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第一部分 化学实验的基础知识、基本技术和基本操作 3

第一章 化学实验的基础知识 3

1．1 实验室规则 3

1．2 实验室安全 3

1．3 三废、有机溶剂、产物的处理 6

1．4 实验预习、记录和报告 7

1．5 化学试剂的一般知识 8

1．6 化学实验文献资料 9

第二章 化学实验的基本技术 11

2．1 玻璃仪器的使用 11

2．2 酒精灯、酒精喷灯和煤气灯 21

2．3 加热技术 23

2．4 结晶技术 24

2．5 固液分离技术 25

2．6 化学制冷技术 29

2．7 搅拌 30

2．8 气体吸收与净化技术 30

2．9 反应液滴加技术 32

2．10 升华 32

2．11 萃取 34

2．12 液体干燥 36

2．13 色谱技术 42

2．14 重量分析技术 56

2．15 干燥器及其使用 62

2．16 天平及其使用 63

2．17 光度计的使用技术 71

2．18 折光率的测定 73

2．19 旋光度的测定 75

2．20 光谱技术简单介绍 77

第三章 基本操作实验 81

实验1 分析天平称量练习 81

实验2 酸碱滴定操作练习 83

实验3 容量仪器的校准 85

实验4 常压蒸馏操作 86

实验5 分馏操作 88

实验6 减压蒸馏操作 89

实验7 水蒸气蒸馏操作 94

实验8 乙酰苯胺重结晶 96

实验9 重结晶萘 99

实验10 熔点测定和温度计校正 100

实验11 薄层色谱法分离菠菜叶绿素 102

第二部分 化合物的制备 107

第四章 简单无机化合物的制备 107

实验12 氯化钠的提纯 107

实验13 硫酸亚铁铵的制备 108

实验14 硫酸铝钾的制备 110

实验15 硫酸铜的制备 111

实验16 硝酸钾的制备及溶解度的测定 113

实验17 从碳酸氢铵和氯化钠制备碳酸钠 114

实验18 硫代硫酸钠的制备 116

实验19 由铬铁矿制取重铬酸钾 118

实验20 无水二氯化锡的制备 119

实验21 电解法制备过二硫酸钾 121

实验22 葡萄糖酸锌的合成及表征 123

实验23 离子交换法分离Co2+和Cr3+ 124

实验24 十二钨磷酸和十二钨硅酸的制备 126

实验25 从废矾触媒中回收五氧化二钒(自行设计) 127

实验26 磷酸钠、磷酸氢二钠和磷酸二氢钠的制备(自行设计) 128

实验27 硫酸铜的提纯(自行设计) 129

第五章 配合物的制备 130

实验28 三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备及其组成测定 130

实验29 三草酸根合铁(Ⅲ)酸钾的制备及其化学式的确定 132

实验30 镍配合物的合成及其组成测定 134

实验31 [Co(NH3)6]Cl3和[Co(NH3)5Cl]Cl2的制备及电导测定 136

实验32 二茂铁及其衍生物的合成 138

实验33 二硝基二乙二胺合钴(Ⅲ)的顺反异构体制备 140

实验34 Syntheses of the Complex Bis(N-iso-propylsalicylaldiminato)Ni(Ⅱ) 141

第六章 有机化合物的常量制备 144

实验35 环己烯的制备 144

实验36 正溴丁烷的制备 145

实验37 1，2-二溴乙烷的制备 147

实验38 亲核取代反应 149

实验39 2-甲基-2-己醇的制备 151

实验40 正丁醚的制备 152

实验41 β-萘乙醚的制备 154

实验42 正丁醛的制备 155

实验43 苯乙酮的制备 156

实验44 乙酸正丁酯的制备 158

实验45 乙酸水杨酸的制备 159

实验46 肉桂酸的制备 160

实验47 呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备 161

实验48 对甲苯磺酸的制备 162

实验49 N，N-二乙基间甲基酰胺的制备 164

实验50 苯频那醇的光化学制备及重排反应 165

实验51 偶氮苯的光异构化反应和薄层色谱鉴定 167

实验52 微波制备苯甲酸 168

实验53 超声在Knoevenagel反应中的应用 169

第七章 有机化合物的半微量制备 170

实验54 二苯甲醇的制备 170

实验55 顺，反均二苯乙烯二醇的二乙酸酯的制备 171

实验56 5，5-二苯基己内酰脲的制备 172

实验57 环己酮的制备 173

实验58 己二酸的制备 174

实验59 亲核取代反应——两个亲核试剂的竞争 175

实验60 肉桂酸的制备 176

实验61 环己烯的制备 177

实验62 苯乙酮的制备 178

实验63 正溴丁烷的制备 179

实验64 2-甲基-2-己醇的制备 180

实验65 邻氨基苯甲酸的制备 181

第八章 有机化合物的多步合成 184

实验66 苯甲酰苯胺的制备 184

实验67 邻氨基苯甲酸的制备 185

实验68 内型-二环[2．2．1]庚-2-烯-5，6-二甲酸的制备 186

实验69 α-氨基乙苯的制备和拆分 189

实验70 1，2-二苯乙烷衍生物的制备 193

实验71 7，7-二氯二环[4．1．0]庚烷的制备 198

实验72 Preparation of Triphenyl Carbinol 199

实验73 Reaction of Triphenyl Carbinol and Identification 201

第三部分 基本物理量及有关参数的测定 205

第九章 化学物质定量分析实验 205

实验74 碱灰中总碱量的测定 205

实验75 有机酸摩尔质量的测定 207

实验76 混合碱的分析(双指示剂法) 208

实验77 铵盐中氮含量的测定(甲醛法) 210

实验78 盐酸、硼酸混合液分析(自行设计) 211

实验79 天然水总硬度的测定 212

实验80 铅铋混合液中铅铋的连续络合滴定 214

实验81 返滴定法测定未知物中铝的含量 215

实验82 Fe3+和Al3+混合液中Fe和Al含量的测定(自行设计) 217

实验83 铁矿石中酸可溶铁的测定 217

实验84 重铬酸钾法测定铁矿石中酸可溶铁的含量(无汞法) 219

实验85 铜合金中铜的测定(碘量法) 220

实验86 石灰石中钙的测定(KMnO4法) 223

实验87 过氧化氢含量的测定 225

实验88 氯化物中氯的测定(莫尔法) 226

实验89 氯化钡中钡的测定(重量法) 228

实验90 钢中镍的测定(分光光度法) 230

实验91 邻二氮菲分光光度法测定铁 232

实验92 水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO的测定 234

实验93 半微量滴定分析(碘量法测定铜合金中铜含量) 237

实验94 The Gravimetric Determination of Tin in Brass 239

实验95 The Determination of Antimony in Stibnite 240

实验96 The Determination of Ascorbic Acid in Vitamin C Tablets 243

实验97 The Determination of Manganese in Steel 245

实验98 The Spectrophotometric Determination of pH 246

第十章 基本物理量的测定 249

10．1 温度的测量 249

10．2 真空技术 264

10．3 压力计及气体压力的测定 276

10．4 密度的测定 280

10．5 电化学测量的常用仪器和方法 286

实验99 阿佛伽德罗常数的测定 296

第十一章 基本物理量测定实验 296

实验100 二氧化碳相对分子质量的测定 297

实验101 化学反应速度与活化能的测定 298

实验102 乙酸电离度和电离常数的测定 301

实验103 离子交换法测定PbCl2的溶度积 303

第十二章 物化参数测定实验 305

实验104 恒温槽组装及性能测试 305

实验105 燃烧热的测定 308

实验106 凝固点降低法测定物质的相对分子质量 314

实验107 偏摩尔体积 318

实验108 液体饱和蒸气压的测定 321

实验109 二组分体系的气-液平衡相图 324

实验110 热分析 330

实验111 三组分体系等温相图的绘制 334

实验112 分解反应平衡常数的测定 339

实验113 配合物组成和稳定常数的测定 343

实验114 电解质离子迁移数的测定 345

实验115 电解质溶液电导的测定 351

实验116 电动势的测定 354

实验117 氢阴极析出极化曲线的测定 358

实验118 铁的阳极钝化曲线的测定 361

实验119 方波脉冲电流镀锌 364

实验120 过氧化氢分解反应 367

实验121 蔗糖酸催化转化反应 370

实验122 乙酸乙酯皂化反应 375

实验123 丙酮碘化反应 379

实验124 溶液中的离子反应 383

实验125 蔗糖酶催化转化反应 387

实验126 气体-溶液界面上的吸附 391

实验127 黏度法测定高聚物的相对分子质量 396

实验128 电泳 399

实验129 水溶性表面活性剂的临界胶束浓度测定 402

实验130 偶极矩的测定 405

实验131 磁化率的测定 410

实验132 Composition of Co-ordination Compounds by the Method of Continuous Variation 414

第四部分 附录 421

第十三章 化学性质试验和化合物的鉴定 421

13．1 氧化还原反应和电化学 421

13．2 配合物的生成和性质 422

13．3 主族元素化合物的性质 423

13．4 过渡金属元素化合物的性质 425

13．5 混合阳离子未知溶液分析 426

13．6 有机化合物的鉴定 427

第十四章 常用有机溶剂的纯化 439

第十五章 附表 442

附表1 常用酸碱的密度和浓度 442

附表2 常用缓冲溶液 442

附表3 常用基准物的干燥条件和应用 443

附表4 常用酸碱指示剂 443

附表5 常用络合滴定指示剂 444

附表6 常用吸附指示剂 446

附表7 常用氧化还原指示剂 446

附表8 常用有机溶剂的物理常数 447

附表9 部分物理化学常数及换算因子 449

附表10 一些液体的蒸气压 451

附表11 氯化钾溶液的电导率 453

附表12 电解质水溶液的摩尔电导 454

附表13 无限稀释离子摩尔电导 454

附表14 强电解质平均离子活度系数 455

附表15 不同温度下液体的密度 457

附表16 水和空气界面上的表面张力 458

附表17 几种液体的黏度 458

附表18 不同温度下水的折光率 459

附表19 折光仪校正用的常用标准液体的折光率及温度系数 459

附表20 国际相对原子质量表 460

参考文献 461