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第1章 分析化学实验基础知识 1

1.1 分析化学实验课的任务和要求 1

1.1.1 分析化学实验课的任务 1

1.1.2 分析化学实验课的要求 1

1.2 分析化学实验的一般知识 1

1.2.1 实验室注意事项 1

1.2.2 分析实验用纯水 2

1.2.3 试剂的基础知识 3

1.3 实验数据的记录和实验报告 4

1.3.1 测量数据的取舍 4

1.3.2 有效数字及其运算规则 5

1.3.3 实验数据的采集、处理 6

1.3.4 实验报告的基本格式 6

第2章 分析化学实验的基本操作 8

2.1 分析天平及其基本操作 8

2.1.1 电光分析天平 8

2.1.2 电子分析天平 9

2.1.3 称量方法 10

2.2 常用玻璃器皿 11

2.2.1 常用玻璃器皿的种类及用途 11

2.2.2 容量分析器皿的基本操作 12

2.2.3 容量器皿的洗涤 14

2.3 常用分析仪器及其使用方法 15

2.3.1 酸度计及其使用 15

2.3.2 紫外－可见分光光度计及其使用 17

2.3.3 气相色谱仪及其使用 18

2.3.4 高效液相色谱仪及其使用 19

第3章 化学分析实验 23

实验1 电光分析天平减量法称量练习 23

实验2 电子分析天平的称量练习 25

实验3 容量分析器皿的使用和校准 27

实验4 滴定分析法的基本操作练习 29

实验5 0.1 mol/L NaOH标准溶液的配制与标定 32

实验6 有机酸含量测定 33

实验7 铵盐中氮含量的测定（甲醛法） 35

实验8 0.1 mol/L HCl标准溶液的标定及工业纯碱总碱量的测定 36

实验9 0.1 mol/L高氯酸标准溶液的配制与标定 38

实验10 枸橼酸钠的含量测定 39

实验11 银量法标准溶液的配制与标定 40

实验12 溴化钾的含量测定（莫尔法） 42

实验13 0.01 mol/L EDTA标准溶液的配制与标定 43

实验14 水的硬度测定 44

实验15 0.01 mol/L ZnSO4标准溶液的配制与标定 46

实验16 白矾中铝含量的测定 47

实验17 溶液中铋和铅的连续测定 48

实验18 0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定 49

实验19 间接碘量法测定铜含量 51

实验20 0.05 mol/L I2标准溶液的配制与标定 53

实验21 直接碘量法测定维生素C的含量 54

实验22 0.02 mol/L高锰酸钾标准溶液的配制与标定 55

实验23 双氧水中过氧化氢的含量测定 56

实验24 沉淀法——硫酸钡法 57

第4章 仪器分析实验 62

实验1 醋酸的电位滴定 62

实验2 自来水中氟含量的测定 64

实验3 永停滴定法标定碘标准溶液浓度 65

实验4 库仑滴定法测定维生素C片中维生素C的含量 66

实验5 分光光度计的使用与性能检验 69

实验6 标准曲线法测定高锰酸钾含量 70

实验7 标准曲线法测定芦丁含量 71

实验8 维生素B12的鉴别与注射液含量测定 73

实验9 邻二氮菲法测定水中微量铁 75

实验10 邻二氮菲分光光度法测定铁条件试验 77

实验11 紫外吸收光谱法测定蒽醌的含量和摩尔吸光系数 78

实验12 红外分光光度计的使用与固体样品的制备 79

实验13 硫酸奎宁的荧光法分析 80

实验14 荧光分析法测定维生素B2含量 81

实验15 原子吸收分光光度法测定水中铜（钙、镁）的含量 82

实验16 硅胶G薄层板的制作与活度的测定 84

实验17 氧化铝的活度测定 85

实验18 薄层色谱法分离与定性鉴别 88

实验19 柱色谱法分离甲基橙与亚甲基蓝 91

实验20 有机酸的纸色谱定性 92

实验21 气相色谱仪的基本操作与色谱柱性能检查 94

实验22 气相色谱法定量分析（内标一点法） 96

实验23 气相色谱法定量分析（内标校正因子法） 97

实验24 气相色谱法定量分析（归一化法） 99

实验25 气相色谱法定性分析 100

实验26 高效液相色谱仪的基本操作与色谱柱性能检查 101

实验27 高效液相色谱法定量分析（外标法） 102

实验28 核磁共振波谱法测定乙酰乙酸乙酯互变异构体的相对含量 104

第5章 综合性与设计性实验 106

实验1 混合碱样品各组分含量测定 106

实验2 有机酸摩尔质量的测定 107

实验3 水中化学耗氧量（COD）的测定 108

实验4 昆布中碘含量的测定 109

实验5 重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量 111

实验6 大豆中钙、镁、铁含量的测定 112

实验7 肉制品中亚硝酸盐含量的测定 114

实验8 双波长分光光度法测定安钠咖注射液中咖啡因的含量 116

实验9 微量萃取分离－紫外分光光度法测定饮料中咖啡因含量 118

实验10 蔬菜、水果中总抗坏血酸的测定方法（GB/T 12392—1990） 120

实验11 离子交换树脂交换容量的测定 121

实验12 纸层析法分离Ni2＋、Co2＋、Cu2＋、F3＋、Mn2＋等金属离子 124

实验13 气相色谱法测定麝香祛痛搽剂中樟脑、薄荷脑、冰片含量 125

实验14 高效液相色谱法对混合样品的定性分析 126

实验15 混合磷酸盐分析（设计性） 127

实验16 葡萄糖酸钙锌口服溶液的含量测定（设计性） 128

实验17 高效液相色谱法定量分析（设计性） 128

附录 仪器操作规程 130

附录A 752型紫外－可见分光光度计操作规程 130

附录B 722型紫外－可见分光光度计操作规程 130

附录C 722S型分光光度计操作规程 131

附录D UV-1100型紫外－可见分光光度计操作规程 132

附录E UV-2401型紫外－可见分光光度计操作规程 133

附录F UV-5500型紫外－可见分光光度计操作规程 133

附录G Nicolet IR-100型红外分光光度计操作规程 134

附录H Nicolet iS 5型红外分光光度计操作规程 135

附录I 970 CRT型荧光分光光度计操作规程 136

附录J AA-6300 C型原子吸收分光光度计操作规程 136

附录K SP2100型气相色谱仪操作规程 137

附录L GC-1120型气相色谱仪（FID）操作规程 138

附录M Agilent 1100型高效液相色谱仪操作规程 138

附录N Agilent 1220型高效液相色谱仪操作规程 141

附录O Agilent 1260型高效液相色谱仪操作规程 141

附录P Agilent 7890A-5975C型气相色谱－质谱联用仪操作规程 143

参考文献 145