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目录 1

1 分析化学实验基本知识 1

1.1 分析化学实验的基本要求 1

1.1.1 定量化学分析实验的目的和要求 1

1.1.2 仪器分析实验的基本要求 2

1.2 实验室安全常识 3

1.3 实验室用水的规格、制备及检验方法 4

1.4 化学试剂 7

1.5.1 标准物质 13

1.5 标准物质和标准溶液 13

1.5.2 标准溶液 17

1.6 滤纸和滤器 21

1.7 玻璃器皿的洗涤及常用洗涤剂 25

1.8 原子吸收光谱分析的常用火焰 27

1.9 发射光谱感光板的特性及冲洗条件 29

2 分析化学实验仪器及操作 32

2.1 一般仪器 32

2.2 量器 37

2.2.1 移液管 37

2.2.2 吸量管 40

2.2.3 定量、可调移液器 43

2.2.4 微量进样器 45

2.2.5 滴定管 45

2.2.6 容量瓶 54

2.2.7 量筒和量杯 56

2.3 重量分析一般操作 57

2.4 分析天平 68

2.4.1 天平的构造原理及分类 68

2.4.2 双盘半机械加码分析天平 70

2.4.3 单盘天平 75

2.4.5 称量方法 79

2.4.4 电子天平 79

2.4.6 使用天平的注意事项 81

2.5 光谱分析法仪器及操作 82

2.5.1 紫外－可见分光光度计 82

2.5.1.1 72型分光光度计 82

2.5.1.2 722型光栅分光光度计 86

2.5.1.3 Specord紫外－可见自动记录分光光度计 89

2.5.1.4 吸收池和比色管 90

2.5.2 IR-408型红外分光光度计 92

2.5.3 RF-540型荧光分光光度计 94

2.5.4.1 一般介绍 100

2.5.4 原子吸收分光光度计 100

2.5.4.2 WFD-Y2型原子吸收分光光度计 101

2.5.4.3 GGX-1型原子吸收分光光度计 104

2.5.5 原子发射光谱仪 105

2.5.5.1 Q-24型中型石英摄谱仪 105

2.5.5.2 WSP-1型平面光栅摄谱仪 107

2.5.5.3 ICP光源简介 109

2.5.5.4映谱仪 111

2.6 核磁共振波谱仪 111

2.6.1 仪器基本结构和原理 112

2.6.2 EM-360L型核磁共振波谱仪 117

2.6.3 EM-360L型核磁共振波谱仪常规操作程序 122

2.7 SP-2305型气相色谱仪 125

2.7.1 原理 125

2.7.2 仪器结构 127

2.7.3 仪器操作 130

2.8 电分析化学仪器 140

2.8.1 指示电极和参比电极 140

2.8.2 pH/mV计 144

2.8.2.1 HS-2型酸度计 144

2.8.2.2 821型袖珍数字式pH离子计 147

2.8.3 883型笔录式极谱仪 149

2.8.4 JP-2型示波极谱仪 152

2.8.5 DDS-11A型电导率仪 155

3 实验部分 158

3.1 基本实验 158

实验1.1 分析天平称量练习 158

实验1.2 滴定法操作练习 160

实验1.3 容量仪器的校准 164

实验1.4 有机酸试剂纯度的测定 169

实验1.5 工业碳酸钠总碱量的测定 172

实验1.6 乙酰水杨酸含量的测定 174

实验1.7 铅铋合金中铋和铅的连续络合滴定 177

实验1.8 水的总硬度的测定 179

实验1.9 三氯化钛－重铬酸钾法测定铁矿石中的铁 182

实验1.10 碘量法测定铜 185

实验1.11 碘量法测定葡萄糖 189

实验1.12 高锰酸钾法测定石灰石中的钙 191

实验1.13 莫尔法测定氯 195

实验1.14 重量法测定钡 197

实验1.15 邻二氮菲分光光度法测定铁——实验条件的研究及工业碳酸锂中铁的测定 200

实验1.16 分光光度法测定水中的氨态氮和亚硝酸态氮 206

实验1.17 钴、镍离子交换分离及分光光度法测定 210

实验1.18 钽试剂萃取光度法测定低合金钢中的钒 214

实验1.19 取代基及溶剂对苯的紫外吸收光谱的影响 218

实验1.20 聚苯乙烯、苯甲酸和乙醇的红外吸收光谱的测绘 220

实验1.21 火焰原子吸收光谱法测定钙 223

实验1.22 原子发射光谱定性分析 228

实验1.23 原子发射光谱半定量分析——镍钢中镍的测定 232

实验1.24 荧光分析法测定邻－羟基苯甲酸和间－羟基苯甲酸混 235

合物中二组分的含量 235

实验1.25 气相色谱填充柱的制备 239

实验1.26 色谱柱的评价与分离条件的选择 242

实验1.27 热导检测器灵敏度的测定 250

实验1.28 气相色谱定性、定量分析 252

实验1.29 水及溶液电导率的测定 258

实验1.30 电位法测量水溶液的pH 262

实验1.31 氟离子选择性电极测定饮用水中的氟 265

实验1.32 库仑滴定法测定砷 269

实验1.33 直流极谱法测定混合金属离子溶液中的镉 272

实验1.34 单扫描极谱法测定氧化锌试剂中的痕量铅 275

实验1.35 核磁共振波谱仪的常规操作 278

3.2.1 目的和要求 280

3.2 自拟方案实验 280

3.2.2 实验题目 282

3.3 课外实验 284

实验3.1 分析天平计量性能的检定 284

实验3.2 砝码质量的检定 288

实验3.3 酸碱指示剂pH变色域的测定 291

实验3.5 碘量法测定水中的溶解氧 293

实验3.4 凯氏定氮法测定奶粉中的蛋白质 296

实验3.6 丁二酮肟重量法测定合金钢中的镍 304

实验3.7 非水酸碱滴定 307

实验3.8 弱酸弱碱的自动电位滴定 311

实验3.9 电位滴定法测定卤离子混合液中的氯、溴、碘 313

实验3.10 电位法测定铜（Ⅱ）－磺基水杨酸络合物的稳定常数 315

实验3.11 光度滴定法 320

实验3.12 分光光度法测定铁（Ⅲ）－磺基水杨酸络合物的组成 324

实验3.13 分光光度法测定甲基橙的离解常数 328

实验3.14 荧光分析法测定血清中的镁 333

实验3.15 火焰原子吸收光谱法测定钙时磷酸根的干扰及消除 335

实验3.16 循环伏安法 338

实验3.17 微分脉冲极谱法 342

4.1 电位滴定终点的确定 346

实验3.18 乙酸－水体系中的质子交换作用 346

4 分析化学实验数据处理常用计算机程序 346

4.2 一元线性回归分析 352

4.3 拉格朗日插值 356

参考文献 360

附录 362

附录1 酸碱离解常数 362

表1.1 弱酸在水溶液中的离解常数（25℃） 362

表1.2 弱碱在水溶液中的离解常数（25℃） 365

表2.1 金属和常见配位体络合物的稳定常数 366

附录2 金属络合物的稳定常数 366

表2.2 金属和氨基羧酸络合物的稳定常数 368

附录3 标准电极电位及条件电位 369

附录4 常用参比电极在水溶液中的电极电位 372

附录5 一些无机去极剂的极谱半波电位 373

附录6 不同温度时的△mV/△pH值 375

附录7 难溶化合物的溶度积（25℃） 376

附录8 滴定分析中常用指示剂 378

表8.1 酸碱滴定用指示剂 378

表8.2 络合滴定用指示剂 380

表8.3 氧化还原滴定用指示剂 383

表8.4 吸附指示剂 384

附录9 市售酸碱试剂的含量及密度 385

附录10 常用干燥剂 385

附录11 常用坩埚 386

附录12 纯水的表观密度 386

附录13 理论纯水的电导率（kp）及电导率的换算因数（α） 387

附录14 水在不同温度下的饱和蒸气压 387

附录15 红外光谱的8个重要区段 388

附录16 一些基团的振动与波数的关系 389

附录17 部分元素的光谱线 391

附录18 气相色谱中常用固定液 392

附录19 气相色谱中常用担体 394

附录20 一些气体和蒸气的热导系数 395

附录21 一些化合物的相对质量校正因子和沸点 396

附录22 常用氘代溶剂中残存质子峰的化学位移值 396

附录23 常用内标准物质的化学位移值 396

附录24 化合物的摩尔质量 397

附录25 常用分析化学术语汉英对照 401

附录26 定量化学分析实验仪器清单 409

元素周期表 410