.1.4红外光谱的谱图解析 27

3.1.5红外光谱法的特点 29

3.2仪器组成与结构 29

3.3样品制备 31

3.3.1红外光谱法对试样的要求 31

3.3.2制样方法 31

3.4实验 32

实验1红外光谱鉴定邻苯二甲酸氢钾和正丁醇 32

实验2未知化合物的结构鉴定 34

实验3傅里叶红外光谱法测定丙二醇含量 36

实验4红外漫反射测定复合维生素B片剂中维生素B2的含量 37

实验5红外光谱法测定车用汽油中的苯含量（美国材料与试验协会标准ASTM D 4053—98） 39

参考文献 45

第4章 分子荧光光谱法 47

4.1基本原理 47

4.1.1荧光的产生 47

4.1.2荧光激发光谱和荧光发射光谱 47

4.1.3荧光的影响因素 48

4.1.4荧光强度与溶液浓度的关系 48

4.2仪器组成与结构 48

4.3实验 49

实验1分子荧光法定量测定维生素B2的含量 49

实验2荧光分析法鉴定和测量邻羟基苯甲酸和间羟基苯甲酸 52

实验3奎宁的荧光特性探究及其含量的测定 54

实验4蔬菜、水果及其制品中总抗坏血酸的测定方法（GB／T 12392—90） 56

参考文献 58

第5章 原子发射光谱法 59

5.1方法原理 59

5.1.1原子光谱的产生 59

5.1.2发射光谱分析的过程 60

5.1.3原子发射光谱的定性分析 60

5.1.4原子光谱定量分析 61

5.1.5原子发射光谱法的优缺点 62

5.1.6原子发射光谱与原子吸收光谱的比较 62

5.2ICP-AES的组成和结构 63

5.2.1光源 63

5.2.2进样系统 65

5.2.3分光系统 67

5.2.4检测系统 67

5.3样品制备 68

5.3.1ICP样品制备通则（国家标准） 68

5.3.2制备ICP样品对实验器皿和试剂的要求 70

5.4实验 70

实验1发射光谱定性分析和定量分析 70

实验2ICP-AES测定人发中微量铜、铅、锌 73

实验3ICP-AES测定大气颗粒物中的金属元素 74

实验4ICP-AES测定蜂蜜中钾、磷、铁、钙、锌、铝、钠、镁等元素的含量（GB／T 18932.11—2002） 76

参考文献 80

第6章 原子吸收光谱法 81

6.1方法原理 81

6.2仪器组成与结构 81

6.2.1光源 81

6.2.2原子化系统 82

6.2.3单色器 84

6.2.4检测系统 84

6.3样品制备及实验条件选择 84

6.3.1样品制备 84

6.3.2实验条件的选择 85

6.4实验 86

实验1原子吸收分光光度法测定黄酒中的铜和隔的含量——标准加入法 86

实验2豆乳粉中铁、铜、钙的测定 89

实验3自来水中钙和镁的测定 91

实验4原子吸收分光光度法测定毛发中的锌 93

实验5石墨炉原子吸收法测定土壤中铅、镉（GB／T 17141—1997） 94

参考文献 100

第7章 电位分析法 101

7.1方法原理 101

7.1.1直接电位法 101

7.1.2电位滴定法 101

7.2仪器组成与结构 102

7.2.1pH／mV计 102

7.2.2参比电极 102

7.2.3指示电极 103

7.3实验 104

实验1离子选择电极法测定天然水中的F 104

实验2离子选择性电极的电位选择性系数测定 106

实验3用重铬酸钾电位滴定硫酸亚铁溶液 108

实验4银电极电位滴定法测定维生素B1丸中维生素B1含量 110

实验5电位滴定法测定水样中阴离子洗涤剂的含量（GB 13199—91） 111

参考文献 114

第8章 极谱分析法 115

8.1极谱分析法的发展与特点 115

8.2经典极谱法的基本装置及原理 115

8.2.1基本装置 115

8.2.2基本原理 116

8.3单扫描示波极谱法的基本原理及特点 120

8.3.1基本原理 120

8.3.2定量分析原理 120

8.3.3单扫描示波极谱法的特点 121

8.4脉冲极谱法的基本原理及特点 121

8.4.1基本原理 121

8.4.2脉冲极谱法的特点和应用 123

8.5循环伏安法的基本原理及应用 123

8.5.1基本原理 124

8.5.2循环伏安法的应用 124

8.6溶出伏安法的基本原理及特点 126

8.6.1溶出伏安法的基本原理 126

8.6.2阳极溶出伏安法 127

8.6.3阴极溶出伏安法 127

8.7实验 127

实验1示波极谱法测定食品中亚硝酸盐（GB／T 5009.33—2003） 127

实验2示波极谱法测定工业废水中镉、铜、铅、锌、镍含量 129

实验3微分脉冲极谱法测定果汁中维生素C的含量 132

实验4线性扫描伏安法与循环伏安法实验 135

实验5阳极溶出伏安法测定饮用水和木材样品中重金属浓度 138

参考文献 147

第9章 气相色谱法 148

9.1方法原理 148

9.2仪器组成与结构 148

9.2.1气路系统 148

9.2.2进样系统 149

9.2.3分离系统 149

9.2.4检测系统 149

9.3实验 151

实验1利用内标法定量分析正己烷中的环己烷 151

实验2气相色谱法测定混合醇 153

实验3邻二甲苯中杂质的气相色谱分析——内标法定量 154

实验4气相色谱法分析混合样品中苯和甲苯 157

实验5甲基化衍生化气相色谱法测定硝基苯酚 159

实验6气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯（GB／T 10345.7—89） 160

参考文献 161

第10章 液相色谱法 162

10.1高效液相色谱法 162

10.1.1方法原理 162

10.1.2仪器组成与结构 163

10.2制备高效液相色谱法 167

10.2.1方法原理 167

10.2.2仪器组成与结构 169

10.3高速逆流色谱法 171

10.3.1方法原理 171

10.3.2仪器组成与结构 174

10.4实验 175

实验1反相色谱法测定可乐中咖啡因的含量 175

实验2反相色谱法测定中药槐米中芦丁的含量 177

实验3奶制品中防腐剂山梨酸和苯甲酸的测定 179

实验4果汁中有机酸的分离及定性、定量分析 181

实验5高效液相色谱法检测食品中苏丹红染料（GB／T 19681—2005） 183

实验6制备高效液相色谱分离纯化茶氨酸对照品 186

实验7制备高效液相色谱分离纯化荷叶中的荷叶碱 187

实验8应用分析型逆流色谱分离纯化中药决明子的蒽醌类活性成分 189

实验9高速逆流色谱制备分离大豆中的大豆异黄酮 190

实验10高速逆流色谱制备分离中药黄柏中的生物碱 191

参考文献 196

第11章 核磁共振波谱法和质谱法 197

11.1核磁共振波谱法简介 197

11.1.1核磁共振谱基本原理 197

11.1.2核磁共振谱仪器组成 198

11.1.3 NMR的一般样品制备方法 199

11.2质谱法简介 199

11.2.1质谱法基本原理 200

11.2.2质谱仪仪器组成 200

11.2.3质谱法的一般样品制备方法 201

11.3实验 201

实验1单纯化合物1H NMR的结构鉴定 201

实验2氢核磁共振谱法定量测定乙酰乙酸乙酯互变异构体 203

实验3GC-MS法对混合有机物（苯系物）的定性与定量分析 205

参考文献 208

第12章 综合与设计性实验 209

12.1海水综合分析 209

实验1海水中活性磷酸盐的测定 209

实验2海水中硝酸盐含量的测定 210

实验3海水中叶绿素a的荧光分析 212

实验4石墨炉原子吸收法测定海水中的铜 214

实验5ICP-AES测定海水中多种元素 215

实验6海水中微量维生素B1和维生素B12的测定 217

实验7气相色谱法测定海水中甲基对硫磷的含量 218

实验8阳极溶出伏安法测定海水中的铅含量 220

12.2设计性实验 221

12.2.1实验目的 221

12.2.2基本内容和要求 221

12.2.3实验方案设计备选题目 221

12.3设计性实验示例 222

实验HPLC-MS法对中药川芎中有效成分的分离与鉴定 222

参考文献 223