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第一部分 黑色金属及其合金 1

第一章 普通钢及低合金钢 1

一、总碳量的测定 1

Ⅰ燃烧—气体容量法 1

Ⅱ非水滴定法 5

二、游离碳(石墨碳)的测定 6

三、硫的测定：燃烧—碘滴定法 7

四、硅的测定 11

Ⅰ重量法 11

Ⅱ草酸—硫酸亚铁硅钼蓝吸光光度法 12

五、锰的测定 14

Ⅰ亚砷酸钠-亚硝酸钠滴定法 14

Ⅱ过硫酸铵吸光光度法 16

Ⅰ磷钼酸铵容量法 17

六、磷的测定 17

Ⅱ氟化钠-二氯化锡吸光光度法 20

七、硅、锰、磷三元素的连续测定 20

八、铬的测定 22

Ⅰ二苯基羧酰二肼吸光光度法 22

Ⅱ过硫酸铵—硫酸亚铁铵滴定法 24

九、钒的测定 26

Ⅰ高锰酸钾氧化—硫酸亚铁铵滴定法 26

Ⅱ二苯胺磺酸钠吸光光度法 28

ⅢN-苯甲酰-N-苯胲(钽试剂)-三氯甲烷萃取吸光光度法 30

十、镍的测定：丁二肟吸光光度法 32

十一、钼的测定 33

Ⅰ二氯化锡—硫氰酸盐吸光光度法 33

Ⅱ抗坏血酸—硫氰酸盐吸光光度法 35

十二、钨的测定：硫氰酸盐吸光光度法 36

Ⅰ二乙氨硫代甲酸钠(DDTC)吸光光度法 38

十三、铜的测定 38

Ⅱ双环己酮草酰二腙(BCO)吸光光度法 40

十四、铝的测定 41

Ⅰ络天青S吸光光度法 41

Ⅱ铜铁试剂分离—络天青S吸光光度法 42

Ⅲ强碱分离—EDTA滴定法 45

Ⅳ铜试剂分离—EDTA滴定法 47

十五、硼的测定：1-羟基-4-对甲苯胺基-蒽醌(HPTA)吸光光度法 49

第二章 合金钢 52

一、硅的测定：草酸—硫酸亚铁硅钼蓝吸光光度法 52

二、锰的测定 53

Ⅰ过硫酸铵吸光光度法 53

Ⅱ三价锰容量法 54

三、磷的测定：氟化钠-二氯化锡吸光光度法 56

Ⅰ丁二肟吸光光度法 57

四、镍的测定 57

ⅡEDTA滴定法 58

Ⅲ丁二肟重量法 60

五、铬的测定：过硫酸铵—硫酸亚铁铵滴定法 61

六、钒的测定：高锰酸钾氧化—硫酸亚铁铵滴定法 63

七、钛的测定 64

Ⅰ草酸—变色酸吸光光度法 64

Ⅱ二安替吡啉甲烷吸光光度法 65

Ⅲ钽试剂-三氯甲炕萃职吸光光度法 67

(一)硅的测定 67

八、钨的测定 68

Ⅰ硫氰酸盐吸光光度法 68

Ⅱ钨酸重量法 69

Ⅲβ-萘喹啉重量法 70

九、铌的测定：二甲酚橙吸光光度法 74

十、钴的测定：1-亚硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸钠(亚硝基R盐)吸光光度法 76

第三章 铸铁及合金铸铁 78

一、硅的测定：草酸—硫酸亚铁硅钼蓝吸光光度法 78

二、锰的测定：亚砷酸钠—亚硝酸钠滴定法 79

三、磷的测定：氟化钠-二氯化锡吸光光度法 80

四、铸铁、合金铸铁的九元素连续测定 81

五、稀土球墨铸铁中镁及稀土总量的测定 90

六、合金铸铁炉前分析 93

第四章 铁合金 97

一、硅铁 97

Ⅰ重量法 97

Ⅱ氟硅酸钾容量法 99

(二)磷的测定：氟化钠-二氯化锡吸光光度法 100

(三)锰的测定：过硫酸铵吸光光度法 101

(四)铝的测定：络天青S吸光光度法 102

二、锰铁 103

(一)锰的测定 103

Ⅰ三价锰容量法 103

ⅡEDTA滴定法 104

Ⅲ过硫酸铵—硫酸亚铁铵商定法 105

(二)磷的测定：氟化钠-二氯化锡吸光光度法 106

(三)硅的测定 107

Ⅰ重量法 107

Ⅱ草酸—硫酸亚铁硅钼蓝吸光光度法 108

三、磷铁 109

磷的测定 109

Ⅰ磷酸铵镁重量法 109

Ⅱ钒钼黄吸光光度法 111

(一)铬的测定：过硫酸铵—硫酸亚铁铵滴定法 112

四、铬铁 112

(二)磷的测定：氟化钠-二氯化锡吸光光度法 114

(三)锰的测定：过硫酸铵吸光光度法 115

(四)硅的测定：草酸—硫酸卫铁硅钼蓝吸光光度法 115

五、钒铁 116

(一)钒的测定：高锰酸钾—硫酸亚铁铵滴定法 116

(二)磷的测定：氟化钠-二氯化锡吸光光度法 117

(三)硅的测定：草酸—硫酸亚铁硅钼蓝吸光光度法 118

(四)锰的测定：过硫酸铵吸光光度法 119

六、钨铁 120

(一)钨的测定：辛可宁重量法 120

(二)钼的测定：硫氰酸盐吸光光度法 122

(三)磷的测定：氟化钠-二氯化锡吸光光度法 123

(一)钼的测定：8-羟基喹啉重量法 124

七、钼铁 124

(二)磷的测定：氟化钠-二氯化锡吸光光度法 125

(三)锰的测定：过硫酸铵吸光光度法 126

(四)硅的测定：重量法 126

八、稀上镁硅铁合金 127

(一)硅的测定 127

Ⅰ重量法 127

Ⅱ草酸—硫酸亚铁硅钼蓝吸光光度法 128

(二)稀上总量的测定 129

Ⅰ重量法 129

Ⅱ偶氮氯膦III吸光光度法 131

(三)钙、镁的测定：EDTA滴定法 132

(四)镁的测定：偶氮氯膦I吸光光度法 134

(五)铁的测定：重铬酸钾滴定法 135

(六)锰的测定：亚砷酸钠-亚硝酸钠滴定法 136

(七)铝的测定：EDTA容量法 137

(八)钛的测定：草酸—变色酸汲光光度法 139

(九)铜的测定：碘化钾—硫代硫酸钠滴定法 139

第二部分 有色金属及其合金 142

第一章 铜合金 142

一、铜的测定：碘化钾—硫代硫酸钠滴定法 142

二、铅的测定 143

Ⅰ亚铁氰化钾掩蔽—EDPA滴定法 143

Ⅱ电解重量法 145

Ⅲ双硫腙-三氯甲烷萃取吸光光度法 146

三、锌的测定：铅钡混晶掩蔽—EDTA滴定法 148

四、铜、铅、锌的连续测定 148

ⅠEDTA—过氧化氢吸光光度法 151

五、铁的测定 151

Ⅱ乙酰丙酮吸光光度法 153

Ⅲ邻-二氮杂菲吸光光度法 155

Ⅳ重铬酸钾滴定法 156

六、锡的测定 158

ⅠEDTA滴定法 158

Ⅱ檞皮素吸滴光光度法 159

Ⅲ茜素紫—异戊醇萃取吸光光度法 160

七、硅的测定 162

Ⅰ重量法 162

Ⅱ硅钼蓝吸光光度法 163

八、锰的测定 165

Ⅰ亚砷酞钠-亚硝酸钠滴定法 165

Ⅱ三价锰容量法 165

Ⅲ过硫酸铵吸光光度法 166

Ⅰ丁二肟吸光光度法 168

九、镍的测定 168

Ⅱ碘化钾分离—氨性丁二肟吸光光度法 170

ⅢEDTA滴定法 173

十、铝的测定 174

ⅠEDTA滴定法 174

Ⅱ铬天青S吸光光度法 175

十一、磷的测定：钒钼黄吸光光度法 177

十二、锑的测定：结晶紫吸光光度法 179

十三、铋的测定：碘化钾—2，3二甲氧基马钱子碱吸光光度法 180

第二章 铝合金 183

一、硅的测定 183

Ⅰ重量法 183

Ⅱ硅钼蓝吸光光度法 184

Ⅰ硫氰酸盐吸光光度法 185

二、铁的测定 185

Ⅱ邻-氮杂菲吸光光度法 186

三、铜的测定 188

Ⅰ二乙氨硫代甲酸钠(DDTC)吸光光度法 188

Ⅱ双环己酮草酰二腙(BCO)吸光光度法 189

四、锰的测定 190

Ⅰ亚砷酸钠-硝酸钠滴定法 190

Ⅱ过硫酸铵吸光光度法 191

五、镍的测定：丁二肟吸光光度法 192

六、钛的测定 193

Ⅰ过氧化氢吸光光度法 193

Ⅱ二安替吡啉甲烷吸光光度法 193

七、铬的测定 194

Ⅰ过硫酸铵—酸卫铁铵滴定法 194

Ⅱ二苯基羧酰二肼吸光光度法 196

Ⅰ氨水、氯化铵、臭水分离—EDTA滴定法 197

八、镁的测定 197

Ⅱ铜试剂分离—EDTA滴定法 199

Ⅲ偶氮氯胼I吸光光度法 201

九、锌的测定：甲基异丁基酮萃取分离—EDTA滴定法 202

第三章 巴氏合金 204

一、锡的测定：碘酸钾滴定法 204

二、锑的测定：高锰酸钾滴定法 205

三、铅的测定 206

ⅠEDTA滴定法 206

Ⅱ苯酚橙吸光光度法 208

四、铜的测定 209

Ⅰ二乙氨硫代甲酸钠(DDTC)吸光光度法 209

Ⅱ双环己酮草酰二腙(BCO)吸光光度法 211

五、铁的测定 212

Ⅱ磺基水杨酸吸光光度法 213

Ⅰ邻-二氮杂菲吸光光度法 213

六、砷的测定：砷钼蓝吸光光度法 214

七、铋的测定 215

Ⅰ硫脲吸光光度法 215

Ⅱ碘化钾—2，3-二甲氧基马钱子碱吸光光度法 217

第四章 锌基合金 219

一、铝的测定 219

ⅠEDTA滴定法 219

Ⅱ苯甲酸铵分离—EDTA滴定法 220

二、铁的测定：磺基水杨酸吸光光度法 221

三、铜的测定：二乙氨硫代甲酸钠(DDT0)吸光光度法 222

四、镁的测定 223

Ⅰ偶氮氯膦I吸光光度法 223

ⅡEDTA滴定法 224

五、锡的测定：茜素紫—异戊醇萃取吸光光度法 226

第五章 银焊条 230

一、银的测定 231

二、铜的测定 231

三、锌的测定 232

第六章 中间合金 233

一、铝硅合金中硅的测定 233

Ⅰ硅钼蓝吸光光度法 233

Ⅱ重量法 234

二、铝铁合金中铁的测定：重铬酸钾滴定法 234

三、铝铜合金中铜的测定：碘化钾—琉代硫酸钠滴定法 236

四、铝锰合金中锰的测定：过硫酸铵—硫酸亚铁铵滴定法 236

五、铜硅合金中铁、硅的测定 237

(一)铁的测定：EDTA—过氧化氢吸光光度法 237

(二)硅的测定：硅钼蓝吸光光度法 238

六、铜铁合金中铁的测定：EDTA—过氧化氢吸光光度法 238

七、铜锰合金中锰的测定：亚砷酸钠—亚硝酸钠滴定法 239

八、铜磷合金中磷的测定：钒钼黄吸光光度法 240

一、纯铜 241

(一)铜的测定：电解重量法 241

第七章 纯金属 241

(二)磷的测定：磷钼蓝吸光光度法 243

(三)砷的测定：砷钼蓝吸光光度法 245

(四)锑的测定：结晶紫吸光光度法 246

六、铅的测定：双硫腙—苯萃取吸光光度法 247

(五)铋的测定：碘化钾—2，3-二甲氧基马钱子碱吸光光度法 248

(六)铁的测定：邻-二氮杂菲吸光光度法 249

二、纯铝 250

(一)硅的测定：硅钼蓝吸光光度法 250

(二)铁的测定：邻-二氮杂菲吸光光度法 252

(三)铜的测定：双环己酮草酰二腙(BCO)吸光光度法 253

三、纯锌 254

Ⅰ磺基水杨酸吸光光度法 254

Ⅱ邻-二氮杂菲吸光光度法 255

(二)铜的测定：双环己酮草酰二腙(BCO)吸光光度法 256

(三)铅、镉的测定：示波极谱法 257

四、纯镍 257

(一)镍的测定：丁二肟重量法 257

(二)钴的测定：1-亚硝基2-萘酚-3，6-二磺酸钠(亚硝基R盐)吸光光度法 259

五、纯锡 260

(一)铅的测定 260

(二)铁的测定 260

(三)铜的测定：双环己酮草酰二腙(BCO)吸光光度法 261

(四)锑的测定：孔雀绿—苯萃取吸光光度法 262

(五)铋的测定：碘化钾—2，3-二甲氧基马钱子碱吸光光度法 263

六、纯铅 264

(一)铜的测定：铜试剂分离—三氯甲烷萃取吸光光度法 264

(二)铋的测定：硫脲吸光光度法 265

(三)锑的测定：孔雀绿—苯萃取吸光光度法 266

(四)铁的测定：邻-二氮杂菲吸光光度法 267

(五)砷的测定：砷钼蓝吸光光度法 268

第三部分 非金属材料 270

第一章 型砂、粘土和耐火泥 270

一、二氧化硅的测定 270

Ⅰ动物胶重量法 270

Ⅱ盐酸脱水重量法 272

二、三氧化二铝的测定：强碱分离—EDTA容量法 272

三、氧化铁的测定：EDTA滴定法 274

四、氧化钙、氧化镁的测定：EDTA滴定法 275

六、膨润土和陶土膨胀倍数的测定 277

五、粘土胶质价的测定 277

第二章 炉渣 279

一、二氧化硅时测定 279

Ⅰ动物胶重量法 279

Ⅱ氟硅酸钾容量法 279

二、总铁的测定：重铬酸钾滴定法 281

三、亚铁的测定：重铬酸钾滴定法 282

四、三氧化二铁的测定 283

五、氧化锰的测定 283

Ⅰ亚砷酸钠-亚硝酸钠滴定法 283

Ⅱ磷酸—硫酸亚铁铵滴定法 284

六、氧化钙、氧化镁的测定：EDTA滴定法 284

第三章 石灰右、白云石和萤石 287

一、氧化钙、氧化镁的测定：EDTA滴定法 287

二、萤石中氟化钙、碳酸钙的测定：EDTA滴定法 288

第四章 煤、焦炭 290

一、水分测定：重量法 290

二、灰分测定：重量法 291

三、挥发分测定：重量法 292

四、固定碳含量的计算 293

五、利用工业分析结果计算发热量 294

六、焦炭中气孔率的测定 296

第五章 油脂 297

一、灰分的测定：重量法 297

二、酸度和酸值的测定：酸碱中和法 298

三、水分的测定 300

Ⅰ蒸馏法 300

Ⅱ水分的定性试验 301

四、水溶性酸、碱的定性试验 302

Ⅰ开口杯法 303

五、闪点的测定 303

Ⅱ闭口杯法 304

六、残炭的测定：康氏测定仪法 306

七、恩氏粘度的测定：恩氏粘度计法 307

八、运动粘度的测定 309

九、腐蚀试验的测定 312

十、机械杂质的测定：重量法 313

十一、凝固点的测定 314

十二、硫分的测定 316

Ⅰ燃灯法 316

Ⅱ容量法 318

十三、石蜡性能的测定 319

(一)熔点 319

(三)水分及机械杂质含量 320

(二)水溶性酸碱 320

第六章 化学盐及化学盐盐浴 321

一、氯化钠 321

(一)纯度的测定：硫氰酸盐滴定法 321

(二)硫酸根的测定：硫酸钡重量法 322

(三)钙、镁总量的测定：EDTA滴定法 322

二、氯化钡 323

(一)纯度的测定：铬酸钡容量法 323

(二)碳酸钡的测定：酸碱中和法 324

(三)硫化钡的测定：碘化钾-硫代硫酸钠滴定法 325

三、亚硝酸钠 326

(一)碳酸钠的测定：酸碱中和法 326

(二)氯化钠的测定：比浊法 327

四、硼砂纯度的测定：酸碱中和法 327

(一)纯度的测定：氧化-还原滴定法 328

五、钛白粉 328

(二)三氧化二铁的测定：硫氰酸盐吸光光度法 330

(三)硫酸钛的测定：硫酸钡重量法 331

六、水玻璃 332

(一)氧化钠的测定:酸碱中和法 332

(二)二氧化硅的测定 333

Ⅰ酸碱中和法 333

Ⅱ动物胶重量法 333

(三)模数的快速测定：酸碱中和法 334

七、钎焊铝焊药 335

(一)总钾量的测定：高氯酸钾重量法 335

(二)氯的测定：硝酸银滴定法 336

(三)锂的测定：正戊醇萃取—硝酸银滴定法 337

(四)氟化物的测定：硝酸钍滴定法 337

(五)铝的测定：EDTA滴定法 338

(六)铁的测定：磺基水杨酸吸光光度法 340

(七)焊药中锂、钾、钠的连续测定：火焰光度法 341

八、高温淬火盐浴 343

(一)氯化钡的测定：铬酸钡容量法 343

(二)碱性氧化物的测定：酸碱中和法 344

九、中温淬火盐浴 344

(一)氯化钡的测定：铬酸钡容量法 344

(二)碱性氧化物的测定：酸碱中和法 345

(三)氯化钠的测定：硫氰酸盐滴定法 346

十、低温盐浴 346

(一)亚硝酸钠的测定：高锰酸钾滴定法 346

(二)硝酸钠的测定 348

Ⅰ重铬酸钾滴定法 348

Ⅱ酸碱中和法 349

(一)氰化钠的测定：硝酸银滴定法 351

十一、氰化盐浴 351

(二)碳酸钠的测定：酸碱中和法 352

(三)氰酸钠的测定：酸碱中和法 352

第七章 其他材料 354

一、炉气成分的测定：气体容量法 354

二、皮革 355

(一)水分的测定：重量法 355

(二)灰分测定：重量法* 355

(三)油脂的测定：索氏浸提器法 355

三、甘油 356

(一)甘油纯度的测定：过碘酸法 356

四、电石 357

磷化氢的测定：对苯胺-亚硫酸盐钼蓝吸光光度法 357

(二)含脂量的测定：重量法 360

(一)水分的测定：重量法 360

五、压缩空气 360

六、液氧 361

(一)乙炔的测定：乙炔二铜吸义光度法 361

(二)微量油脂的测定：重量法 363

七、氧气中有害杂质的测定 364

(一)一氧化碳的测定：硝酸银氨法 364

(二)酸和碱的测定 364

(三)臭氧和其他氧化性气体的测定 365

(四)二氧化碳的测定 365

第四部分 电镀槽溶液和工业废水 366

第一章 电镀槽溶液 366

一、镀铬溶液 366

(一)铬酐的测定：硫酸亚铁铵滴定法 366

(三)硫酸的测定：硫酸钡重量法 367

(二)三价铬的测定：硫酸亚铁钕滴定法 367

Ⅰ重铬酸钾滴定法 369

(四)铁的测定 369

Ⅱ甲基异丁酮萃取EDTA滴定法 370

(五)氟硅酸的测定：硝酸钍漓定法 371

二、氢三乙酸-氯化铵镀锌溶液 372

(一)氯化锌的测定：甲醛破蔽—EDTA滴定法 372

(二)氯化铵的测定：酸碱中和法 374

(三)硼酸的测定：酸碱中相法 374

(四)氨三乙酸的测定：三氯化铁滴定法 375

(五)硫脲的测定：硫代硫酸钠滴定法 375

三、电抛光溶液中硫酸、磷酸的连续测定：酸碱中和法 378

(一)镉的测定：甲醛破蔽—EDTA滴定法 379

(二)总氰化物的测定：硝酸银滴定法 379

四、氰化镀镉溶液 379

(三)游离氰化物的测定：硫酸镍滴定法 380

(四)氢氧化钠及碳酸钠的测定：酸碱中和法 381

五、镀铜锡合金溶液 382

(一)锡酸钠的测定：EDTA容量法 383

(二)氰化亚铜的测定：EDTA滴定法 383

(三)游离氰化物的测定：硝酸银滴定法 384

(四)氢氧化钠的测定：酸碱中和法 384

(五)碳酸钠的测定：酸碱中和法 385

(六)酒石酸钾钠的测定：高锰酸钾滴定法 386

六、氰化镀铜溶液 387

(一)氰化亚铜的测定：EDTA滴定法 387

(一)锡酸钠的测定：EDTA容量法 388

(五)酒石酸钾钠的测定：高锰酸钾淘定法 388

七、碱性镀锡溶液 388

(四)碳酸钠的测定：酸碱中和法 388

(三)氢氧化钠的测定：酸碱中和法 388

(二)游离氰化钠的测定：硝酸银滴定法 388

(二)氢氧化钠的测定：酸碱中和法 389

(三)碳酸钠的测定：酸减中和法 390

八、酸性镀铜溶液 390

(一)铜的测定 390

Ⅰ碘化钾——硫代硫酸钠滴定法 391

ⅡEDTA滴定法 391

(一)硫酸的测定：酸碱中和法 391

九、钢铁氧化(发蓝)溶液 392

(一)氢氧化钠及碳酸钠的测定：酸碱中和法 392

(二)亚硝酸钠的测定：高锰酸钾滴定法 393

(二)总硫酸的测定：酸碱中和法 394

(一)游离硫酸的测定：酸碱中和法 394

十、硫酸铝阳极氧化溶液 394

(三)铝的测定：酸碱中和法 395

(四)氯离子的测定：硝酸银滴定法 395

十一、镀镍溶液 396

(一)镍的测定：EDTA滴定法 396

(二)硼酸的测定：酸碱中和法 397

(三)氯化物的测定：硝酸银滴定法 398

(四)硫酸恨的测定：硫酸钡重量法 398

十二、氰化镀银溶液 399

(一)银的测定：硫氰酸钾滴定法 399

(二)游离氰化物的测定 400

第二章 工业废水 401

一、pH值的测定 401

三、化学耗氧量的测定 402

Ⅰ酸性高锰酸钾法 402

二、悬浮物的测定：重量法 402

Ⅱ酸性重锦酸钾法 403

四、含油量的测定：重量法 404

五、氰化物的测定 405

Ⅰ硝酸银滴定法 405

Ⅱ吡啶-巴比土酸吸光光度法 406

六、铬的测定：二苯基羰酰二腙叹光光度法 407

七、铜的测定：二乙氨硫代甲酸钠(DDT0)吸光光度法 409

八、锌的测定：锌试剂吸光光度法 410

九、镍的测定：丁二肟吸光光度法 411

十、氟化物的测定：茜素-3-甲胺-N，N-二乙酸(氟试剂)吸光光度法 412

十一、汞的测定：双硫腙吸光光度法 414

十二、砷的测定：二乙基二硫代氨基甲酸银吸光光度法 415

十三、镉的测定：6-溴-苯骈噻唑偶氮萘酚(镉试剂)吸光光度法 417

十四、镉、铜、铅、镍、锌的原子吸收分光光度法 418

(一)镉的测定：氨性底液极谱法 419

十五、镉、铜、铅、镍、锌的极谱法测定 419

(二)铜的测定：氨性底液极谱法 420

(三)铅的测定：盐酸底液极谱法 421

(四)镍的测定：氨性底液极谱法 422

(五)锌的测定：氨性底浓极谱法 422

附表工业废水排放标准 423

附录 424

一、常用酸、碱的比重和浓度 424

二、酸、碱指示剂和混合酸碱指示剂 424

三、常用缓冲溶液的配制 427

四、一些常见络合物的稳定常数 429

五、普通掩蔽剂 430

六、EDTA滴定中应用的掩蔽剂 433

七、各种温度下的水蒸汽压力表 436

八、气体容量法测定碳的温度、气压校正系数表 437