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第一章 实验室基础知识 1

第一节 实验室注意事项 1

一、实验前的准备工作 1

目录 1

二、实验中的注意事项 2

三、实验后的问题 4

第二节 危险药品的使用与保管 5

一、易燃化学药品 5

二、易爆炸化学药品 7

三、有毒化学药品 9

3 石油醚 14

4 苯 14

第三节 常用有机溶剂的纯化 14

2 正己烷 14

1 环已烷 14

22 硝基苯 29

23 乙腈 29

24 吡啶 29

25 甲酰胺 29

26 N,N－二甲基甲酰胺 29

27 二硫化碳 29

28 二甲亚砜 29

21 硝基甲烷 29

29 乙二醇单醚 29

30 二甘醇单醚 29

第四节 常用试剂 29

1 活性炭 29

2 铜粉 29

3 氯化亚铜 29

4 氰化亚铜 29

13 丙酮 29

11 四氢呋喃 29

5 甲苯 29

6 甲醇 29

7 乙醇 29

8 异丙醇 29

9 乙醚 29

10 1,2－二甲氧基乙烷 29

20 1,1,2,2－四氯乙烷 29

12 二氧六环 29

14 甲乙酮 29

15 醋酸乙酯 29

16 二氯甲烷 29

17 三氯甲烷 29

18 四氯化碳 29

19 1,2－二氯乙烷 29

18 氯化亚砜 38

17 多聚磷酸酯 38

19 氯化氢 38

16 硫酸二甲酯 38

15 碘甲烷 38

20 溴化氢 38

21 光气 38

第五节 玻璃工作的基本技术 38

一、吹制玻璃仪器的基础知识 38

12 溴 38

14 曼氏试剂 38

13 水合肼 38

11 氢化钠 38

10 乙醇钠 38

9 氨基钠 38

8 锌汞齐 38

7 钠汞齐 38

6 钠砂 38

5 红磷 38

二、怎样拉尾管 40

三、玻璃管弯头的烧法 41

五、圆底如何封闭 42

四、怎样做套橡皮管的玻璃接头 42

六、拉毛细管 43

七、玻璃管的对接 45

八、玻璃管的侧接 47

九、玻璃活塞打不开怎么办 49

十、切割玻璃管的基本方法 50

第六节 主要元素的定性试验 51

一、钠熔法 51

（一）硫的检定 51

（二）氮的检定 51

（三）卤素的检定（碘，溴，氯的鉴别） 51

（六）碘的检定 53

（五）溴的检定 53

（四）氯的检定 53

（二）硫的检定 53

（一）氮的检定 53

二、高锰酸银热分解产物氧化法 53

（三）氟的检定 53

第二章 分离和纯化 57

第一节 蒸馏、分馏和水蒸气蒸馏 57

一、蒸馏 57

（一）蒸馏的一般操作 57

（二）蒸馏烧瓶和冷凝管的选择 57

（三）加热浴的选择 57

（四）蒸馏过程中的注意事项 57

（二）分馏柱的式样和填充以及分馏设备的安装 62

（三）分馏的操作过程 62

（一）分馏的基本原理 62

二、分馏 62

三、水蒸气蒸馏 70

（一）水蒸气蒸馏的意义 70

（二）水蒸气蒸馏的基本原理 70

（三）水蒸气蒸馏的装置 70

第二节 减压蒸馏 74

一、减压蒸馏的意义 74

二、真空度的划分和获得 75

三、真空度的测量 78

四、真空系统的一些有关问题 80

五、真空系统的装置及注意事项 82

六、减压蒸馏装置及操作的注意事项 85

七、分子蒸馏 88

第三节 结晶与升华 90

一、结晶 90

（一）结晶的意义及其基本原理 90

（二）溶剂的选择 90

（三）热溶液的制备及热过滤 90

（四）结晶析出及滤集 90

（五）小量及微量物质的结晶 90

二、升华 100

（二）升华装置 104

第四节 提取 104

（三）提取溶剂的选择 105

一、从溶液中提取物质的方法 105

（一）基本原理 105

（二）提取方法 105

二、从固体中提取物质的方法 111

第五节 干燥 112

一、干燥的意义 112

二、液体的干燥 113

三、固体的干燥 121

四、气体的干燥 124

五、分子筛应用的一般介绍 126

第六节 色谱分离 128

一、色谱分离的基本原理及其应用 128

二、柱色谱 130

三、薄膜塑料柱色谱 135

四、薄层色谱 138

五、纸色谱 145

第七节 气相色谱和高速液相色谱 147

一、气相色谱 147

（一）气相色谱的意义 147

（二）仪器及其主要部件 147

（三）基本原理及其在有机合成中的应用 147

二、高速液相色谱 154

（一）高速液相色谱的意义 154

（二）仪器及其主要部件 154

（三）基本原理及其在有机合成中的应用 154

一、熔点的测定 161

（二）熔点的测定 161

（一）熔点的意义 161

（三）熔点测定中的反常现象 161

第一节 熔点和沸点的测定 161

第三章 物理性质的测定及应用 161

（二）沸点的半微量测定 170

（一）沸点的意义 170

（三）影响沸点测定的几点因素 170

二、沸点的测定 170

三、温度计的标化及校正 172

（一）全部浸入法 172

一、折光率的测定 174

（三）基本原理 174

（二）阿培折射计及其操作方法 174

（一）折光率的意义 174

（二）部分浸入法 174

第二节 折光率和旋光度的测定 174

二、旋光度的测定 179

（一）旋光度的意义 179

（二）旋光计及其基本原理 179

（三）操作方法 179

第三节 红外吸收光谱 183

一、分子的跃迁类型与吸收电磁波范围的关系 183

二、基本原理 184

三、仪器及一般操作情况 187

四、特征吸收带与化学结构的关系 189

五、对红外吸收光谱的解析 193

六、红外吸收光谱在有机化学中的应用 201

第四节 紫外吸收光谱 202

一、基本原理 202

二、仪器及一般操作情况 206

三、有机化合物的紫外吸收光谱与化学结构的关系 207

四、紫外吸收光谱在有机化学中的应用 219

第五节 核磁共振谱 221

一、仪器及其基本原理 222

二、化学位移与化学结构的关系 227

三、自旋裂分 233

四、核磁共振谱的解析及其在有机化学中的应用 240

第六节 质谱 248

一、基本原理及仪器 248

二、质谱中离子的类型 252

三、主要化合物类型的裂解方式 261

四、质谱解析及其在有机化学中的应用 271

第七节 应用物理方法测定有机化合物结构的二例 276

一、一个有机化合物结构的鉴定 277

二、一个新化合物结构的测定 283

第四章 催化氢化 289

一、催化氢化的应用范围 290

二、催化剂的制备及性质 293

三、氢化设备 299

四、催化氢化操作时的安全问题 303

五、高压氢化的操作过程 305

附录 310

1 常见元素的原子量表 310

2 盐酸溶液密度及百分组成表 311

3 硫酸溶液密度及百分组成表 311

4 硝酸溶液密度及百分组成表 312

5 醋酸溶液密度及百分组成表 312

7 氢碘酸溶液密度及百分组成表 313

8 发烟硫酸密度及百分组成表 313

6 氢溴酸溶液密度及百分组成表 313

9 氢氧化铵溶液密度及百分组成表 314

10 氢氧化钠溶液密度及百分组成表 314

11 氢氧化钾溶液密度及百分组成表 315

12 碳酸钠溶液密度及百分组成表 315

13 乙醇水溶液密度及百分组成表 316

14 重氢溶剂中剩留氢的化学位移 317

15 质谱中部分常见碎片离子的质量和可能的组成 317

16 四位对数表 322

（一）升华的意义及其基本原理 400