现代柱色谱分析PDF电子书下载

第一章 色谱法概论 1

第一节 色谱法历史 1

第二节 色谱法分类 3

第三节 色谱分离依据 5

第四节 流出曲线及有关术语 6

第二章 色谱法基本理论 11

第一节 分配平衡 12

一、分配系数 12

二、分配比 14

第二节 保留值 16

一、保留比 16

二、保留时间 18

三、保留体积 18

四、相对保留值 19

第三节 流动相线速度 22

一、液体色谱 22

二、气体色谱 23

第四节 分配等温线 25

一、三种分配等温线 25

二、样品量对保留值的影响 28

三、峰拖尾的减小 28

第五节 塔板理论 29

一、精馏过程 30

二、塔板理论 31

三、柱效 36

四、塔板高度 37

五、气液色谱与精馏的差别 37

第六节 速率理论 39

一、塔板理论的缺点 39

二、色谱过程中的扩散和传质 40

三、速率理论方程式 47

四、涡流扩散耦合理论 50

第七节 影响谱带展宽的其他因素 53

一、非线性色谱 53

二、活性中心的影响 53

三、柱外效应 53

第八节 分离度 57

一、分离度定义 57

二、基本分离方程 60

第九节 分析时间 64

第十节 多组分分离 68

第三章 气体色谱法 79

第一节 气液色谱理论 80

一、分配平衡 80

二、活度系数 82

三、净保留体积和比保留体积 85

四、相对保留值 89

五、分子间作用力 90

六、保留指数 92

第二节 气体色谱仪 100

一、气路系统 100

二、进样系统 101

三、温度控制系统 102

四、色谱柱 102

五、检测器和记录器 103

第三节 载体 104

一、对载体的要求 104

二、载体类型 104

三、载体的表面处理 105

第四节 固定液 107

一、对固定液的要求 107

二、固定液的分类 108

三、固定液的选择 119

第五节 气液色谱填充柱的制备 128

一、涂布固定液的要求 128

二、固定液的涂布 129

三、柱的填装 130

四、柱的老化 130

第六节 气固色谱 131

一、气固色谱特点 131

二、常用吸附剂 132

第七节 检测器 136

一、检测器的分类 136

二、对检测器的要求 138

三、热导检测器 146

四、氢火焰离子化检测器 151

五、电子捕获检测器 157

六、火焰光度检测器 169

七、碱盐离子化检测器 172

第八节 操作条件的选择 175

一、色谱柱及其柱长 175

二、载体及其粒度 177

三、固定液配比 178

四、柱温 180

五、载气及其流速 180

六、样品量 181

七、气化温度 182

第九节 定性分析 183

一、利用保留值定性 183

二、利用相对保留值和保留指数定性 184

三、利用多柱定性 185

四、利用调整保留值与碳数的关系定性 185

五、利用选择性检测器定性 186

六、气体色谱-质谱联用定性 187

七、非色谱方法定性 187

第十节 定量分析 191

一、峰面积的测量 191

二、定量校正因子 193

三、定量方法 200

四、误差来源 208

第十一节 化学衍生化 211

一、化学衍生化的目的 211

二、对衍生化反应的要求 215

三、衍生物制备的注意事项 215

四、硅烷基衍生物 216

五、常用硅烷化试剂 219

六、其他衍生物 224

第十二节 痕量分析 228

一、采用检测度好的检测器 228

二、选用高选择性和高柱效的色谱柱 229

三、痕量组分峰的位置 230

四、样品量 231

五、富集法 231

六、化学衍生化 233

七、柱切换技术 234

八、定量方法 235

九、降低空白值 236

第十三节 开管柱气体色谱法 236

一、速率理论方程式 237

二、开管柱的特点 238

三、玻璃表面的改性 240

四、柱的涂布 243

五、固定液 244

六、柱的评价 245

七、开管柱色谱系统 248

八、应用 252

第十四节 气体色谱-质谱联用 253

一、质谱仪 253

二、分辨率 260

三、质谱图 261

四、离子的类型 262

五、化合物的裂解 267

六、质谱的解析 279

七、气体色谱-质谱联用注意事项 279

第四章 高效液体色谱法 291

第一节 两个比较 291

一、液体色谱和气体色谱法 291

二、高效液体色谱和经典液体色谱法 293

第二节 速率理论方程式 295

一、折合参数 295

二、速率理论方程式 297

三、lgh-lgv图 298

四、操作条件最佳化 299

第三节 高效液体色谱仪部件 305

一、贮液器 305

二、泵 305

三、进样装置 308

四、柱恒温箱 309

五、梯度洗脱装置 309

第四节 色谱柱 311

一、概述 311

三、壁效应 312

三、无限直径效应 313

四、柱技术指标 315

五、固定相 316

六、柱的填装 317

七、柱的保养 321

第五节 检测器 323

一、概述 324

二、紫外吸收检测器 324

三、折光率检测器 329

四、荧光检测器 331

五、其他检测器 334

第六节 流动相 335

一、概述 335

二、对溶剂的要求 336

三、分子间作用力与溶剂极性参数 341

四、分配色谱中的溶剂强度 343

五、吸附色谱中的溶剂强度 346

六、溶剂的分类 348

七、溶剂选择性的最佳化 350

八、流动相的脱气 352

九、溶剂的纯化 353

第七节 液固色谱法 355

一、概述 355

二、固定相 356

三、流动相 358

四、缓和剂 364

五、组分结构对保留值的影响 367

第八节 液液色谱法 368

第九节 键合相色谱法 368

一、概述 368

二、键合固定相 370

三、流动相 373

四、反相键合相色谱 375

五、离子抑制法 377

第十节 离子交换色谱法 378

一、概述 378

二、固定相 380

三、流动相 385

四、配体交换色谱法 390

五、离子色谱法 391

第十一节 离子对色谱法 394

一、概述 394

二、反相离子对色谱法 395

三、正相离子对色谱法 401

四、峰的拖尾 405

第十二节 大小排阻色谱法 407

一、概述 407

二、分离机理 407

三、分配系数及保留值 408

四、选择性 410

五、峰容量 413

六、固定相 414

七、流动相 416

第十三节 化学衍生化 417

一、衍生化类型 418

二、紫外衍生化试剂 419

三、荧光衍生化试剂 424

第十四节 开管柱液体色谱法 427

一、开管柱色谱体系 427

二、开管柱类型 428

三、其他 430

第十五节 分离方式的选择 430

一、水溶样品 431

二、非水溶样品 432

第十六节 主要分离条件的选择 433

一、液固色谱法 433

二、键合相色谱法 437

三、离子交换色谱法 438

四、离子对色谱法 440

五、大小排阻色谱法 441

第十七节 其他 442

一、定性分析 442

二、定量分析误差的来源 443

三、定量方法 445

四、痕量分析 445