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无机分析中的高效液相色谱法 1

1.1 有机质谱的发展历史 1

第一章 绪论 1

1.2 我国有机质谱概况 3

1.3 有机质谱的进展 5

参考文献 6

实用毛细管气体色谱系统的讨论 7

2.1.1 储罐进样 7

2.1 进样系统 7

第二章 有机质谱仪器 7

2.1.2 探头进样 7

2.1.3 色谱进样 9

2.2.1 电子轰击电离 9

2.2 电离方式和离子源 9

2.2.2 化学电离 10

2.2.3 大气压化学电离 13

2.2.4 二次离子质谱 14

2.2.5 等离子体解吸质谱 16

2.2.6 激光解吸/电离 16

气相色谱法分析无机化合物的进展 17

2.2.7 电喷雾电离 18

2.3 质量分析器 20

2.3.1 扇形磁场和静电场 20

2.3.2 四极分析器与离子阱 22

2.3.3 飞行时间质谱 24

参考文献 26

历史的回顾与教训--纪念Walsh的原子吸收经典论文发表25周年 27

第三章 电子轰击质谱 28

3.1 电离过程 28

3.1.1 分子的电离与Franck-Condon原理 28

3.1.2 电离能和出现能 29

原子吸收分光光度学的信号与数据处理 31

3.2 离子的单分子反应动力学 33

3.2.1 离子的飞行时间及寿命 33

3.2.2 分子离子的能量分布和能量转换 35

3.2.3 离子的热力学能和反应速率 39

微量金属的发射光谱和原子吸收光谱分析技术 39

3.3.1 离子的碎裂反应中心 44

3.3 分子离子的单分子碎裂反应 44

3.3.2 分子离子的单分子碎裂反应 46

金属中的气体：现代分析方法的趋势 46

共轭酸碱、氧化还原、络合平衡的通用处理 53

参考文献 54

第四章 化学电离质谱 56

4.1 分子和离子的热化学性质 56

4.1.1 质子亲和势与气相碱度 56

波长色散与能量色散X射线荧光光谱分析的比较 59

4.1.2 氢负离子亲和势 59

4.1.3 电子亲和势 60

4.1.4 气相酸度 61

4.1.5 结构对热化学性质的影响 62

4.2 化学电离中的离子-分子反应 63

4.2.1 质子转移反应 63

4.2.2 电荷交换反应 65

在所有含量范围内元素的同时测定或顺序测定--一种老方法复兴 65

4.2.3 氢负离子转移反应 66

4.2.4 加合与缔合反应 67

4.2.5 特殊反应 67

4.3.1 质子转移试剂 68

4.3 化学电离试剂体系 68

4.3.2 电荷交换试剂 71

4.4 分子的质子化位置 72

4.4.1 脂肪族化合物 73

医学和生物方面应用的电分析方法的基本概念 74

4.4.2 芳香族化合物 74

参考文献 77

第五章 质谱/质谱 79

5.1 质谱/质谱基础 79

5.1.1 质谱/质谱基本概念 79

多元素原子荧光光谱法 80

5.1.2 质谱/质谱仪器 81

5.1.3 碎裂与重排反应热力学 86

5.2 质谱/质谱研究方法 88

5.2.1 亚稳离子与动能释放 88

5.2.2 碰撞诱导解离 92

5.2.3 中性化-再电离和碰撞诱导解离电离 95

光谱分析法的术语、符号、单位及其应用--Ⅲ·火焰光谱法及有关的无火焰法 95

5.3 质谱/质谱的应用 96

5.3.1 离子结构的确定 97

5.3.2 反应机理的推测 99

参考文献 101

第六章 反应质谱 103

6.1 概述 103

6.2 反应质谱在立体化学分析及苯环位置异构体区分中的应用 103

6.2.1 糖的立体化学分析 103

6.2.2 直链邻二羟基物的立体化学分析 107

6.2.3 取代烯的立体化学分析 108

6.2.4 甾体化合物的立体化学分析 108

6.2.5 氨基酸的手性检测 110

6.2.6 有机化合物绝对构型测定 111

6.2.7 二元取代苯异构体的区分 113

如何写一篇以离子交换或离子交换色谱为基础的新分析方法的文章 113

6.2.8 双键位置的测定 114

6.3 自碰撞室引入试剂的反应质谱 117

6.3.1 气相离子/分子反应机理研究 117

6.3.2 离子结构测定和异构体区分 118

6.3.3 有机物结构测定 120

6.3.4 金属离子反应 122

6.3.5 检测气相中H/D交换反应 123

参考文献 125

7.1.1 分子量的测定 127

第七章 质谱法测定分子结构(I)原理 127

7.1 概述 127

7.1.2 元素组成的确定 131

7.1.3 测定官能团和碳骨架 132

7.2 质谱裂解机理 134

7.2.1 游离基中心引发的裂解 134

7.2.2 电荷中心引发的裂解 136

7.2.3 游离基中心引发的重排 137

7.2.4 电荷中心引发的重排 138

7.2.5 其他裂解反应 139

7.2.6 影响离子丰度的因素 140

7.3 各类化合物的裂解特征 141

7.3.1 烃 141

7.3.2羟基化合物 146

7.3.3 卤化物 149

7.3.4 醚 150

7.3.5 醛、酮 152

7.3.6 羧酸 153

7.3.7 羧酸酯 154

7.3.8 胺 155

7.3.9 酰胺 156

7.3.10 腈 157

7.3.11 硝基物 157

参考文献 158

第八章 质谱法测定分子结构(II)示例 159

例1 溴苯 159

例2 戊酮-2 160

例3 亮氨酸 161

例4 二十九-10碳醇 162

例5 1-氨基-3-氯吩嗪 165

例6 皂苷loganin的苷元 166

例7 Mo(CO)3与异丙苯复合物 167

例8 4-腈基-4-羟基-二苯甲烷 168

例9 新当归内酯 170

例10 BrefeldinA 173

例11 生物碱 175

例12 木脂素 175

例13 糖苷 176

例14 混合糖苷 177

例15 紫乌定及类似二萜生物碱 180

例16 鬼桕毒素类 184

参考文献 190

9.1 概述 191

9.1.1 电喷雾电离质谱(ESI-MS) 191

第九章 生物大分子的质谱分析 191

9.1.2 基质辅助激光解吸离子化质谱 194

9.1.3 快原子轰击质谱(FAB-MS) 197

9.2 多肽和蛋白质的质谱分析 198

9.2.1 多肽和蛋白质的一级结构 198

9.2.2 多肽和蛋白质的分子量测定 200

9.2.3 多肽和蛋白质的序列分析 204

9.3.1 核酸的一级结构 212

9.3 核酸的质谱分析 212

9.3.2 核酸分子量的测定 215

9.3.3 核酸的序列分析 219

9.4 糖类的质谱分析 223

9.4.1 概述 223

9.4.2 寡糖的质谱分析 225

9.4.3 糖复合物的质谱分析 228

参考文献 230

附录Ⅰ 分子的质子亲和度(PA)和气相碱度(GB) 231

附录Ⅱ 离子和中性物种的热化学数据 244