化学实验基本技能与实训PDF电子书下载

第一编 化学实验的基础知识 2

一、化学实验课的目标与学习方法 2

（一）化学实验课的培养目标和任务 2

（二）化学实验课的学习方法 2

1．化学实验的预习方法 2

2．实验记录 2

（三）实验报告书写方法 3

1．性质实验及其他实验报告 4

2．合成制备实验报告 4

3．定量测定实验报告 6

4．化学实验的一般步骤 8

（四）实验课成绩评估方法 8

1．预习 8

2．实验操作及相关部分 8

3．实验报告 9

二、化学实验的规则 9

（一）学生实验守则 9

（二）化学实验室安全守则 10

（三）化学实验室工作人员守则 10

（四）实验室意外事故处理 11

1．火灾 11

2．烫伤 11

3．割伤 11

4．灼伤 11

5．试剂伤眼 11

6．中毒 11

（五）实验室常见废物的处理 12

1．废气 12

2．废液 12

3．固体废弃物 14

三、化学实验中的测量误差与有效数字 15

（一）误差的分类、起因及消除方法 15

1．系统误差 15

2．偶然误差 15

（二）准确度与精密度 15

1．准确度 15

2．精密度 15

3．准确度与精密度的关系 16

（三）误差的传递 16

1．系统误差的传递 16

2．偶然误差的传递 16

（四）有效数字及运算 17

1．有效数字 17

2．有效数字的构成 17

3．有效数字的位数 17

4．有效数字的修约规则 17

5．有效数字的运算规则 17

四、化学实验数据的处理和结果的表达 18

1．列表法 18

2．图解法 18

3．作图方法 18

4．实验结果的数值表示 20

五、化学手册文献简介与使用 21

（一）化学实验文献简介 21

（二）化学手册、辞典和专业参考书简介及查阅 22

1．化学手册、辞典简介及查阅方法 22

2．实验教材及参考书 24

3．有关期刊 26

（三）美国化学文摘及中外化学数据库简介 26

1．美国化学文摘 26

2．中文、外文数据库 28

（四）INTERNET教学资源分布 29

1．化学资源导航系统 29

2．其他教学资源站点分布 30

3．实验教学和管理资源网址 31

第二编 常用仪器和基本操作技术 33

一、常用普通实验仪器的认识洗涤与干燥 33

（一）常用普通实验仪器简介 33

1．常用普通实验仪器简介 33

2．标准磨口仪器简介 39

（二）玻璃仪器的洗涤与干燥 41

1．洗涤仪器的一般方法 41

2．仪器内沉淀垢迹的洗涤方法 42

3．仪器的干燥 43

二、化学试剂的分类存放与取用 44

（一）化学试剂分类 44

（二）化学试剂的存放 45

（三）固体试剂的取用法 45

（四）液体试剂取用法 46

（五）溶液的配制 47

1．质量分数浓度溶液的配制 47

2．体积分数浓度溶液的配制 47

3．物质的量浓度溶液的配制 47

4．质量体积浓度溶液的配制 47

5．体积比浓度 47

6．标准溶液的配制 47

三、称量仪器使用方法与维护 49

（一）托盘天平 49

1．称量前的检查 49

2．物品称量 49

3．称量时应注意的问题 49

（二）电光天平的介绍和使用 50

1．自动电光分析天平的构造原理及使用 51

2．天平使用规则 52

3．称量过程中必须注意的事项 53

4．天平的灵敏性检测 53

5．称量方法 53

6．称样方法 54

（三）现代电子天平的使用与维护 55

1．电子分析天平的构造 55

2．电子天平的选择 55

3．电子天平的正确安装 56

4．电子天平的预热 56

5．电子天平的校准 56

6．电子天平的正确操作及使用步骤 56

7．电子天平的维护保养 56

四、容量仪器的使用 57

（一）液体体积的量度 57

（二）容量仪器的校正与使用 57

1．量筒 57

2．移液管、吸量管的校正与使用 58

3．容量瓶的使用 59

4．滴定管的使用与维护 61

5．使用容量仪器注意事项及维护保养 63

五、加热冷却操作与温度的测控 63

（一）加热方法 63

1．酒精灯、酒精喷灯的构造及使用 63

2．电加热器的使用 65

3．电热恒温鼓风干燥箱 66

4．马弗炉的使用和维护 68

5．热浴法 70

（二）冷却方法 71

1．冰水冷却 71

2．冰盐冷却 71

3．干冰或干冰与有机溶剂混合冷却 71

4．液氮 73

5．低温浴槽 73

（三）温度的测量与控制技术 73

1．温度的测量技术 73

2．水银温度计的校正与使用 76

3．贝克曼温度计 77

4．温度的控制技术 78

六、搅拌搅拌器与搅拌装置 79

（一）常用的搅拌器 79

1．玻璃棒及其使用 80

2．磁力搅拌器 80

3．电动搅拌器 80

（二）搅拌装置 80

1．搅拌装置 80

2．密封装置 81

3．搅拌棒 81

七、干燥与干燥剂 82

（一）干燥的基本原理 82

1．物理方法 82

2．化学方法 82

3．干燥剂的使用 82

（二）液体的干燥 82

1．常用干燥剂 82

2．吸水容量和干燥效能 83

3．干燥剂的用量 83

4．干燥时的温度 84

5．操作步骤与要点 84

（三）固体的干燥 84

1．自然晾干 84

2．加热干燥 84

3．干燥器干燥 84

4．沉淀的烘干与灼烧 85

（四）气体的净化和干燥 85

1．净化和干燥装置 86

2．净化剂的选择原则 86

3．干燥剂的分类 86

4．干燥剂的选择 86

5．气体钢瓶的使用 87

八、化学实验基本分离方法与技术 89

（一）溶解、蒸发、结晶和固液分离技术 89

1．固体的溶解 89

2．溶液的蒸发 89

3．沉淀与过滤技术 91

4．结晶与重结晶 95

（二）固-固分离方法 98

1．基本原理 98

2．实验操作 99

（三）液-液分离技术 99

1．蒸馏与沸点的测定 99

2．分馏 101

3．减压蒸馏 102

4．水蒸气蒸馏 106

5．萃取与分液漏斗的使用 108

（四）有效成分的溶剂萃取法 111

（五）有关物理常数的测定 111

1．折光率的测定 111

2．旋光度的测定 113

3．熔点的测定 115

4．黏度的测定 117

5．电导率的测定技术 119

6．色谱法简介 121

九、溶液pH值的测定与控制 124

（一）溶液pH值的测定 124

1．酸碱指示剂 124

2．pH试纸法 124

3．pH计的使用 125

4．溶液pH值的控制 127

十、试管实验基本技术 127

（一）往试管中滴加试剂 128

（二）试剂用量 128

（三）试管中固体或液体的加热 128

十一、化学制备实验仪器的装配 129

（一）有机化学制备仪器的选择、装配与拆卸 129

1．有机化学制备仪简介 129

2．仪器的选择 130

3．仪器装配原则 130

（二）常用实验装置 131

1．气体吸收装置 131

2．回流（滴加）装置 131

3．搅拌回流装置 131

4．蒸馏、分馏装置 132

5．滴加蒸馏（分馏）反应装置 132

十二、大型分析仪器的使用与维护 133

（一）紫外可见分光光度计 133

1．工作原理 134

2．使用方法 134

3．维护与保养 134

（二）傅立叶红外光谱仪 135

1．仪器工作原理 135

2．使用方法 136

3．制样 136

4．维护方法 137

（三）荧光分光光度计 138

1．工作原理 138

2．使用方法 138

3．维护方法 140

（四）原子吸收分光光度计 140

1．工作原理 140

2．使用方法 140

3．维护方法 141

（五）气相色谱仪 142

1．Agilent 7890A气相色谱仪的操作规程 143

2．维护和保养 144

（六）高效液相色谱仪 145

1．日立双泵L-2000高效液相色谱仪操作规程 145

2．维护和保养 146

第三编 典型实验 148

一、基本操作技能训练 148

（一）仪器的基本操作训练 148

实验1 实验仪器的认领、洗涤与干燥 148

实验2 分析天平与称量练习 149

实验3 滴定分析器皿及其使用，容量器皿的校准 152

实验4 重结晶及熔点的测定 155

实验5 简单蒸馏及沸点的测定 158

实验6 物质折光率和旋光度的测定 160

实验7 恒温槽的装配与性能测定 162

实验8 气相色谱仪性能测试 164

实验9 高效液相色谱仪性能测试 166

（二）化学原理实验 167

实验10 电解质溶液 167

实验11 氧化还原反应与电极电势 170

实验12 配合物的生成、性质与应用 172

实验13 醋酸电离度和电离常数的测定 174

实验14 NaOH标准溶液的配制和标定 176

实验15 HCl标准溶液的配制和标定 178

实验16 AgNO3标准溶液的配制和标定 179

实验17 EDTA标准溶液的配制和标定 180

实验18 碘标准溶液的配制和标定 182

实验19 醋酸的电位滴定 183

实验20 氧化铝活度的测定 185

实验21 氨基酸的纸色谱 187

实验22 牛黄中胆酸的薄层色谱测定 189

实验23 固体试样红外光谱的测定（KBr法） 190

实验24 液体试样红外光谱的测定 193

实验25 气相色谱法测定冰片中龙脑的含量 194

实验26 高效液相色谱法测定槐花中芦丁的含量 195

实验27 燃烧热的测定 196

实验28 二组分气—液平衡相图的绘制 201

实验29 蔗糖转化速率的测定 203

实验30 最大气泡法测定液体表面张力 206

实验31 固液界面吸附 208

实验32 黏度法测定聚合物的黏均分子量 210

（三）物质含量测定实验 213

实验33 葡萄糖的干燥失重的测量 213

实验34 草酸的含量测定 214

实验35 混合碱中各组分含量测定 215

实验36 KBr含量的测定 217

实验37 自来水总硬度及钙镁离子含量的测定 218

实验38 维生素C含量的测定 220

实验39 分光光度法测定铁（以邻二氮菲为显色剂） 222

实验40 饮用水中氟含量的测定 224

实验41 荧光法测定维生素B1的含量 227

（四）物质基本性质实验 229

实验42 卤素、氧、硫、磷、硼 229

实验43 铬、锰、铁、铜、银 234

实验44 烃与卤代烃的性质 238

实验45 醇、酚、醚、醛和酮的性质 239

实验46 羧酸及其衍生物、糖、胺的性质 243

（五）物质的制备实验 247

实验47 硫酸亚铁铵的制备 247

实验48 硫代硫酸钠的制备 248

实验49 环己烯的制备 250

实验50 溴乙烷的制备 252

实验51 正溴丁烷的合成 253

实验52 无水乙醇的制备 255

实验53 2-甲基-2-己醇的合成 257

实验54 正丁醚的制备 259

实验55 苯乙酮的制备 261

实验56 环己酮肟的制备 262

实验57 维生素B1催化合成1,2二苯基乙酮（安息香） 264

实验58 肉桂酸的合成 266

实验59 苯甲酸的制备 268

实验60 己二酸的制备 269

实验61 乙酸乙酯的制备 271

实验62 乙酸正丁酯的合成 273

实验63 甲基橙的制备 274

实验64 阿司匹林的合成 276

（六）天然有机化合物的提取、分离及纯化实验 277

实验65 茶叶中咖啡因的提取 277

实验66 黄连中黄连素的提取及其含量分析 280

实验67 丁香中挥发油的提取与分离 281

实验68 肉桂中肉桂醛的提取 281

二、综合技能训练实验 283

实验69 常见非金属阴离子的分离与鉴定 283

实验70 常见阳离子的分离与鉴定 285

实验71 无机阴、阳离子的鉴定和未知物的鉴别 289

实验72 药用氯化钠的制备与检验 291

实验73 碳酸钠溶液的配制和浓度的标定 293

实验74 水杨酸甲酯（冬青油）的合成和红外光谱测定 294

实验75 乙酰乙酸乙酯的制备及鉴定 296

实验76 牛奶酸度和钙含量的测定 298

实验77 维生素B12注射液的定性鉴别及定量分析 300

实验78 银黄口服液中黄芩苷和绿原酸的含量测定 301

实验79 红外光谱法测定有机化合物结构 301

实验80 大山楂丸中总黄酮的含量测定 303

实验81 原子吸收法测定感冒颗粒中的铜 304

实验82 矿物药石膏与玄明粉中重金属含量的测定 306

实验83 安钠咖注射液中咖啡因含量的测定 307

实验84 丹皮酚注射液中丹皮酚含量测定 309

实验85 标准曲线法测定芦丁含量 310

实验86 外消旋α-苯乙胺的制备 311

实验87 外消旋体α-苯乙胺的拆分 314

三、综合性设计性实验 317

实验88 混合阳离子分离、鉴定的设计实验 318

实验89 矿物药的鉴别 318

实验90 食醋中总酸量的测定 319

实验91 槐米中芦丁的提取与含量测定 320

实验92 五味子的薄层色谱法鉴别 321

实验93 橙皮中柠檬烯的提取及气相色谱分析 323

实验94 有机混合物（环己醇、苯酚、苯甲酸）的分离 325

实验95 碱式碳酸铜的制备 326

实验96 从红辣椒中分离红色素 327

实验97 蛋壳中钙镁含量的测定 329

四、应用型开放性实验 330

实验98 肥皂的制备 330

实验99 洗洁精、无磷洗衣粉的配制及洗涤效果测定 332

实验100 润肤霜、洗面奶的配制 334

实验101 洗发香波的配制 335

实验102 浴用香波的制备 337

实验103 从桂皮中提取肉桂油 339

实验104 香料紫罗兰酮的合成 340

实验105 茉莉花香精—乙酸苄酯的制备 342

实验106 果胶的提取和果冻的制备 343

实验107 明胶的制备及其胶凝性质 344

实验108 从绿色蔬菜中提取天然色素 345

实验109 光度法测定有色混合物 347

实验110 药物有效期的测定 348

五、研究性探索性试验 351

实验111 中药蒽醌类成分的提取分离和鉴定 351

实验112 新鲜果蔬中维生素B2的含量测定 353

实验113 食醋理化指标检测 353

实验114 中药黄芩苷及黄芩素的提取、鉴别及含量测定 353

实验115 从肉桂皮中提取肉桂油及主要成分分析 353

实验116 壳聚糖的结构修饰及在药剂中的应用 354

实验117 化妆品、药品、食品中As、Pb、Hg含量测定 354

实验118 植物药化学组成分析 354

实验119 矿物药化学组成分析实验 354

实验120 药物有效组分结构与疗效分析 355

第四编 附录 356

附录1 国际原子量表 356

附录2 常用化合物的式量表 357

附录3 常用酸碱的密度、质量分数与物质的量浓度对照表 358

附录4 弱酸及其共轭碱在水中的解离常数 359

附录4.1 无机酸、碱在水溶液中的解离常数（25℃） 359

附录4.2 有机酸、碱在水溶液中的解离常数（25℃） 360

附录5 常用指示剂及其配制 363

附录5.1 酸碱指示剂 363

附录5.2 混合酸碱指示剂 364

附录5.3 吸附指示剂 364

附录5.4 荧光指示剂 365

附录5.5 氧化还原指示剂 366

附录5.6 金属离子指示剂 366

附录6 缓冲溶液的配制及pH-T关系表 367

附录6.1 标准缓冲溶液的配制方法 367

附录6.2 标准缓冲溶液的pH-T关系表 367

附录6.3 常用缓冲溶液的配制方法 368

附录7 常见难溶电解质的溶度积Ksp（298.15K） 369

附录8 常用基准物质干燥条件与应用 372

附录9 标准电极电势表 373

附录9.1 酸性溶液中的部分标准电极电势E？（298K） 373

附录9.2 碱性溶液中的部分标准电极电势E？（298K） 374

附录10 配合物稳定常数表 375

附录11 常用的掩蔽剂与解蔽剂 381

附录11.1 常用的掩蔽剂 381

附录11.2 常用的解蔽剂 382

附录12 标准状况下一些有机物的燃烧热 383

附录13 二元恒沸混合物的组成和沸腾温度（101.325kPa） 384

附录14 常用试剂的配制 388

附录14.1 无机分析试剂 388

附录14.2 有机化学常用试剂 390

附录15 有关水的一些物理性质 391

附录15.1 水在不同温度下的折射率、黏度和介电常数 391

附录15.2 水的表面张力表（0～100℃）（N·m-1×10-3） 392

附录15.3 不同摄氏温度t下水的饱和蒸气压pθ 392

附录15.4 293.15K时乙醇水溶液的折射率（n？） 393

附录16 常见沉淀物的pH值 394

附录16.1 金属氧化物沉淀物的pH（包括形成氢氧配离子的大约值） 394

附录16.2 沉淀金属硫化物的pH值 395

附录17 常用干燥剂 395

附录17.1 常用干燥剂的性能与应用范围 395

附录17.2 干燥器内常用的干燥剂 396

附录18 常见物质的△fH？、△fG？和S？ 396

附录19 常见危险化学品的使用知识 402

附录19.1 实验室常见的危险品分类 403

附录19.2 部分可燃气体、蒸气的爆炸极限（LEL/UEL）及毒性 403

附录19.3 常见易燃、可燃液体的闪点 405

附录19.4 常见危险化学品的火灾危险与处置方法 405

附录20 常用有机溶剂的性质和纯化 416

参考文献 422