应用无机化学实验方法PDF电子书下载

目录 1

第一部分 无机化合物的合成与提纯 1

Ⅰ、无水金属氯化物的合成 1

实验一 四氯化碳氯化法制备无水三氯化铬 1

Ⅱ、在非水溶剂中的无机合成 9

实验二 在液氨中用无水三氯化铬制备硝酸六氨合铬（Ⅲ）——[Cr(NH3)6](NO3)3 9

实验三 四氧化二氮的性质及其制备 20

实验四 在液态四氧化二氮中合成无水硝酸铜（Ⅱ） 25

实验五 金属二元氢化物与三元氢化物的合成 31

Ⅲ、在真空系统中的无机合成 31

Ⅳ、用化学气相沉积法及硫酸盐化焙烧法进行的无机合成 42

实验六 以三氯化硼为原料用化学气相沉积法合成铁的硼化物 42

实验七 硫酸盐化焙烧法自氧化锰矿石制备硫酸锰 52

Ⅴ、无机物的分离与提纯 62

实验八 P607－盐酸萃取体系中钴镍分离系数的测定 62

实验九 锌与镉离子的离子交换分离与测定 72

第二部分 分光光度法 85

实验十 Co(Ⅲ)与Or(Ⅲ)八面体配合物的分裂能和电子云伸展系数的测定 85

实验十一 配合物的光谱化学序的测定 96

实验十二 反式-[？？(en)2(NO2)Cl]NO3配合物的合成及用分光光度法测其水取代反应速率常数与活化能 102

实验十三 分光光度法对双组分混合物的同时测定 109

实验十四 分光光度法测定Cu(Ⅱ)与5－基水杨酸配合物组成和稳定常数 116

实验十五 金属夹心配合物的合成与鉴定 125

实验十五－1 二茂铁的合成 128

实验十五－2 二茂铁甲酸的合成 132

实验十六 双二硫代α－二酮合镍的合成及其红外光谱的测定 139

第三部分 无机物磁化率的测定 146

实验十七 硝酸六氨合铬(Ⅲ)-[Cr(NH3)6](NO3)3磁化率的测定 146

实验十八 用法拉第法测定金属磁导率 157

实验十九 电导法确定配合物的组成及电离类型 166

第四部分 电化学分析法 166

实验二十 示波极谱法测定镝与钕的配合物稳定常数 179

实验二十一 电动势法测定邻苯二甲酸氢钾溶液的pH值 192

实验二十二 pH法测定铜（Ⅱ）－乙二胺配合物的稳定常数 202

实验二十三 离子选择电极测定乙二胺合铜（Ⅱ）的稳定常数 215

第五部分 物相分析法 228

实验二十四 X射线粉末照相法进行物相分析及NaCl晶胞参数的测定 228

实验二十五 氮化钛的合成与X射线衍射分析 239

实验二十六 化学法合成非晶态合金及非晶态合金的晶化 248

实验二十七 Cd-Sb合金体系的显微结构分析 256

实验二十八 正交偏光镜间晶体的某些光学性质 270

实验二十九 差热－热重联合热分析法测定CaC2O4·H2O的脱水、分解曲线以及用非等温方法求各步反应的活化能 282

第六部分 热分析法 282

实验三十 用简易热天平分析CuSO4·5H2O的热分解过程 300

第七部分 配合物异构体的合成及其结构与性质的测定 311

实验三十一 三（乙二胺）合钴（Ⅲ）配合物光学异构体的制备及拆分 311

实验三十二 钴（Ⅲ）配合物顺反异构体的制备及异构化速率常数的测定 319

实验三十三 键合异构配合物[Co(NH3)5(NO2)]Cl2与[Oo(N3)5(ONO)]Cl的制备及其红外光谱分析 327

第八部分 某些综合实验及其它实验 332

实验三十四 金属间化合物LaNi5的合成与鉴定 332

实验三十五 金属间化合物LaNi5贮氢性能的测定 338

实验三十六 镍胺配合物的制备及配离子组成与电荷的测定 348

实验三十七 VO(AcAc)的合成及其结构的测定 356

实验三十八 插层化合物钠钨青铜单晶的合成及其结构与电导率的测定 362

实验三十九[Co(NH3)5Cl]2+配离子与[Cr(H2O)6]2+配离子在水溶液中的氧化还原反应 368

第九部分 供实验中选用与参照的一些条件与数据 375

一、常用的热浴与冷浴 375

二、校正热电偶的标准物质 377

三、热电偶的种类及使用的温度范围 377

四、热电偶毫伏值与温度换算表 378

五、热谱分析中用来校正温度与反应热的化合物 381

六、在不同温度下水的饱和蒸气压 382

七、一些化合物在不同温度下的蒸气压 383

八、常用萃取剂与溶剂的一些性质 384

九、原子摩尔磁化率与结构磁化率xm 387

十、离子与配位体的反磁校正Xm 388

十一、元素与一些常见无机化合物的比磁化率 389

十二、几种标准缓冲溶液的pH值 393

十三氯化钾溶液的电导率／Ω-1·cm-1 394

十四、各种类型浓度在～10-3mol·L-1的电解质在一些溶剂中摩尔电导率（25℃）单位Am/1×10-4S·m2·mol-1 395

十五、部分离子选择电极性能 396

十六、国产常用离子交换树脂的主要性能 399

十七、常见基团和化学键的红外吸收特征频率 400

十八、一些反应的标准自由焓与温度的关系 404

十九、一些气体的干燥剂与脱氧剂的干燥与脱氧能力 406

二十、气体钢瓶分类、标记及高压钢瓶使用 407

二十一、与空气混合的某些气体的爆炸极限 409

二十二、一些有害气体、蒸气及粉尘在空气中允许的最高浓度 410

二十三、晶体单色器与辐射的选择 411

二十四、常用X射线底片洗印液配方 412

二十五、元素的相对原子质量表 414

二十六、国际单位制（SI）的基本单位及国际单位制中具有专门名称的导出单位 416

二十七、非SI单位换算成SI单位 418

二十八、常用物理常数 419

二十九、波数、能量与赫兹关系换算表 420

三十、磁化率测定与计算中的两种单位 420