有机中间体的工业分析法PDF电子书下载

第一章 有机中间体分析方法概论 1

第一节 有机中间体产品的取样方法 1

1.1.1 取样的单元数 2

1.1.2 液体产品的取样方法 2

1.1.3 固体产品的取样方法 2

1.1.3.1 固体细颗粒、粉末或膏状物 2

1.1.3.2 铸熔体 3

第二节 试样的干燥与脱水 3

1.2.1 液体试样 3

1.2.2 固体试样 3

1.2.2.1 干燥器法 3

1.2.2.2 恒温烘箱法 3

1.2.2.3 载气干燥法 3

1.3.1.1 毛细管法 4

1.3.1 熔点的测定 4

第三节 物理常数的测定 4

1.3.1.2 光透过法 6

1.3.2 结晶点的测定 8

1.3.3 密度的测定 10

1.3.3.1 密度瓶法 10

1.3.3.2 韦氏天平法 11

1.3.3.3 相对密度计法 12

第四节 水分和灰分的测定 13

1.4.1 水分的测定 13

1.4.1.1 溶液抽提法 13

1.4.1.2 烘干法 14

1.4.1.3 卡尔·费休法及其改良法 14

1.4.2 灰分的测定 15

第五节 化学分析方法 15

1.5.1 重氮化法 15

1.5.2 偶合法 18

1.5.3 中和法 19

1.5.4 卤代法 20

1.5.5 银量法 22

第六节 色谱法 23

1.6.1 纸上层析法 23

4.3.3 1，4-二氨基蒽醌 23

1.6.2 薄板层析法 28

1.6.3 柱层析法 31

1.6.4 气相色谱法 32

1.6.5 高效液相色谱法 35

参考文献 37

第二章 苯系有机中间体 37

邻硝基甲苯 39

对硝基甲苯 39

间硝基甲苯 39

硝基苯 39

2.1.1 硝基苯类 39

第一节 苯系硝基化合物 39

2.1.2 二硝基苯类 45

问二硝基苯 46

2，4-二硝基甲苯 46

第二节 苯系卤素取代物 49

2.2.1 氯苯类 49

氯苯 49

邻二氯苯 49

对二氯苯 49

3.2.2 氯甲苯类 53

邻氯甲苯 53

对氯甲苯 53

2.2.3 苄基氯 56

2，5-二氯硝基苯 60

2，4-二硝基氯苯 60

邻硝基氯苯 60

2.2.4 硝基氯苯类 60

对硝基氯苯 60

2.2.5 邻硝基对氯甲基 66

第三节 苯系氨基化合物 67

2.3.1 苯胺系 67

苯胺 67

邻甲苯胺 67

对甲苯胺 67

2.3.2 氯苯胺类 74

邻氯苯胺 74

间氯苯胺 74

对氯苯胺 74

2，5-二氯苯胺(大红色基GG) 74

对硝基苯胺 78

邻硝基苯胺 78

间硝基苯胺 78

2.3.3 硝基苯胺类 78

2.3.4 硝基甲基苯胺类 81

2-氨基-4-硝基甲苯(大红色基G) 81

4-氨基-3-硝基甲苯(红色基GL) 81

2.3.5 N-取代苯胺类 86

N-甲基苯胺 86

N，N-二甲基苯胺 86

N-乙基苯胺 86

N，N二乙基苯胺 86

N-乙基N-苄基苯胺 86

对苯二胺 94

2，4-二胺基甲苯 94

邻苯二胺 94

2.3.6 苯二胺类 94

间苯二胺 94

2.3.7 二苯胺 98

2.3.8 乙酰苯胺 101

2.3.9 氨基乙酰苯胺类 103

对氨基乙酰苯胺 103

间氨基乙酰苯胺 103

2.3.10 乙酰乙酰苯胺类 104

乙酰乙酰苯胺 104

邻甲基乙酰乙酰苯胺 104

邻氯乙酰乙酰苯胺 104

2，4-二甲基乙酰乙酰苯胺 104

2.3.11 2-氰基-4-硝基苯胺 106

间甲苯酚 108

对甲苯酚 108

苯酚 108

邻甲苯酚 108

2.4.1 苯酚类 108

第四节 苯系羟基(甲氧基-乙氧基)化合物 108

2.4.2 苯二酚类 112

邻苯二酚 112

间苯二酚 112

对苯二酚 112

2.4.3 硝基苯酚类 115

邻硝基苯酚 115

对硝基苯酚 115

2.4.4 氨基苯酚类 119

间氨基苯酚 119

对氨基苯酚 119

2-氨基-5-硝基苯甲醚(红色基B) 121

2-氨基-4-甲基苯甲醚(克里西丁) 121

对氨基苯甲醚 121

对氨基苯乙醚 121

2.4.5 氨基苯醚类 121

邻氨基苯甲醚 121

2.5.1 苯磺酸 128

第五节 苯系磺酸化合物 128

2.5.2 间硝基苯磺酸钠(防染盐S) 129

2.5.3 氨基苯磺酸类 130

邻氨基苯磺酸 130

间氨基苯磺酸 130

对氨基苯磺酸 130

苯胺-2，5-双磺酸 130

苯胺-2，4-双磺酸 130

2.5.4 4-氨基甲苯-3-磺酸(4B-酸) 135

2.5.5 4-氨基-2-氯甲苯-5-磺酸(2B-酸) 136

2.5.6 5-氨基-2-氯甲苯-4-磺酸(CLT-酸) 137

2.5.7 对硝基甲苯邻磺酸 138

2.5.8 对硝基氯苯邻磺酸 138

2.5.9 苯磺酸甲酯 141

对氨基苯磺酰胺(磺胺) 144

邻甲苯磺酰胺 144

2.5.10 磺胺类 144

第六节 苯系羧基化合物 145

2.6.1 苯甲酸 145

2.6.2 羟基苯甲酸 148

邻羟基苯甲酸(水杨酸) 148

对羟基苯甲酸 148

3-甲基-2-羟基苯甲酸(邻甲酚酸) 148

2.6.3 苯甲醛 150

2.6.4 苯甲酰氯 153

2.6.5 邻苯二甲酸酐(苯酐) 154

2.6.6 氨基苯甲酸类 155

对氨基苯甲酸 155

邻氨基苯甲酸 155

2.6.7 对硝基苯甲酸 156

第七节 二氨基二苯化合物 157

2.7.1 联苯胺类 157

3，3′-二甲基联苯胺(联邻甲基苯胺) 158

3，3′-二甲氧基联苯胺(联大茴香胺) 158

3，3′-二氯联苯胺(联邻氧苯胺) 158

2.7.2 色酚AS-G 159

2.7.3 对氨基偶氮苯 160

2.7.4 4，4′-二氨基二苯乙烯-2，2′-二磺酸(DSD酸) 162

2.7.5 4-氨基二苯醚-2-2磺酸 164

2.7.6 4，4′-二氨基二苯胺-2-磺酸(PP酸) 166

参考文献 167

第一节 2-萘磺酸 172

第三章 萘系有机中间体 172

3.2.1 1-萘胺 174

第二节 萘胺及萘胺磺酸 174

3.2.2 1-萘胺-4-磺酸钠(1，4-酸钠) 176

3.2.3 1-萘胺-5-磺酸(劳伦酸) 179

3.2.4 克利夫酸 181

1-萘胺-6-磺酸(1，6-克利夫酸) 181

1-萘胺-7-磺酸(1，7-克利夫酸) 181

3.2.5 1-萘胺-8-磺酸(周位酸) 182

3.2.2 2-萘胺-1-磺酸(吐氏酸) 184

3.2.7 2-萘胺-4，8-二磺酸(氨基C酸) 187

3.2.8 N-苯基周位酸类 188

N-苯基-1-萘胺-8-磺酸(N-苯基周位酸) 188

N-对甲苯基-1-萘胺-8-磺酸(N甲苯基周位酸) 188

3.3.1.1 2-萘酚 189

第三节 萘酚及萘酚磺酸类 189

3.3.1 萘酚类 189

3.3.1.2 1-萘酚 193

3.3.2 萘酚磺酸 196

3.3.2.1 1-萘酚-4-磺酸(尼文酸或N.W-酸) 196

3.3.2.2 2-萘酚-6-磺酸钠盐(薛佛氏酸钠盐) 197

3.3.2.3 2-萘酚-6，8-二磺酸二钾盐(G-盐) 199

3.3.2.4 2-萘酚-3，6-二磺酸二钠盐(R-盐) 201

3.3.2.5 2，3-二羟基萘-6-磺酸钠 203

3.3.2.6 1，8-二羟基萘-3，6-二碘酸(变色酸) 203

第四节 氨基萘酚磺酸类 205

3.4.1 2-氨基-5-萘酚-磺酸(J-酸) 205

3.4.2 2-氨基-8-萘酚-6-磺酸(γ-酸) 207

3.4.3 1-氨基-8-萘酚-2，4-二磺酸单钠盐(SS-酸单钠盐) 209

3.4.4 1-氨基-8-萘酚-3，7-二磺酸单钠盐(H-酸单钠盐) 210

3.4.5 N-苯基-J-酸 212

3.4.6 猩红酸二钠盐 213

3.5.1 羟基萘甲酸类 215

2-羟基-3-萘甲酸(2，3-酸) 215

1-羟基-2-萘甲酸(1，2-酸) 215

第五节 萘系羧基化合物 215

3.5.2 色酚类 219

色酚AS 219

色酚AS-D 219

色酚AS-OL 219

参考文献 221

第四章 蒽系有机中间体 224

第一节 蒽和蒽醌 224

4.1.1 精蒽 224

4.1.2 蒽醌 228

第二节 2-氯蒽醌 232

第三节 氨基及羟基蒽醌 233

4.3.1 1-氨基蒽醌 233

4.3.2 2-氨基蒽醌 238

4.3.4 2，6-二氨基蒽醌 240

4.3.5 1，4-二羟基蒽醌 242

4.3.6 1-氨基-4-溴蒽醌-2-磺酸(溴氨酸) 243

参考文献 247

第五章 杂环系及其他类有机中间体 248

第一节 三聚氯氰 248

第二节 1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮(1，3，5-吡唑酮) 249

第三节 顺丁烯二酸酐(顺酐) 251

第四节 环已酮 252

第五节 已二酸 254

第六节 环已胺 254

第七节 氯乙酸 256

第八节 菲醌 257

第九节 咔唑 259

参考文献 260

第六章 有害芳胺的分析 261

第一节 染料的剥离、精制与裂解 267

第二节 芳胺的分离 269

第三节 光谱法测定芳胺 269

6.3.1 氧化显色 269

6.3.2 重氮化与偶合 270

6.3.3 用其他试剂显色 270

第四节 色层法测定芳胺 271

第五节 气相色谱法测定芳胺 272

第六节 高效液相色谱法测定芳胺 274

参考文献 274

附录一 常用标准溶液的配制与标定 276

附录二 有机中间体的纸色谱和薄层色谱数据 289