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第一章 绪论 1

第一节 概述 1

一、中药制剂分析的目的与意义 1

二、中药制剂分析的特点 1

三、影响中药制剂质量的因素 2

四、中药制剂质量控制的状况和历史发展 3

五、中药制剂分析的展望 4

第二节 中药制剂分析工作的基本程序 5

一、取样 5

二、测试样品溶液的制备 6

(一)中药制剂样品的提取 6

(二)中药制剂样品的预处理 6

三、定性鉴别、检查和含量测定 7

(一)定性鉴别 7

(二)检查 7

(三)含量测定 8

第二章 中药制剂定量分析方法 10

第一节 可见-紫外光谱法 10

一、双波长测定法 10

(一)等吸收波长法 10

(二)系数倍率法 12

二、三波长测定法 14

(一)基本原理 14

(二)三个测定波长的选择 15

(三)应用举例 15

三、差示光谱法 16

(一)基本原理 16

(二)应用举例 17

四、导数光谱法 18

(一)导数光谱及其特征 18

(二)基本原理 19

(三)共存组分干扰吸收的消除 19

(四)导数光谱法中的主要参数 21

(五)应用举例 21

第二节 薄层色谱法 25

一、薄层洗脱定量 25

二、薄层上直接定量 26

(一)测定原理与方法 26

(二)测量仪器 29

(三)定量方法 33

(四)影响薄层扫描定量的因素 35

(五)应用举例 37

第三节 高效液相色谱法 38

一、定量分析，样品的预处理 38

(一)定量分析 38

(二)样品的预处理 39

二、液相色谱的新进展 43

(一)胶束色谱 43

(二)离子对色谱 45

(三)三维色谱 48

第四节 气相色谱法 50

一、分离条件的选择和样品的处理 51

(一)分离条件的选择 51

(二)样品的处理 53

二、应用举例 55

(一)复方中药制剂中鱼腥草素的测定 55

(二)蜂王酸胶囊中蜂王酸的含量测定 57

三、闪蒸气相色谱法 58

(一)基本内容 58

(二)应用举例 58

第五节 荧光分析法 59

一、基本原理和仪器结构 59

(一)基本原理 59

(二)仪器结构 62

二、影响荧光强度的外界因素 64

(一)溶剂 64

(二)温度 64

(三)溶液的pH 64

(四)荧光淬灭 64

(五)散射光 65

三、定量方法与应用举例 65

(一)定量方法 65

(二)应用举例 66

第六节 其他分析法 66

一、库仑电量法 66

(一)库仑滴定法的基本原理 66

(二)库仑滴定的仪器装置 67

(三)库仑滴定的误差来源 67

(四)电流效率 67

(五)产生滴定剂的方式 68

(六)指示终点的方法 69

(七)应用举例 69

二、离子选择电极 70

三、原子吸收光谱及冷原子技术 71

(一)原子吸收光谱 71

(二)冷原子技术 74

第三章 中药制剂的定性鉴别 76

一、显微定性鉴别的特点和应用实例 76

(一)特点 76

(二)制片方法 76

(三)应用实例 77

二、一般化学反应法 78

三、升华法 79

四、荧光法 80

五、光谱法 81

(一)可见-紫外分光光度法 81

(二)红外光谱法 83

六、色谱法 83

(一)薄层色谱法 83

(二)纸色谱法 89

(三)气相色谱法 89

(四)高效液相色谱法 90

七、其他方法-X射线衍射法 91

第四章 中药制剂的检查 94

第一节 中药制剂中的杂质检查 94

一、杂质及其的来源 94

二、杂质限量的控制 95

三、一般杂质的检查方法 96

(一)重金属检查法 96

(二)砷盐检查法 99

(三)铁盐检查法 103

(四)硫酸盐检查法 104

四、出口中药制剂重金属的检查 105

(一)铅(Pb)的检查法 106

(二)镉(Cd)的检查法 107

(三)铜(Cu)的检查法 110

(四)锡(Sn)的检查法 113

(五)锑(Sb)的检查法 114

(六)铬(Cr)的检查法 116

第二节 药典规定中药制剂的检查项目 117

一、干燥失重测定法(附水分测定法) 117

二、灰分、酸不溶灰分检查 122

第三节 黄曲霉毒素B1检查法 123

一、微柱法 124

二、薄层色谱法 125

(一)单向展开法 126

(二)双向展开法 129

第四节 中药制剂的特殊杂质检查 130

一、土大黄甙的检查 130

二、阿胶膏剂挥发性碱性物质的检查 131

三、乌头酯型生物碱的检查 131

第五章 中药制剂中各类化学成分分析 133

第一节 含生物碱类成分的分析 133

一、含生物碱类成分中药制剂的定性鉴别 133

(一)生物碱的沉淀反应 133

(二)生物碱的显色反应 134

(三)生物碱的色谱鉴别 134

二、含生物碱类成分中药制剂的含量测定 134

(一)经典化学方法 134

(二)光谱法 137

(三)色谱法 138

三、应用实例 140

(一)含小檗碱的中药制剂分析 140

(二)含麻黄碱的中药制剂分析 143

(三)含延胡索乙囊的中药制剂分析 146

(四)含乌头碱的中药制剂分析 147

第二节 黄酮类制剂的分析 150

一、含黄酮类成分的定性鉴别 151

(一)化学显色反应 151

(二)纸色谱法 152

(三)薄层色谱法 153

二、黄酮类成分定量分析 154

(一)比色法 154

(二)紫外分光光度法 155

(三)薄层色谱法 157

(四)高效液相色谱法 158

(五)极谱法与库仑滴定法 159

三、应用实例 160

(一)含黄芩中药制剂的分析 160

(二)含淫羊藿中药制剂的分析 162

(三)含葛根中药制剂的分析 163

(四)含陈皮中药制剂的分析 165

第三节 醌类成分的分析 166

一、蒽醌类成分的定性分析 167

(一)化学显色反应 167

(二)薄层色谱法 169

(三)升华法 169

二、蒽醌类成分的定量分析 170

(一)比色法 170

(二)薄层色谱法 172

(三)高效液相色谱法 174

三、应用实例 174

(一)含大黄中药制剂的分析 174

(二)含何首乌中药制剂的分析 177

四、萘醌、菲醌类成分的分析 178

(一)含紫草中药制剂的分析 178

(二)含丹参中药制剂的分析 179

第四节 皂甙类制剂的分析 182

一、皂甙类成分的定性分析 183

(一)泡沫反应 183

(二)显色反应 183

(三)薄层色谱 184

二、皂甙类成分的定量分析 185

(一)比色法 185

(二)薄层色谱法 187

(三)高效液相色谱法 189

三、应用举例 190

(一)含人参中药制剂的分析 190

(二)含甘草中药制剂的分析 192

(三)含黄芪中药制剂的分析 194

第五节 含挥发性成分制剂的分析 194

一、挥发油类成分的定性分析 195

(一)化学反应法 195

(二)薄层色谱法 195

(三)气相色谱法 197

二、挥发油类成分的定量分析 197

(一)气相色谱法 197

(二)薄层色谱法 200

三、应用实例 201

(一)含薄荷中药制剂的分析 201

(二)含丁香中药制剂的分析 202

(三)含冰片中药制剂的分析 202

(四)含樟脑中药制剂的分析 205

第六节 含其他类型中药制剂的分析 206

一、含有机酸类制剂的分析 206

(一)人参蜂王浆中蜂王酸的测定 207

(二)桂皮浸膏中肉桂酸的测定 208

(三)益心口服液中阿魏酸与桂皮酸的分析 208

(四)含绿原酸中药制剂的分析 209

(五)抗病毒胶囊中齐墩果酸的测定 210

二、含环烯醚萜类制剂的分析 210

(一)含栀子中药制剂的分析 211

(二)含龙胆中药制剂的分析 212

三、含木脂素类成分中药制剂的分析 213

(一)生脉散中五味子成分的分析 214

(二)利肝冲剂中总木脂素成分测定 215

(三)藿香正气水中厚朴酚、和厚朴酚的含量测定 215

四、含单萜类成分中药制剂的分析 216

(一)脏连丸的分析 216

(二)化毒丸的分析 217

(三)复方白芍片的含量测定 217

(四)14种含芍药甙中药制剂的分析 217

五、含二萜类成分的分析 218

(一)含芫花制剂的分析 219

(二)含雷公藤中药制剂的分析 219

(三)含穿心莲中药制剂的分析 220

第六章 动物药、矿物药的分析 222

第一节 含动物药中药制剂的分析 222

一、牛黄及其制剂的分析 222

(一)胆汁酸的化学反应 223

(二)胆红素的化学反应 224

(三)人工牛黄的定性鉴别 224

(四)人工牛黄的含量测定 224

(五)含牛黄制剂的分析 226

二、麝香及其制剂的分析 228

(一)定性鉴别 229

(二)含量测定 229

三、熊胆及其制剂的分析 230

(一)熊胆中熊去氧胆酸的定性鉴别 231

(二)熊胆中结合胆汁酸含量测定 231

四、蛇胆及其制剂的分析 232

(一)十种蛇胆胆汁酸成分的薄层色谱 233

(二)蛇胆川贝液中胆酸的分析 234

五、蟾酥及其制剂的分析 235

(一)定性鉴别 235

(二)定量分析 236

(三)应用实例 236

第二节 矿物药中药制剂的分析 240

一、雄黄及其制剂的分析 241

(一)定性鉴别 241

(二)雄黄的含量测定(碘量法) 242

(三)牛黄解毒片中雄黄含量测定 242

(四)中药雄黄中AS2O3的含量测定 242

二、朱砂及其制剂的分析 243

(一)汞的定性鉴别 243

(二)朱矿中汞的含量测定 243

(三)中药制剂及中药材中微量汞的制定 244

三、其他矿物药的分析 245

(一)铜类药的分析 245

(二)铁类药的分析 246

(三)铝类药的分析 247

(四)硼砂类药的分析 249

第七章 各种类型中药制剂的分析 250

第一节 液体中药制剂的分析 250

一、液体制剂质量的一般要求 251

(一)外观性状 251

(二)相对密度 251

(三)pH 251

(四)装量差异 251

(五)乙醇量 251

二、液体制剂定量分析的特点 252

(一)合剂、口服液 252

(二)酒剂和酊剂 256

第二节 半固体中药制剂的分析 260

一、半固体制剂质量的一般要求 260

二、半固体制剂的质量分析 260

(一)药典收载浸膏、流浸膏质量分析 261

(二)糖浆剂、煎膏剂的质量分析 262

(三)蜂蜜的分析 264

第三节 固体中药制剂 266

一、丸剂的质量分析 266

(一)丸剂的质量要求 266

(二)丸剂质量分析的特点 266

(三)应用实例 268

二、片剂的质量分析 271

(一)片剂的质量要求 271

(二)片剂质量分析的特点 271

(三)应用实例 271

三、颗粒剂(冲剂)的质量分析 273

(一)颗粒剂(冲剂)的质量要求 273

(二)冲剂质量分析的特点 273

(三)应用实例 274

四、散剂的质量分析 276

(一)散剂的质量要求 276

(二)散剂分析的特点 277

(三)应用实例 277

五、栓剂的质量分析 279

(一)栓剂的质量要求 279

(二)栓剂分析的特点 279

(三)应用实例 279

第四节 软膏剂、膏剂、橡胶膏剂的分析 280

一、软膏剂的质量分析 280

二、橡胶膏剂的质量分析 282

(一)橡胶膏剂的质量要求 282

(二)橡胶膏剂的分析特点 282

(三)应用实例 282

三、膏药的质量分析 283

第五节 其他中药制剂质量分析 284

一、胶丸 284

(一)胶丸的质量要求 284

(二)含挥发油胶丸的分析 284

二、胶剂 285

三、微型胶囊 286

四、胶囊 287

五、气雾剂的质量分析 290

第六节 中药注射剂 291

一、中药注射剂的鉴别和含量测定 291

二、中药注射剂中特有杂质的检查 292

三、实例 293

第八章 生物样品内中药制剂化学成分的测定 298

第一节 概述 298

一、生物样品内中药制剂化学成分测定的意义和目的 298

二、生物样品内化学成分测定的特点 298

三、生物样品的种类和性质 299

第二节 样品制备 299

一、除去蛋白质的方法 299

二、水解 300

三、样品的提取和内标物的加入 300

(一)液相提取法 300

(二)离子对提取法 301

(三)液-固提取法 302

(四)生物样品直接进样法 303

四、待测成分的富集 304

第三节 中药制剂内化学成分的代谢 304

一、氧化反应 304

二、结合反应 305

三、中药吴茱萸代谢产物的分离 306

四、中药黄芩代谢产物的分离 307

第四节 测定方法 308

一、分光光度法及荧光光度法 308

二、气相色谱法 308

三、高效液相色谱法 308

四、薄层色谱法 308

五、其他方法 309

第五节 实例 309

一、血浆中小檗碱的测定 309

二、血浆中延胡索乙素的测定 309

三、血浆中川芎嗪碱的测定 310

四、血浆中阿魏酸的测定 310

五、甘草附子煎剂的体内分析 311

第九章 中药制剂质量标准的制定 313

第一节 制定中药制剂质量标准的目的、意义和原则 313

第二节 我国现有的药品质量标准 313

第三节 制定中药制剂质量标准的主要内容 316

一、名称 316

二、处方 316

三、制法 317

四、性状 317

五、鉴别 318

六、检查 319

七、含量测定 320

八、功能与主治 325

九、用法与用量 325

十、规格 325

十一、贮藏 325

第四节 中药制剂质量标准制定实例(麻仁丸质量标准的研究) 325

一、药品原料(药材)的质量标准草案 325

二、药品成品的质量标准草案 326

三、药品原料(药材)的质量标准草案起草说明 329

四、药品成品的质量标准草案起草说明 330

第五节 中药制剂质量标准研究实验设计和有关问题 335

一、质量标准的特性 335

二、质量标准制定的前提 336

第十章 中药制剂分析实验指导 338

第一节 中药制剂分析实验要求 338

第二节 中药制剂的理化定性鉴别 338

第三节 玄明粉中重金属与砷盐的检查 340

第四节 DDC-Ag比色法测定附子理中丸中砷盐的限量 342

第五节 甲苯法测定二陈丸中水分的含量 343

第六节 双波长分光光度法测定口腔溃疡散中靛玉红、靛蓝的含量 344

第七节 差示分光光度法测定牛黄消炎丸中胆红素的含量 346

第八节 一阶导数光谱法测定香连丸中小檗碱的含量 347

第九节 重量法测定苦参片中苦参总碱的含量 348

第十节 酸性染料比色法测定半夏露中麻黄碱的含量 349

第十一节 柱色谱-紫外分光光度法测定左金丸中盐酸小檗碱的含量 350

第十二节 薄层扫描法测定九分散中士的宁的含量 351

第十三节 高效液相色谱法测定加味逍遥丸中丹皮酚的含量 352

第十四节 气相色谱法测定牛黄解毒片中冰片的含量 353

第十五节 原子吸收光谱法测定上清丸中微量元素的含量 355

附录 356

附录一 常用显色试剂及其配制 356

附录二 常用缓冲溶液的配制 365

附录三 国内外液相色谱商品填充剂 369