气体分析基础和方法PDF电子书下载

第一篇气体分析基础 1

第一章气体分析基础知识 1

一、气体分析的发展和重要性 1

目 录 1

二、气体产品的分类和纯度 3

（一）气体产品的分类 3

1．一般分类 3

2．一般工业气体 4

3．高纯气体 5

4．零点气体 5

5．标准混合气体 6

6．一般混合气体 7

（二）气体纯度的定义和纯度确定的方法 11

1．气体纯度的定义 11

2．气体纯度的确定方法 15

（二）房屋要求 20

三、对气体分析室环境的要求 20

（一）总体安排 20

（三）采光与照明 21

（四）通风 21

四、气体分析工作的安全 22

（一）火和电的安全使用 23

（二）化学药品的安全使用 23

（三）气体和气瓶的安全使用 24

第二章气体分析基本操作 33

一、气体的取样和保存 33

（一）有液封的取样法 33

（二）干式气量瓶取样法 34

（三）高压气量瓶取样法 35

（四）易液化气体取样法 36

（五）针筒取样法 38

（一）气体净化用仪器 39

二、气体的干燥和净化 39

（二）气体的干燥 40

1．气体干燥常用的干燥剂 40

2．干燥剂的制备和再生 41

3．作为干燥剂的分子筛 43

三、气体的吸收 48

（一）氧 48

1．氧的液体吸收剂 49

2．氧的固体吸收剂 52

（二）二氧化碳 53

1．液体吸收剂 53

2．固体吸收剂 53

（三）一氧化碳 54

（四）硫化氢 56

（五）不饱和碳氢化合物 56

（六）氢 57

（七）氮 58

（八）一氧化氮 58

（九）二氧化氮 59

（十）氨 59

（十一）二氧化硫 59

（十二）氯 59

（十三）氯化氢 60

四、标准气的配制 60

（一）常压配气法 60

（二）低压配气法 64

（三）高压配气法 67

（四）针筒配气法 68

（五）内渗透配气法 68

（六）外渗透配气法 72

（一）定量分析的误差及产生原因 76

五、实验误差的分析和讨论 76

（二）分析结果的表示方法及计算 81

（三）提高分析准确度的方法 85

（四）分析数据的正确处理和计算 86

第三章流体力学基本知识 89

一、流体的基本性质 89

（一）流体 89

（二）流体的密度和重度 90

（三）流体的压缩性 92

（四）流体的粘滞性 93

二、流体静力学知识 95

（一）流体的静压强 95

（二）静力学基本方程 97

（三）流体静力学基本方程的应用 98

三、流体动力学知识 99

（一）稳定流动和不稳定流动 99

（二）流体的流量和流速 100

（三）流体运动的连续性方程式 101

（四）流体的两种流动状态 102

（五）流体在管道中的速度分布 106

（六）管道阻力 108

第二篇 气体分析方法 111

第一章气相色谱法概况 111

一、气相色谱法简介 111

（一）色谱法的原理和分类 111

（二）气相色谱法的特点 112

（三）气相色谱法的一般流程 113

（四）气相色谱仪基本设备 116

（五）色谱柱 117

1．气固填充色谱柱 118

2．气液填充色谱柱 120

1．检测器的分类 122

（六）检测器 122

2．检测器的性能指标 124

3．噪音和检测度 126

4．检测器的线性范围 128

5．检测器的选择性 129

二、热导池检测器 129

（一）热导池检测器的基本原理 129

（二）热导池检测器的结构 132

（三）热导池检测器的电气线路 135

三、离子化检测器 137

（一）离子化检测器的一般原理 138

（二）离子电流和外加电压的关系 139

（三）离子损失和检测极限 141

四、氢焰离子化检测器 143

（一）氢焰检测器的结构 144

（二）氢焰离子化机理 145

（三）离子头的设计及评价 148

（四）操作条件对响应值的影响 151

第二章微量永久气体的分析 160

一、经典的热导和氢焰离子化法 160

（一）纯氩的分析 160

1．氩中氮的分析 160

2．氩中氢的分析 161

3．氩中CO,CO2,CH4的分析 161

4．氩中氧的分析 162

5．氩中N2,CH4,CO,CO2的变温浓缩 164

色谱分析 164

（二）纯氦及纯氖的分析 167

1．氖，氦中O2,N2直接法分析 167

2．氦，氖中O2,N2,CH4,CO,CO2的浓缩色 167

谱分析 167

3．氦中Ne与氖中He的分析 171

4．氦，氖中H2的分析 175

（三）纯氪和纯氙的分析 178

1．氪，氙中H2,O2,Kr,Xe的直接测定 178

2．氪，氙中CH4,CO,CO2的测定 181

3．纯氪和纯氙浓缩色谱全分析 182

（四）氩，氦，氖，氪，氙的浓缩全分析 187

二、氦离子化检测器法 192

（一）工作原理 192

（二）响应特性和影响因素 194

（三）仪器标定 196

（四）氦检测器的性能 198

（五）在高纯气体中的应用实例 200

三、电子迁移检测器法 201

（一）工作原理 201

1．气络系统 202

（二）仪器 202

2．检测器 203

（三）分析测定 204

1．载气净化 204

2．载气纯度的影响 204

3．气流和温度的影响 206

4．电场强度的影响 206

5．重现性 207

6．检测器线性范围 208

7．检测器的色谱图和检出极限 208

四、氩电离检测器法 209

（一）工作原理 210

（二）仪器 210

1．气路系统 210

2．指数稀释瓶 211

5．电器设备 213

4．检测器 213

3．取样和分离 213

（三）分析测定 214

1．分析条件的选择 214

2．各组份的线性关系实验 215

3．重现性考察 216

4．不同方法对照试验 218

五、放电检测器法 218

（一）工作原理 218

（二）仪器 219

1．气路系统 219

2．测量线络 220

3．操作条件 220

（三）检测器工作特性 221

1．检测器的伏安特性 221

2．放电电流对检测器响应值的影响 222

4．检测器的线性范围 225

3．载气流速对检测器响应值的影响 225

5．温度对检测器响应值的影响 226

6．检测器的灵敏度及最低检知浓度 227

7．与热导变温浓缩法比较 228

第三章微量氧的分析 229

一、铜氨溶液吸收法 229

二、保险粉溶液吸收法 232

三、铜氨溶液比色法 234

四、焦性设食子酸溶液吸收法 240

五、黄磷吸收法 243

六、黄磷发光法 245

七、原电池法 250

八、燃料电池法 258

九、固体电解质浓差电池法 264

十、微量氧分析注意事项 270

一、湿度表示方法 272

第四章微量水的分析 272

二、干湿球湿度计 274

三、重量测定法 276

四、目视露点测定法 278

五、光电露点测定法 281

六、电解式湿度测定法 287

七、卡尔菲休测定法 294

八、电容式湿度测定法 299

九、气相色谱测定法之一——热导法 311

十、气相色谱测定法之二——氢焰法 316

第五章微量一氧化碳、二氧化碳及碳氢化合物的分析 323

一、电导法——气体中一氧化碳和二氧化碳的分析 323

二、氢焰转化气相色谱法——气体中一氧化碳、二氧化碳及碳氢化合物的分析 327

三、化学滴定法——气体中总碳量的分析（以二氧化碳计） 331

四、氢焰气相色谱法——氧气中总烃的分析（以甲烷计） 334

一、气固色谱法——空气中碳氢化合物的分析 341

第六章空气和液氧中有害物质的分析 341

二、气液色谱法——液氧中碳氢化合物的分析 346

三、电导法——液氧和空气中碳氢化合物的分析 351

四、比色法——液氧中乙炔的分析 354

五、浓缩滴定法——液氧中二氧化碳的分析 363

六、氧化比色法——液氧中氧化氮的分析 365

七、比浊法——液氧中油的分析 369

八、萤光法——液氧中油的分析 373

九、紫外吸收法——压缩空气中油的分析 375

第七章微量氮氧化物的分析 378

一、盐酸萘乙二胺比色法 378

二、化学发光法 380

三、N一甲萘基乙烯二胺比色法 386

四、对氨基苯磺酸一甲萘胺比色法 389

一、碘量法——气体中二氧化硫的分析 393

第八章微量硫化物的分析 393

二、盐酸副玫瑰苯胺比色法——气体中二氧化硫的分析 395

三、硫酸钡比浊法——气体中二氧化硫的分析 398

四、碘量法——气体中硫化氢的分析 400

五、亚甲基蓝比色法——气体中硫化氢的分析 402

六、硫化银比浊法——气体中的硫化氢分析 405

七、热导气相色谱法——氢气中硫化氢的分析 408

八、荧光光度法——空气中硫化氢的分析 410

九、火焰光度气相色谱法——气体中硫化氢和二氧化硫的分析 413

第九章微量卤化物的分析 419

一、离子选择电极法——气体中氟化物的分析 419

二、氟试剂比色法——气体中氟化物的分析 422

三、硝酸钍容量法——气体中氟化物的分析 424

四、碘量法——气体中氯气的分析 426

五、甲基橙比色法——气体中氯气的分析 428

六、硝酸银容量法——气体中氯化氢气的分析 430

七、硫氰酸汞比色法——气体中氯化氢气的分析 433

八、气相色谱法——气体中氯乙烯的分析 434

附：溶解乙炔分析方法 436

附录： 440

1．空气的主要成份 440

2．各种气体的容量和比重 440

3．试剂的配制 441

4．气体干燥剂和吸收剂的选择 442

5．各种湿度表示方法对照表 443

6．混合气体的爆炸极限 445

7．常用固体固定相试剂的性能及使用 446

8．常用国产担体及用途 447

9．一般用以致冷的液态气体 450

10．常用液体固定相的性质及用途 451

11．某些气体的基本物理化学常数 453

参考文献 455