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第一部分 化学实验的基本原理、基本方法与基本技术 1

第一章 绪论 1

1.1 基础化学实验课程的目的 1

1.2 基础化学实验课程的要求 1

1.3 实验报告格式举例 3

第二章 化学实验的基本知识 6

2.1 化学实验基本知识 6

2.1.1 化学实验规则 6

2.1.2 化学实验安全规则 6

2.1.3 化学实验意外事故的处理 7

2.1.4 消防 7

2.1.5 三废处理 8

2.2 常用玻璃仪器 9

2.2.1 常用玻璃仪器简表 9

2.2.2 玻璃仪器的洗涤和干燥 15

2.2.3 干燥器的使用 19

2.3 化学试剂的规格、存放及取用 19

2.3.1 化学试剂的规格 19

2.3.2 试剂的存放 20

2.3.3 试剂的取用 21

2.3.4 试剂的配制 22

2.4 气体的制备、净化及气体钢瓶的使用 23

2.4.1 气体的发生 23

2.4.2 气体的收集 25

2.4.3 气体的净化与干燥 25

2.4.4 气体钢瓶、减压阀及使用 26

2.5 试剂与滤纸 28

2.5.1 用试纸检验溶液的酸碱性 28

2.5.2 用试纸检验气体 28

2.5.3 滤纸 29

2.6 常用溶剂 30

2.6.1 纯水 30

2.6.2 常用有机溶剂及纯化 33

2.7 常见有机化学实验装置 39

2.7.1 蒸馏装置 39

2.7.2 分馏装置 40

2.7.3 回流装置 40

2.7.4 机械搅拌回流装置 40

2.7.5 玻璃仪器的安装及拆卸 41

第三章 化学实验的基本操作 43

3.1 玻璃工操作 43

3.2 玻璃量器及其使用 45

3.2.1 滴定管 46

3.2.2 吸管 50

3.2.3 容量瓶 51

3.2.4 量筒和量杯 53

3.2.5 微量进样器 53

3.2.6 量器的校准 53

3.3 称量仪器的使用 55

3.3.1 托盘天平 55

3.3.2 化学天平 56

3.3.3 电光分析天平 57

3.3.4 电子分析天平 60

3.3.5 试样的称取方法 62

3.4 加热与冷却 63

3.4.1 加热装置 63

3.4.2 加热操作 67

3.4.3 冷却方法 71

3.5 干燥 72

3.6 熔点的测定和温度计的校正 73

3.6.1 熔点的测定方法 73

3.6.2 温度计校正 74

第四章 化学实验中的分离与提取 76

4.1 固液分离 76

4.1.1 固液分离的方法 76

4.1.2 重量分析的基本操作 79

4.2 重结晶 83

4.2.1 溶剂的选择 83

4.2.2 重结晶操作 84

4.3 升华 85

4.4 蒸馏 87

4.4.1 简单蒸馏原理 87

4.4.2 简单蒸馏操作 88

4.5 分馏 90

4.5.1 理想溶液的分馏原理 90

4.5.2 共沸混合物分馏简介 92

4.5.3 分馏柱与填料 93

4.5.4 分馏操作 94

4.6 减压蒸馏 95

4.6.1 减压蒸馏原理 95

4.6.2 减压蒸馏装置及操作 95

4.7 水蒸气蒸馏 98

4.7.1 水蒸气蒸馏原理 98

4.7.2 水蒸气蒸馏装置与操作 99

4.8 萃取分离 100

4.8.1 基本原理 100

4.8.2 实验方法 101

4.8.3 萃取分离的操作 102

4.9 薄层色谱分离法 103

4.9.1 概述 103

4.9.2 薄层色谱分离法 103

第五章 化学实验中的基本原理与基本方法 106

5.1 无机化合物制备方法和原理简述 106

5.1.1 无机合成简述 106

5.1.2 选择合成路线的基本原则 107

5.1.3 无机化合物的常规制备方法 109

5.1.4 无机制备中的分离与纯制 111

5.1.5 无机制备中的结构鉴定和分析 113

5.2 混合离子的分离与鉴定 113

5.2.1 鉴定反应的灵敏度和选择性 114

5.2.2 鉴定反应进行的条件 116

5.2.3 分离方法 118

5.2.4 离子分离与鉴定的原则和方法 119

5.3 误差理论与数据处理 121

5.3.1 准确度与精密度 122

5.3.2 误差的分类与减免 122

5.3.3 实验数据的记录与处理 124

5.3.4 误差的传递 127

5.3.5 实验结果的表达 129

5.4 定量分析的一般步骤 133

5.4.1 试样的抽取和制备 133

5.4.2 试样的分解 134

5.4.3 分析测定方法的选择 135

第六章 基本物理量的测定技术 136

6.1 密度的测量 136

6.1.1 密度定义及术语 136

6.1.2 液体密度的测量 140

6.1.3 固体密度的测量 146

6.2 真空的获得与测量 148

6.2.1 真空获得与测量的基础知识 148

6.2.2 真空的获得 151

6.2.3 真空测量——真空计 162

6.2.4 真空检漏与修补 171

6.3 压力的测量 176

6.3.1 概述 176

6.3.2 液柱式压力计——U型管压力计 182

6.3.3 弹性式压力计 189

6.4 温度的测量 198

6.4.1 概论 198

6.4.2 玻璃液体温度计 203

6.4.3 热电偶温度计 213

6.4.4 热敏电阻温度计 226

第二部分 实验 230

第七章 基本操作与基本原理验证性实验 230

实验一 玻璃工操作 230

实验二 单、多相离子平衡 231

实验三 氧化还原反应 236

实验四 物质结构和性质的关系 238

实验五 平衡原理综合实验 243

第八章 重要元素及化合物性质实验 244

实验六 p区重要非金属化合物的性质 244

实验七 p区重要金属化合物的性质 249

实验八 常见阴离子的分离与鉴定 254

实验九 d区重要化合物的性质(一) 259

实验十 d区重要化合物的性质(二) 263

实验十一 ds区重要化合物的性质 269

实验十二 常见阳离子的分离和鉴定 273

实验十三 元素性质综合实验 276

第九章 制备实验 277

9.1 无机制备 277

9.1.1 基本实验 277

实验十四 试剂氯化钠的制备 277

实验十五 去离子水的制备 280

实验十六 硫酸亚铁铵的制备(常量和微型实验) 283

实验十七 高锰酸钾的制备 286

实验十八 四碘化锡的制备及最简式的确定 288

实验十九 氮化硼的制备 290

9.1.2 系列实验 293

实验二十 五水合硫酸铜的制备 293

实验二十一 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定 295

实验二十二 硫酸铜中铜含量的测定 297

实验二十三 硫酸铜中结晶水及其脱水温度的测定 298

9.1.3 综合性实验 303

实验二十四 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备、组成测定及表征 303

9.1.4 设计性实验 310

实验二十五 活性氧化锌的制备 310

实验二十六 磷系列化合物的制备 311

实验二十七 硫代硫酸钠的制备 313

9.2 有机制备 314

9.2.1 基本实验 314

实验二十八 环己烯的制备 314

实验二十九 苯甲醇的制备 316

实验三十正 丁醚的制备 317

实验三十一 正丁醛的制备 318

实验三十二 苯乙酮的制备 320

实验三十三 苯甲酸的制备 322

实验三十四 乙酸丁酯的制备(固体超强酸催化剂) 324

实验三十五 对甲苯磺酸钠的制备 325

实验三十六 肉桂酸的制备 327

实验三十七 苯甲醇与苯甲酸的制备 328

9.2.2 系列实验(1) 330

实验三十八 溴乙烷的制备 330

实验三十九 苯乙醚的制备 332

9.2.3 系列实验(2) 333

实验四十 溴苯的制备 333

实验四十一 三苯甲醇的制备 334

9.2.4 系列实验(3) 336

实验四十二 硝基苯的制备 336

实验四十三 苯胺的制备 339

实验四十四 乙酰苯胺的制备 341

9.2.5 系列实验(4) 343

实验四十五 乙酸乙酯的制备 343

实验四十六 1-溴丁烷的制备 346

实验四十七 乙酰乙酸乙酯的制备 347

实验四十八 正丁基乙酰乙酸乙酯和α-庚酮的制备 349

9.2.6 设计性实验 350

实验四十九 苯甲酸乙酯的制备 350

第十章 定量分析、分离与仪器分析实验 352

10.1 基本实验 352

实验五十 分析天平的使用 352

实验五十一 酸碱标准溶液的配制和浓度比较 353

实验五十二 酸碱标准溶液浓度的标定 356

实验五十三 混合碱的测定 359

实验五十四 EDTA标准溶液的配制和标定 361

实验五十五 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 363

实验五十六 石灰石中钙、镁含量的测定 365

实验五十七 KMnO4标准溶液的配制和标定 367

实验五十八 石灰石中钙含量的测定 368

实验五十九 离子交换法测钠 371

实验六十 钴镍的萃取分离 373

实验六十一 纸上层析法分离氨基酸 376

实验六十二 α-蒽醌磺酸含量的测定(薄层层析法) 379

实验六十三 天然色素的提取及薄层色谱分析 381

实验六十四 邻二氮菲分光光度法测定微量铁 383

实验六十五 离子选择性电极法测定水中氟含量 386

实验六十六 水样中镉的极谱分析 389

实验六十七 原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量 390

实验六十八 原子吸收光谱法测定含铜废液中铜的含量 392

实验六十九 光谱定性分析 393

实验七十 气相色谱法分析空气中的氧、氮含量 396

实验七十一 醇系物的气相色谱分析 398

10.2 综合性实验 400

实验七十二 洗衣粉中活性组分与碱度的测定 400

实验七十三 铝合金的综合分析 401

10.3 设计性实验 404

实验七十四 漂粉精中有效氯和固体总钙量的测定 404

第十一章 基本物理量与物化参数的测定实验 406

11.1 基本物理量测定 406

实验七十五 气体常数的测定 406

实验七十六 恒温槽的调节及黏度测定 409

实验七十七 易挥发液体摩尔质量的测定 415

实验七十八 凝固点降低法测定摩尔质量 418

实验七十九 液体饱和蒸气压的测定 422

11.2 热力学性质测定 425

实验八十 乙酸解离常数的测定 425

实验八十一 平衡常数的测定 430

实验八十二 反应焓的测定 434

实验八十三 用氧弹法测量燃烧反应的反应焓 441

实验八十四 二组分凝聚系统相图 446

实验八十五 二组分液相完全互溶系统的沸点-组成图 450

实验八十六 三组分液体溶解度图 453

11.3 电化学性质的测定 458

实验八十七 离子迁移数的测定 458

实验八十八 原电池热力学 461

11.4 动力学性质的测定 466

实验八十九 反应速率与活化能的测定 466

实验九十 蔗糖水解反应速度常数的测定 473

实验九十一 过氧化氢催化分解 477

实验九十二 甲酸氧化动力学 482

实验九十三 乙酸乙酯皂化反应 486

11.5 表面与胶体性质的测定 490

实验九十四 用最大气泡法测定液体的表面张力 490

实验九十五 溶胶的制备、ζ电势与电解质聚沉值的测定 493

11.6 结构参数的测定 496

实验九十六 偶极矩的测定 496

第三部分 附录 503

第十二章 化学实验室中的常用仪器 503

12.1 pXD2型通用离子计 503

12.1.1 测量原理 503

12.1.2 使用方法 504

12.2 电导仪和电导率仪 504

12.2.1 测量原理 505

12.2.2 使用方法 506

12.2.3 注意事项 508

12.3 酸度计 508

12.3.1 测量原理 508

12.3.2 使用方法 510

12.4 883型笔录式极谱仪 515

12.4.1 测量原理 515

12.4.2 使用方法 515

12.4.3 注意事项 516

12.5 直流电位差计 517

12.5.1 工作原理 517

12.5.2 UJ-25型电位差计的线路分析及使用方法 518

12.6 102G型气相色谱仪 521

12.6.1 测量原理 521

12.6.2 使用方法 523

12.6.3 注意事项 524

12.7 722S型分光光度计 525

12.7.1 测量原理 525

12.7.2 使用方法 525

12.7.3 注意事项 527

12.8 阿贝折射仪 527

12.8.1 测量原理 527

12.8.2 使用方法 529

12.8.3 折射仪的维护 530

12.9 旋光仪 530

12.9.1 偏振光与旋光度 531

12.9.2 旋光仪的结构及测量原理 532

12.10 Q-24型中型石英摄谱仪 534

12.10.1 测量原理 534

12.10.2 使用方法 535

12.10.3 注意事项 537

12.11 WFX-1F2B型原子吸收分光光度计 538

12.11.1 测量原理 538

12.11.2 使用方法(以火焰原子吸收法为例) 540

12.11.3 注意事项 542

12.12 HP8453紫外可见分光光度计 542

12.12.1 测量原理 542

12.12.2 使用方法 543

12.13 BIO-RAD FTS3000型红外分光光度计 548

12.13.1 测量原理 548

12.13.2 使用方法 549

12.14 WCT-1微机差热天平 553

12.14.1 测量原理 554

12.14.2 使用方法 556

12.15 磁天平 557

12.15.1 测量原理 557

12.15.2 使用方法 559

12.16 BDX自动X射线衍射仪 560

12.16.1 测量原理 560

12.16.2 使用方法 564

第十三章 常用数据表 568

13.1 常见阳离子的主要鉴定反应 568

13.2 常见阴离子的主要鉴定反应 572

13.3 常见阳离子与常用试剂的反应 574

13.4 常见阴离子与常用试剂的反应 576

13.5 常见离子和化合物的颜色 578

13.6 不同温度下水的饱和蒸气压/Pa 581

13.7 元素的相对原子质量 583

13.8 常用化合物的相对分子质量 585

13.9 实验室常用酸、碱溶液的浓度 587

13.10 酸碱指示剂 588

13.11 氧化还原指示剂 589

13.12 金属离子指示剂 589

13.13 实验室中一些试剂的配制方法 591

13.14 常用缓冲溶液的pH范围 592

13.15 微溶化合物的溶度积 593

13.16 弱酸、弱碱在水中的解离常数 595

13.17 金属离子-氨羧络合剂络合物的稳定常数(1gKMY) 597

13.18 EDTA的lgαY(H)值 598

13.19 水的表面张力 599

13.20 水的折射率 599

13.21 0～100℃水的黏度 599

13.22 不同温度下液体的密度 600

13.23 不同温度下KCl的溶解热 601

13.24 摩尔凝固点降低常数 601

13.25 25℃时在水溶液中一些电极的标准电极电势 602

参考文献 604