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第一章 绪论 1

1.1 仪器分析实验的目的和要求 1

1.2 误差 2

1.3 数据处理 3

1.3.1 有效数字及其运算规则 3

1.3.2 可疑数据的取舍 4

1.3.3 平均值的置信区间 6

1.3.4 实验数据的表示方法 8

1.4 微处理机与袖珍计算器在分析化学中的应用概述 18

参考资料 19

第二章 气相色谱分析 20

2.1 概述 20

2.2 实验部分 21

实验2-1 填充色谱柱的制备 21

实验2-2 填充色谱柱的柱效测定 26

实验2-3 气相色谱中色谱柱的H～u曲线的测绘 29

实验2-4 气相色谱定性分析——纯物质对照法 32

实验2-5 定量校正因子的测定 35

实验2-6 丁烷混合气的气相色谱分析——归一化法定量 37

实验2-7 邻二甲苯中杂质的气相色谱分析——内标法定量 40

2.3 仪器部分 45

2.3.1 典型气相色谱仪简介 45

2.3.2 主要部件 45

2.3.3 仪器操作步骤 53

参考资料 59

3.1 概述 60

第三章 高效液相色谱分析 60

3.2 实验部分 61

实验3-1 高效液相色谱柱效能的测定 61

实验3-2 对羟基苯甲酸酯类混合物的反相 64

高效液相色谱分析 64

实验3-3 离子色谱法测定水样中F-、Cl-、NO2-、PO？3-、Br-、NO3-和SO？2-离子的含量 68

3.3 仪器部分 76

3.3.1 典型高效液相色谱仪简介 76

3.3.2 主要部件 77

3.3.3 仪器操作步骤 85

参考资料 89

第四章 电位分析与离子选择性电极分析法 90

4.1 概述 90

4.2 实验部分 91

实验4-1 乙酸的电位滴定分析及其离解常数的测定 91

实验4-2 H2SO4,H2PO4混合酸的电位滴定 98

实验4-3 用氟离子选择性电极测定水中微量F-离子——标准曲线法 103

实验4-4 用氯离子选择性电极测定微量Cl-离子——标准加入法和Gran作图法 106

实验4-5 氯离子选择性电极的选择性系数的测定 113

4.3 仪器部分 118

4.3.1 ZD-2 型自动电位滴定仪 118

4.3.2 pHS-2 型酸度计 122

参考资料 125

第五章 极谱分析与伏安法 126

5.1 概述 126

5.2 实验部分 129

实验5-1 极谱分析中的极大、氧波及其消除 129

实验5-2 水样中镉的极谱分析 131

实验5-3 微量铝的极谱催化波测定 135

实验5-4 双指示电极电流滴定法测定铜 138

实验5-5 阳极溶出伏安法测定水样中的铜、镉含量 141

5.3 仪器部分 145

5.3.1 883型极谱仪简介、操作步骤及其维护 145

5.3.2 SV-1 型溶出伏安仪简介及其操作步骤 148

5.3.3 汞的安全使用 150

参考资料 150

6.1 概述 152

实验6-1 库仑滴定法测定微量肼 153

第六章 库仑分析法 153

6.2 实验部分 153

实验6-2 库仑滴定法标定Na2S2O3溶液的浓度 157

6.3 仪器部分 161

库仑滴定的仪器装置 161

参考资料 161

第七章 原子发射光谱分析 162

7.1 概述 162

实验7-1 原子发射光谱定性分析——黄铜中杂质的检测 163

7.2 实验部分 163

实验7-2 原子发射光谱的半定量分析——CaO试样中Si和Mg含量的测定 171

实验7-3 电感耦合等离子体发射光谱法——水样中Cd2＋离子含量的测定 175

7.3 仪器部分 180

7.3.1 典型发射光谱分析的主要仪器及其操作步骤 180

7.3.2 显影液和定影液的配制 193

7.3.3 感光板的冲洗步骤 195

7.3.4 ICP-AES仪的操作步骤 195

参考资料 197

第八章 原子吸收分光光度分析 198

8.1 概述 198

8.2 实验部分 199

实验8-1 原子吸收分光光度法测定自来水中钙、镁的含量——标准曲线法 199

参考资料 202

实验8-2 原子吸收分光光度法测定黄酒中的铜和镉的含量——标准加入法 203

8.3 仪器部分 208

8.3.1 典型原子吸收分光光度计简介 208

8.3.2 主要部件 209

8.3.3 最佳实验条件的选择 213

8.3.4 仪器操作步骤 215

参考资料 218

第九章 可见光分光光度法 219

9.1 概述 219

9.2 实验部分 220

实验9-1 邻二氮菲分光光度法测定微量铁的条件试验 220

实验9-2 邻二氮菲分光光度法测定微量铁 223

实验9-3 过硫酸铵氧化法光度测定黄铜中的微量锰 227

实验9-4 铝的二元与三元络合物的某些性质及其比较 230

9.3 仪器部分 234

9.3.1 72型分光光度计简介 234

9.3.2 721型分光光度计简介 237

9.3.3 比色皿（吸收池）使用注意事项 239

参考资料 240

第十章 紫外吸收光谱分析 241

10.1 概述 241

10.2 实验部分 242

实验10-1 有机化合物紫外吸收光谱的溶剂效应 242

实验10-2 利用紫外吸收光谱检态物质的纯度 247

实验10-3 紫外吸收光谱测定蒽醌粗品中蒽醌的含量和摩尔吸光系数 249

10.3.1 典型紫外－可见光分光光度计简介 252

10.3.2 主要部件 252

10.3 仪器部分 252

10.3.3 仪器操作步骤 254

10.3.4 萨特勒（Sadtler）紫外标准光谱图的查阅方法 260

第十一章 红外吸收光谱分析 263

11.1 概述 263

实验11-1 聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外吸收光谱的测绘——薄膜法制样 264

11.2 实验部分 264

实验11-2 苯甲酸红外吸收光谱的测绘——KBr晶体压片法制样 267

实验11-3 间、对二甲苯的红外吸收光谱定量分析——液膜法制样 271

11.3 仪器部分 275

11.3.1 型双光束红外分光光度计简介 275

11.3.2 主要部件 276

11.3.3 仪器操作步骤 278

附 表红外光谱中一些基团的吸收区域 281

参考资料 283

第十二章 核磁共振波谱分析 284

12.1 概述 284

12.2 实验部分 288

实验12-1 乙苯、乙酸乙酯、苯甲酸乙酯和未知物的核磁共振波谱（1H核）的测定 288

12.3 仪器部分 293

12.3.1 典型核磁共振波谱仪简介 293

12.3.2 主要部件 294

12.3.3 仪器操作步骤 296

参考资料 300

第十三章 质谱分析 301

13.1 概述 301

13.2 实验部分 302

实验13-1 正己烷、十八烷酸甲酯、对氯甲苯和未知试样的质谱测定 302

13.3 仪器部分 310

13.3.1 典型质谱仪器简介 310

13.3.2 主要部件 310

13.3.3 仪器操作步骤 314

参考资料 316