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绪言 1

第一章 X射线物理与X射线机 3

第一节 X射线的本质 3

第二节 X射线谱 4

1.2.1 白色射线 4

1.2.2 标识射线 4

第三节 X射线的散射和吸收 6

1.3.1 散射现象 6

1.3.2 吸收现象 7

1.3.3 X射线强度的衰减与吸收系数 7

1.3.4 吸收跳变和吸收边 7

1.3.5 吸收边的实际应用 8

1.4.2 黑度与曝光量 10

1.4.1 照相效应 10

第四节 X射线的照相效应、荧光效应和电离效应 10

1.4.3 荧光效应 11

1.4.4 电离效应 11

第五节 发生X射线的装置 11

1.5.1 X射线管 11

1.5.2 X射线机的基本电路 13

1.5.3 X射线机的基本构造 14

1.5.4 X射线机的使用和操作 16

第六节 X射线的生理作用及其防护 16

1.6.1 X射线的生理作用 18

1.6.2 X射线工作的保安技术 18

第二章 晶体对X射线的衍射 20

第一节 晶体结构的一般性质 20

2.1.1 晶体结构的共同规律 20

2.1.2 点阵的性质 21

2.1.3 14种布拉维空间格子 22

2.1.4 晶胞 24

2.1.5 面网族的符号 24

2.1.6 面网间距与晶胞参数间的关系 25

2.1.7 倒易点阵的基本概念 26

第二节 晶体结构对X射线的衍射效应 28

2.2.1 原子对X射线的散射 28

2.2.2 简单晶体结构对X射线的衍射效应和布拉格公式 28

2.2.3 一般晶体结构对X射线的衍射效应 30

2.2.4 衍射系统消光的概念 32

2.2.5 获得晶体衍射花样的三种基本方法 34

第三节 粉晶的X射线衍射 35

2.3.1 粉晶法在X射线物相分析中的意义 35

2.3.2 粉晶X射线衍射的方向 36

2.3.3 粉晶X射线衍射的强度 37

第三章 粉晶照相技术 40

第一节 德拜-谢乐相机 40

3.1.1 常规的德拜-谢乐相机 40

3.1.2 特殊的德拜-谢乐相机 43

3.1.3 双圆旋转单晶相机 43

第二节 样品的制备和安装 43

3.2.1 粉晶柱的制作 43

3.2.2 样品柱的安装和调节 44

第三节 底片的安装方式与德拜图的图形 45

3.3.1 不对称式德拜图 45

3.3.2 对称式德拜图 46

3.3.3 倒置式德拜图 46

第四节 德拜-谢乐法中掠射角和反射面网间距的计算 47

3.3.4 半分式德拜图 47

第五节 德拜图的测量和计算 49

3.5.1 不对称式德拜图的测量和计算 49

3.5.2 对称式德拜图的测量和计算 50

3.5.3 吸收误差的修正 52

3.5.4 内标法校正误差 55

第六节 d尺 56

3.6.1 用d尺求面网间距值d的原理 56

3.6.2 d尺的制作 57

3.6.3 d尺的使用 58

第七节 Kα衍射线与Kβ衍射线的鉴别及Kα双重线的鉴别 59

3.7.1 德拜图上Kα线与Kβ线的鉴别 59

3.7.2 Kα1线与Kα2线的鉴别 60

3.8.1 相对强度的目估法 61

第八节 照相法衍射强度的估计和测量 61

3.8.2 强度标法 62

3.8.3 光度计法 64

第九节 德拜图的分辨能力 65

3.9.1 德拜图的分辨率 65

3.9.2 影响德拜图分辨能力的间接因素 67

第十节 德拜图的背景及其产生的原因 67

3.10.1 晶体非完美性引起的背景 67

3.10.2 白色射线引起的背景 68

3.10.3 空气散射引起的背景 68

3.10.4 样品荧光辐射引起的背景 69

第十一节 德拜图上的异常线及伪线 69

3.11.1 德拜图上的异常线 69

3.11.2 德拜图上的伪线 71

3.12.2 不对称式聚焦相机 72

第十二节 聚焦法 72

3.12.1 聚焦原理 72

3.12.3 对称式背射聚焦相机 74

3.12.4 晶体单色器 74

3.12.5 纪尼叶相机 76

第四章 粉晶衍射仪技术 77

第一节 粉晶衍射仪的几何光学 77

4.1.1 粉晶衍射仪的一般特点 77

4.1.2 工作原理 77

第二节 粉晶衍射仪的结构 79

4.2.1 X射线发生器 79

4.2.2 测角计 80

4.2.3 辐射探测器 81

4.2.4 检测记录装置 83

4.2.5 单色化装置 85

4.2.6 高温和低温装置 86

第三节 测角计的光路调节和角度校准 87

4.3.1 光路调节和零位校准 87

4.3.2 角度读数的校正 88

第四节 样品的制备 89

4.4.1 制备样品的方法 89

4.4.2 样品制备中应注意的因素 90

第五节 扫描方式和衍射强度分布图 91

4.5.1 连续扫描及其强度分布图 91

4.5.2 步进扫描及其强度分布图 92

第六节 衍射数据的测量 93

4.6.1 衍射峰2θ位置的测量 93

4.6.3 选压衍射峰的分解 95

4.6.2 衍射强度Ⅰ的测量 95

第七节 实验条件的选择 96

4.7.1 辐射波长的选择 97

4.7.2 光源宽度的选择 97

4.7.3 样品厚度的选择 97

4.7.4 狭缝系统的选择 98

4.7.5 分辨能力和强度的关系 98

4.7.6 扫描速度与时间常数的选择和配合 99

4.7.6 典型目的的实验条件选择 100

第八节 与照相法的比较 101

5.1.1 指标化的概念及意义 103

5.1.2 晶胞参数已知时衍射线的指标化 103

第一节 粉晶法衍射线的指标化 103

第五章 衍射线的指标化及晶胞参数的精确测定 103

5.1.3 晶胞参数未知时衍射线的指标化 105

5.1.4 衍射线指标化的图解法 107

5.1.5 衍射线指标化的伊藤法 109

第二节 粉晶法精确测定晶胞参数的原理 116

5.2.1 精确测定晶胞参数的意义 116

5.2.2 精确测定晶胞参数的途径和方法 116

第三节 德拜图系统误差的性质 118

5.3.1 半径误差 118

5.3.2 底片均匀伸缩误差 118

5.3.3 偏心误差 119

5.3.4 吸收误差 120

5.3.5 总的角误差 120

5.4.1 图解外推法精确测定等轴晶系晶体的晶胞参数 121

5.4.2 图解外推法精确测定中级晶族晶体的晶胞参数 122

第五节 德拜图精确测定晶胞参数的最小二乘法 124

5.5.1 最小二乘法原理 124

5.5.2 晶胞参数精确测定的柯亨最小二乘法 125

第六节 聚焦相机法精确测定晶胞参数 130

第七节 衍射仪法精确测定晶胞参数 130

第二节 单一物相的鉴定 132

第一节 粉晶X射线物相分析的基本原理 132

6.2.1 概述 132

第六章 物相的粉晶X射线分析方法 132

6.2.2 直接对比德拜图或衍射强度分布曲线的鉴定法 133

6.2.3 应用JCPDS卡片的鉴定法 134

6.2.4 应用《矿物伦琴射线鉴定手册》的鉴定法 140

6.2.5 应用《矿物X射线粉晶鉴定手册》的鉴定法 144

6.2.6 电子计算机自动检索X射线粉晶衍射谱方法 144

6.2.7 物相鉴定过程中应注意的问题 145

第三节 混合物相的定性分析 147

6.3.1 方法的原理 147

6.3.2 直接对比德拜图或衍射强度分布曲线的分析法 148

6.3.3 对比衍射数据进行分析的一般过程 148

6.3.4 芬克索引的使用 152

6.3.5 混合物相定性分析中应注意的问题 154

第四节 混合物相的定量分析 159

6.4.1 方法的原理 159

6.4.2 直接分析法(纯品标准法) 160

6.4.3 内标准法 161

6.4.4 稀释法 164

6.4.5 基体清洗法 165

6.4.6 自清洗法 167

6.4.7 混合物相定量分析中存在的问题 168

第五节 粉晶X射线物相分析法中的一般问题之探讨 169

6.5.1 样品纯度的问题 169

6.5.2 样品结晶度的问题 169

6.5.3 样品吸收的影响 170

6.5.4 分辨能力的问题 170

6.5.5 最低可见度的问题 170

6.5.6 背景和存在杂线的问题 171

6.5.7 曝光和显影条件的问题 171

第六节 X射线物相分析法的特点及其应用范围 171

第七章 粘土矿物的粉晶X射线物相分析法 174

第一节 粘土矿物的概念和特点 174

7.1.1 粘土矿物的基本概念 174

7.1.2 粘土矿物晶体结构的特点 174

第二节 粘土矿物X射线分析粉晶样品的制备 176

7.2.1 样品的分选 176

7.2.2 样品的处理 178

7.2.3 X射线衍射仪分析的样品制片 178

第三节 粘土矿物的X射线定性分析 180

7.3.1 各族主要粘土矿物的X射线衍射特征 180

7.3.2 各族主要粘土矿物的X射线定性分析 186

7.4.1 半定量分析的原理及其影响因素 192

7.4.2 粘土矿物的X射线半定量分析法 192

第四节 粘土矿物的X射线半定量分析 192

第五节 粘土矿物结晶度的估计 193

7.5.1 结晶度对衍射峰的影响 193

7.5.2 主要粘土矿物的结晶度估计 194

第六节 粘土矿物的粉晶X射线物相分析中的一般问题之探讨 197

8.1.1 类质同象的概念和X射线测定其成分的原理 199

第一节 类质同象系列矿物成分的测定 199

8.1.2 测定的方法和实例 199

第八章 粉晶X射线物相分析法在矿物学中的应用 199

8.1.3 固溶极限的测定 206

第二节 多型的鉴别 207

8.2.1 多型的概念 207

8.2.2 多型的鉴别 208

8.3.1 有序-无序结构的概念 209

8.3.2 测定有序-无序结构的基本原理 209

第三节 晶体结构有序-无序状态的测定 209

8.3.3 长石的有序-无序结构的概念 211

8.3.4 碱性长石有序-无序结构状态的测定方法 212

第四节 德拜图的图解外推法求精确的晶胞参数 212

8.3.5 斜长石的成分及其结构状态的测定 220

第四节 X射线地质温度计和压力计 221

8.4.1 基本原理 221

8.4.2 X射线地质温度计 222

8.4.3 X射线地质压力计 224

附表及附图 226

附表1 常用靶的K系发射线之波长和强度及激发电压 226

附表2 对于常用靶Kβ辐射的滤波片 226

附表3 矿物中主要元素对常用靶Ka辐射的质量吸收系数μm 227

附表4 常用靶Ka之间λ/λR的换算系数 228

附表5 a-石英对CuKa辐射的某些衍射线之2θ值 228

附表6 等轴、四方、六方晶系衍射指数平方和表 229

附图1 四方晶系布恩图 234

附图2 六方及三方晶系的布恩图 235

附表7 sin2θ值和cos2θ值表 236

附表8 ？(？+？)值表 238

附表9 刚玉(a-Al2O2)主要衍射线的相对强度 240

主要参考书 240