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第一章 分析化学实验基础知识 1

1．1 分析化学实验课的目的和要求 1

1．2宣分析的过程及分析结果的表示方法 2

1．2．1 宣分析的过程 2

1．2．2 分析结果的表示方法 3

1．3 分析结果的数据处理 3

1．4 分析化学实验课成绩的评定 5

1．5 纯水的制备与检验 7

1．5．1 纯水的概念 7

1．5．2 纯水的制备方法 7

1．5．3 纯水水质的检验 8

1．6 化学试剂的规格与取用方法 12

1．6．1 化学试剂的规格 12

1．6．2 化学度剂的取用方法 13

1．7 分析化学中玻璃仪器的洗涤 14

1．7．1 玻璃仪器皿的洗涤 14

1．7．2 常用洗涤液的配制 15

1．8 实验室安全规则 16

第二章 化学定量分析法 18

2．1 重量分析法 18

2．1．1 概述 18

2．1．2 分析天平和基本操作技术 18

2．1．3 重量分析的常用仪器及耗材 27

2．1．4 重量分析基本操作技术 33

实验一 分析天平称量练习 44

实验二 氯化钡中钡含量的测定 47

实验三 工业用煤总水分的测定 50

实验四 钢铁中镍含量的测定（设计性实验） 52

2．2 滴定分析法 52

2．2．1 概述 52

2．2．2 滴定分析仪器和基本操作技术 53

2．2．3 酸碱滴定法 60

实验五 浸出液中酸浓度的测定 60

实验六 炉料中N含量的测定 63

实验七 铵盐中含氮量的测定 66

实验八 食品中有机酸总酸度的测定（设计性实验） 68

实验九 酸碱混合物测定的方法设计（综合性实验） 69

2．2．4 络合滴定法 70

实验十 水的总硬度的测定 70

实验十一 铅铋合金中P，含量的连续测定 75

实验十二 铝合金中铝含量的测定 77

实验十三 PAN作为金属离子指示剂在络合滴定中的应用研究（综合性实验） 79

2．2．5 氧化还原滴定法 80

实验十四 过氧化氢含量的测定 80

I 测铁法 83

实验十五 重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量（选择性实验） 83

II 无汞测铁法 86

实验十六 间接碘量法测定胆矾中铜的含 量 88

实验十七 碘量法测定维生素C含量的方案设计 91

2．2．6 沉淀滴定法 92

实验十八 氯化物中氯含量的测定（选择性实验） 93

I 莫尔法 93

II 佛尔哈德法 95

3．1．1 概述 98

3．1．2 可见分光光度计的使用方法与维护 98

3．1 可见分光光度分析法 98

第三章 分光光度分析 98

实验十九 邻二氮菲分光光度法测定铁的含量 107

实验二十 有机倾听全物平衡常数的测定方法——甲基橙离解常数的测定 112

实验二十一 锰、铬、钡的连续测定（设计性实验） 113

3．2 紫外分光光度分析法 114

3．2．1 概述 114

3．2．2 紫外分光光度计的使用方法与维护 114

实验二十二 不同溶剂中苯酚的紫外光谱研究 117

实验二十三 紫外分光光度法测定水中总酚的含量 119

实验二十四 血清中总蛋白质的测定 120

3．3．2 930荧光光度计的使用方法与维护 122

3．3．1 概述 122

3．3 荧光光度分析法 122

实验二十五 抗氧自由基物质含量的测定方法研究（设计性实验） 122

实验二十六 荧光光度法测定水中铝的含量 124

实验二十七 荧光光度法测定水维生素B2的含量 126

实验二十八 影响维生素B2荧光强度因素的研究（设计性实验） 127

3．4 流动注射分光光度分析法 128

3．4．1 概述 128

3．4．2 流动注射分光光度计的使用方法与维护 128

实验二十九 流动注射分光光度法测定铁的含量的方法研究 129

实验三十 流动注射分析装置功能的研究 130

3．5．2 傅立叶变换红外光谱仪的使用方法与维护 132

3．5．1 概述 132

3．5 红外分光光度分析法 132

实验三十一 有机倾听合物红外光谱图解析 134

实验三十二 苯甲酸的红外光谱测定 136

第四章 原子光谱分析法 138

4．1 原子发射光谱分析法 138

4．1．1 概述 138

4．1．2 原子发射光谱分析仪器的使用方法与维护 138

4．1．3 等离子体发射光谱仪的使用方法 148

实验三十三 原子发射光谱分析仪器（基本操作练习） 150

实验三十四 矿石中指定元素的光谱定性与半定量分析 156

实验三十五 铋精矿中铜铅的发射光谱定量分析 158

实验三十六 乳剂特性曲线的绘制 160

实验三十七 铋精矿中杂质元素的发射光谱定性、定量分析（综合实验） 162

实验三十八 电感耦合等郭子体原子发射光谱法（ICP-ASE）测定锌锭中铅的含量 163

4．2 原子吸收光谱分析法 165

4．2．1 概述 165

4．2．2 原子吸收分光光度计的使用方法与维护 166

4．2．3 测汞仪的使用方法与维护 170

实验三十九 火焰原子吸收光谱法测定金属铬中铁（标准曲线法） 172

实验四十 火焰原子吸收光谱法测定铝及铝合金中镁（标准加入法） 174

实验四十一 火焰原子吸收光谱法仪器工作条件的选择 177

实验四十二 石墨炉原子吸收光谱法测定血清中锰的含量 179

实验四十三 无火焰原子吸收光谱法微量铅的仪器工作条件的选择（设计性实验） 181

实验四十四 氢化物发生原子吸收光谱法测定食品中的砷含量 182

实验四十五 冷原子吸收光谱法测定食品中痕量汞的含量 184

4．3 X射线荧光光谱分析法 187

4．3．1 概述 187

4．3．2 X射线荧光光谱仪的使用方法 187

实验四十六 地质化探样品中主要成分的荧光光谱定性分析 189

实验四十七 地质化探样品中主要成分的X荧光光谱定量分析 191

5．1．2 PH酸度计的使用方法 194

5．1．1 概述 194

5．1 电位分析与离子选择性电极分析法 194

第五章 电化学分析法 194

实验四十八 离子选择电极法测定天然水中F-离子的含量 197

实验四十九 氯离子选择电极性能的测试（设计性实验） 199

实验五十 电位法沉淀滴定测定氯离子含量 200

实验五十一 电位法络合滴定测定铝的含量（设计性实验） 201

实验五十二 电位法测定水溶液的PH值（设计性实验） 202

5．2 库仑分析法 202

5．2．1 概述 202

5．2．2 库仑滴定仪的使用方法与维护 203

实验五十三 库仑滴定法测定砷的含量 205

实验五十四 化学指示剂指示终点的库仑滴定法（设计性实验） 207

5．3 极谱法和阳极溶出伏安法 208

5．3．1 概述 208

5．3．2 示波极谱仪的使用方法与维护 208

5．3．3 电导率仪的使用方法与维护 219

实验五十五 水样中镉的极谱分析 221

实验五十六 单扫描示波极谱法测定胱氨酸的含量 223

实验五十七 水中痕量钼的测定 224

实验五十八 溶出伏安法测定水中微量铅的含量 226

实验五十九 电导法测定水质纯度及醋酸离解常K值 227

6．1 气相色谱分析法 230

6．1．1 概述 230

第六章 色谱分析法 230

6．1．2 GC-4001气相色谱仪的使用方法与维护 231

实验六十 气-固色谱法测定空气中O2，N2组分的含量（归一化法） 232

实验六十一 气相色谱法测定乙醇少量杂质的含量（外标法） 235

实验六十二 气相色谱中最佳载气流速的选择（设计性实验） 238

6．2 离子色谱分析法 239

6．2．1 概述 239

6．2．2 IC-6离子色谱仪的使用方法与维护 239

实验六十三 离子色谱法测定常见阴郭的含量 241

实验六十四 常见阳离子的离子色谱分析 243

6．3．1 概述 245

实验六十五 离子色谱法测定矿泉水中阴离子的含量（设计性实验） 245

6．3 高效液相色谱分析法 245

6．3．2 高效液相色谱仪使用方法 246

实验六十六 芳烃衍生物的高效液相色谱分析 247

实验六十七 对羟基苯甲酸酯类混合物的反相高效液相色谱分析 248

实验六十八 高效液相色谱法测定茶叶中的咖啡因含量（设计性实验） 250

附录一 一些弱电解质的标准解离常数 251

附录二 金属配合物的稳定常数（18-25℃） 253

附录三 难溶电解质的溶度积（18-25℃） 254

附录四 常用指示剂 255

（一） 酸碱指示剂 255

（二） 混合酸碱指示剂 257

（三） 金属离子指示剂 258

（四） 氧化还原指示剂 259

（五） 沉淀滴定指示剂 259

附录五 常用缓冲溶液的配制 260

附录六 PH标准缓冲溶液的组成和性质（美国国家标准局） 261

附录七 我国建立的七种PH基准缓冲溶液的PH，值 262

附录八 配离子的积累稳定常数 263

附录九 金属离子与氨羧配位剂的配合物稳定常数的对数值 264

附录十 标准电极电热（298.15K） 265

附录十一 条件电极电势值 271

附录十三 不同温度下Ag/AgCl的电极电势 273

附录十二 不同温度下甘汞电极的电极电势 273

附录十四 极谱半波电位表 274

附录十五 KC1溶液的电导率 276

附录十六 无限稀溶液的离子摩尔电导率 277

附录十七 常见元素的原子吸收分析波长及灵敏度 278

附录十八 常见金属元素谱线表 279

附录十九 常用基准物质的干燥条件及应用 284

附录二十 常用酸碱的密度和浓度 285

附录二十一 一些化合物的摩尔质量 286

附录二十二 化合物的相对分子质量 287

附录二十三 元素的相对原子质量 289

参考文献 290