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第一章 药物分析概况 1

第一节 药物分析的任务与发展 1

一、药物分析的性质、任务及地位 1

二、判断药品质量的依据、内容和意义 1

三、药物分析方法的发展趋势 2

第二节 药物分析的效能指标 3

一、精密度 3

二、准确度 3

三、检测限 3

四、定量限 4

五、选择性 4

六、线性与范围 4

七、耐用性 4

八、分析效能指标的评价和应用 4

第三节 制订、评估、认证药物分析方法的步骤 5

一、药品质量标准制订的原则 5

二、药品质量标准制订的内容 6

第四节 药物分析的统计学知识 18

一、误差理论 18

二、偶然误差与正态分布 22

三、有限量实验数据的统计处理 25

四、有效数字的处理 33

五、可疑数据的取舍 35

六、相关与回归 37

第五节 几种常用外国药典内容和特点 40

一、英国药典 40

二、美国药典 41

三、日本药局方 42

第二章 药物分析的特点 44

第一节 杂质检查 44

一、杂质检查的原理和方法 44

二、一般杂质检查 48

第二节 制剂分析 57

一、概述 57

二、片剂分析 58

三、注射剂分析 61

四、糖浆剂分析 63

五、软膏剂分析 63

第三章 中国药典凡例和附录中涉及保证计量检定可靠性的知识 65

第一节 概述 65

一、中国药典(1995年版)二部“凡例”简介 65

二、中国药典(1995年版)二部“附录”简介 65

第二节 药典采用的计量单位、符号与专门术语 66

一、法定计量单位名称和单位符号 66

二、溶解度 66

三、关于温度条件的名词及规定 66

四、关于贮藏条件的一些名词 67

五、关于滴定液和试液的浓度 67

六、关于“％” 67

七、液体的滴 67

八、溶液后记示的“1→10”等符号 67

九、药筛和粉末粗细 68

十、取样量的准确度、试验精度和限度数值要求 68

十一、与检验有关的规定 69

第三节 常用称量和容量仪器的校正、使用和维护 69

一、滴定分析器皿的使用 69

二、滴定分析器皿的洗涤 72

三、滴定分析仪器的校正 72

四、分析天平的使用、校正和维护 72

第四节 标准品、对照品与试药的区别及其选用 75

一、标准品 75

二、对照品 75

三、试药 75

四、标准品与对照品的一些规定 75

第五节 如何正确记录原始记录和书写报告 75

一、记录 75

二、报告 76

第四章 醇、醚、醛、酮类药物的分析 77

第一节 醇及其酯类 77

一、典型药物 77

二、主要鉴别反应 78

三、特殊杂质检查法 79

四、含量测定 80

第二节 醚类 82

一、麻醉乙醚简要制法 82

二、杂质的产生与检查 83

第三节 醛类 84

一、鉴别试验 84

二、含量测定 85

第四节 酮类 86

一、概述 86

二、鉴别试验 86

第五章 脂肪酸及其盐类药物的分析 88

一、鉴别试验 88

二、含量测定 90

第六章 芳酸及其酯类药物的分析 92

第一节 水杨酸类药物 92

一、化学性质 92

二、鉴别 93

三、阿司匹林的杂质检查和含量测定 96

四、对氨基水杨酸钠的杂质检查和含量测定 100

第二节 苯甲酸类药物 101

一、鉴别试验 101

二、含量测定 102

第三节 其他芳酸类药物 103

一、酚磺乙胺的分析 103

二、氯贝丁酯的分析 104

第七章 巴比妥类药物的分析 107

第一节 基本结构与特性 107

一、弱酸性 107

二、易水解 108

三、易与重金属离子络合 108

四、具有紫外特征吸收 108

第二节 鉴别试验 109

一、丙二酰脲类反应 109

二、熔点测定 110

三、钠盐的鉴别反应 110

四、特殊取代基或元素的反应 111

第三节 检查 112

一、苯巴比妥中特殊杂质检查 112

二、溶出度 113

第四节 含量测定 113

一、银量法 113

二、溴量法 114

三、紫外分光光度法 114

第八章 胺类药物的分析 116

第一节 芳胺类药物 116

一、对氨基苯甲酸酯类药物的基本结构与化学性质 116

二、酰胺类药物的基本结构与化学性质 117

三、鉴别试验 118

四、对乙酰氨基酚的杂质检查 121

五、盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查 123

六、含量测定 124

第二节 苯乙胺类药物 126

一、基本结构与典型药物 126

二、鉴别试验 128

三、杂质检查 129

四、含量测定 130

第三节 氨基醚衍生物类药物 131

一、药物结构与性质 131

二、鉴别试验 131

三、含量测定 132

第九章 有机卤素药物与含金属有机药物的分析 134

第一节 有机卤素药物 134

一、药物结构与特征 134

二、鉴别试验 136

三、杂质检查 137

四、含量测定 139

第二节 含金属有机药物 143

一、药物结构与特征 143

二、含量测定 144

第十章 杂环类药物的分析 145

第一节 吡啶类药物 145

一、基本结构与化学性质 145

二、鉴别试验 146

三、异烟肼中游离肼的检查 148

四、异烟肼的含量测定 148

第二节 吩噻嗪类药物 149

一、典型药物与结构特点 149

二、化学性质 149

三、鉴别试验 150

四、“有关物质”检查和含量测定 151

第三节 苯并二氮杂草类药物 154

一、药物结构与特点 154

二、鉴别试验 154

三、地西泮及其制剂的检查和含量测定 155

第十一章 糖类和甙类药物的分析 158

第一节 糖类 158

一、基本结构与性状 158

二、鉴别试验 159

三、葡萄糖和乳糖的杂质检查 159

四、含量测定 161

第二节 甙类药物 163

一、基本结构与特性 163

二、鉴别试验 164

三、特殊杂质检查 165

四、含量测定 166

第十二章 生物碱类药物的分析 169

第一节 各类药物结构与性状 169

一、苯烃胺类 169

二、托烷类 169

三、喹啉类 170

四、异喹啉类 170

五、吲哚类 171

六、黄嘌呤类 171

第二节 鉴别试验 171

一、特征鉴别反应 171

二、其他鉴别反应 174

第三节 特殊杂质检查 175

一、有关药物中存在的主要特殊杂质 175

二、检查方法 175

第四节 含量测定 176

一、非水溶液滴定法 176

二、提取中和法 178

三、酸性染料比色法 180

四、紫外分光光度法 182

第十三章 甾体激素类药物的分析 183

第一节 甾体激素类药物的基本结构及分类 183

一、基本结构 183

二、分类 183

第二节 甾体激素类药物的鉴别 188

一、呈色反应 188

二、制成衍生物后鉴别 189

三、薄层色谱法 189

四、紫外吸收光谱 190

五、硝酸银沉淀法 190

六、用水解产物的特性进行鉴别 190

七、利用氯化物、氟化物的特征反应 190

八、红外吸收光谱 191

第三节 甾体激素类药物的杂质检查 192

一、杂质检查项目 192

二、“其它甾体”的检查 193

第四节 甾体激素类药物的含量测定 194

一、紫外分光光度法 194

二、高效液相色谱法 195

三、四氮唑比色法 195

四、异烟肼法 196

五、硫酸-乙醇比色法 197

六、其它方法 198

第十四章 维生素类药物的分析 199

第一节 维生素A 199

一、结构及性质 199

二、鉴别试验 199

三、含量测定 200

第二节 维生素E 206

一、结构及性质 206

二、鉴别试验 206

三、含量测定 208

第三节 维生素B1 209

一、结构及性质 209

二、鉴别试验 210

三、含量测定 211

第四节 维生素C 213

一、结构及性质 213

二、鉴别试验 214

三、含量测定 216

第十五章 抗生素类药物的分析 217

第一节 概述 217

第二节 β-内酰胺类抗生素 217

一、化学结构及代表药物 218

二、β-内酰胺类抗生素的性质 220

三、鉴别试验 222

四、含量测定 225

第三节 氨基糖甙类抗生素 230

一、链霉素 230

二、庆大霉素 232

第四节 四环素类抗生素 233

一、结构及性质 233

二、鉴别试验 235

三、杂质检查 236

四、含量测定 237

第五节 大环内酯类抗生素 237

一、红霉素的化学结构 237

二、红霉素的理化性质 238

三、鉴别试验 238

四、杂质检查 238

五、含量测定 239

第十六章 重量分析法 240

第一节 概述 240

第二节 挥发法 240

第三节 萃取法 241

第四节 沉淀重量法 241

一、沉淀法的原理 241

二、沉淀的形成 242

三、影响沉淀溶解度的因素 243

四、影响沉淀纯度的因素 244

五、沉淀条件的选择 245

第五节 结果计算及应用 245

一、称量形式与结果计算 245

二、重量法的应用 246

第十七章 容量分析法 247

第一节 酸碱滴定法 247

一、酸碱滴定法原理 247

二、酸碱溶液中pH的计算 247

三、指示剂 250

四、各类滴定及指示剂的选择 250

五、应用与示例 253

第二节 沉淀滴定法 254

一、概述 254

二、铬酸钾法 254

三、铁铵矾指示剂法 255

四、吸附指示法 255

五、应用与示例 256

第三节 络合(配位)滴定法 257

一、概述 257

二、影响络合平衡的主要因素 257

三、络合滴定原理 258

四、应用与示例 259

第四节 氧化还原滴定法 260

一、概述 260

二、常见氧化还原滴定方法 262

第十八章 氧瓶燃烧法 266

第一节 原理 266

第二节 仪器及材料 266

一、燃烧瓶 266

二、称样用材料及称样 266

三、氧气 267

四、吸收液 267

第三节 燃烧操作法 267

第四节 操作中的注意事项 268

第五节 应用 268

一、测定对象 268

二、氧瓶燃烧法在中国药典中的应用 268

三、实例 270

第十九章 脂肪与脂肪油检验法 272

第一节 脂肪与脂肪油检验法的内容 272

第二节 测定方法 272

一、相对密度的测定 272

二、熔点的测定 273

三、脂肪酸凝点的测定 274

四、酸值的测定 275

五、皂化值的测定 276

六、羟值的测定 276

七、碘值的测定 277

第二十章 粘度测定法 278

第一节 基本概念 278

一、粘度 278

二、粘度种类 278

第二节 仪器用具 278

第三节 粘度测定法 279

一、用平氏粘度计测定运动粘度或动力粘度 279

二、用旋转式粘度计测定动力粘度 279

三、用乌氏粘度计测定特性粘度 280

第四节 应用 280

第二十一章 折光率测定法 282

第一节 基本原理 282

第二节 操作问题 282

一、仪器 282

二、仪器的校正 282

三、注意事项 282

第三节 折光率的应用 283

一、鉴别及检查 283

二、定量 283

第二十二章 旋光度测定法 284

第一节 基本概念 284

一、旋光度 284

二、比旋度 284

三、比旋度的应用 284

第二节 测定原理 286

第三节 测定方法 287

一、仪器 287

二、测定方法 287

三、注意事项 287

第四节 应用 287

第二十三章 紫外-可见分光光度法 289

第一节 基本原理 289

一、概述 289

二、光的性质与波长范围 289

三、Beer-Lambert定律 290

四、吸收系数与吸收光谱 290

五、影响Beer定律的因素 291

第二节 紫外-可见分光光度计 292

一、主要部件 292

二、紫外-可见分光光度计 294

第三节 紫外-可见吸收光谱与结构的关系 296

一、电子跃迁 296

二、常用术语 297

三、吸收带 297

四、溶剂效应 298

五、有机化合物的吸收光谱 298

第四节 定性与定量方法 298

一、定性鉴别 298

二、纯度检查 299

三、含量测定 300

第二十四章 荧光分析法 303

第一节 概述 303

第二节 基本原理 303

一、荧光的产生 303

二、荧光光谱 303

第三节 荧光分光光度计 304

一、基本构造 304

二、主要部件 304

第四节 应用 304

第二十五章 红外分光光度法 306

第一节 概述 306

第二节 基本原理 306

一、分子振动与红外吸收 306

二、基频峰与泛频峰 307

三、特征峰与相关峰 307

四、吸收峰的位置与强度 307

第三节 光谱解析 308

一、光谱解析程序 308

二、光谱解析示例 309

第四节 红外分光光度计 310

一、基本结构 310

二、主要部件 310

三、仪器的校正和检定 311

四、制样 311

第五节 应用 312

一、已知化合物的鉴定 312

二、未知化合物的研究 312

三、药品的纯度检查 312

四、含量测定 312

第二十六章 薄层分析法 313

第一节 基本原理 313

一、原理 313

二、特点 313

三、比移值 314

四、分离度 314

第二节 吸附剂 314

一、硅胶 314

二、氧化铝 314

三、关于牌号的几点说明 314

第三节 薄层的制备 315

一、玻璃板的质量要求 315

二、不含粘合剂的薄层板(软板)的制备 315

三、含粘合剂的薄层板(硬板)的制备 315

第四节 吸附剂和展开剂(流动相)的选择 316

一、被分离化合物的性质 316

二、吸附剂的吸附性能 316

三、展开剂的极性和对分离物质的溶解度 317

第五节 点样与展开 317

一、点样 317

二、展开 317

三、斑点的检出与显色 318

第六节 定性和定量分析 318

一、定性分析 318

二、纯度检查 318

三、定量分析 319

四、应用实例 319

第二十七章 气相色谱法 320

第一节 概述 320

一、气相色谱法分类 320

二、气相色谱法的特点 320

三、气相色谱仪及其分析流程 321

第二节 基本原理 321

一、色谱图及有关术语 322

二、塔板理论 323

三、速率理论 325

第三节 气相色谱仪 327

一、色谱柱 327

二、固定液 327

三、载体(担体) 329

四、检测器 329

第四节 气相色谱法在药典中的应用 330

一、一般要求 330

二、系统适用性试验 330

三、定量测定方法 331

四、应用实例 332

第二十八章 高效液相色谱法 334

第一节 概述 334

第二节 基本原理 335

一、纵向扩散项 335

二、传质阻力项 335

第三节 各类高效液相色谱法 335

一、液-固吸附色谱法 336

二、液-液分配色谱法 336

第四节 高效液相色谱法在药典中的应用 338

一、一般要求 338

二、应用实例 338

第二十九章 电泳法 340

第一节 原理 340

一、基本理论 340

二、影响因素 341

第二节 装置 341

第三节 各类电泳法 342

一、纸电泳法 342

二、醋酸纤维素薄膜电泳法 342

三、琼脂糖凝胶电泳法 343

四、聚丙烯酰胺凝胶电泳法 343

五、SDS聚丙烯酰胺凝胶电泳法 344

第三十章 pH值测定法 345

第一节 基本原理 345

一、电极电位的测量 345

二、玻璃电极 345

第二节 pH计的测量原理和方法 347

一、测量原理 347

二、测量方法 348

三、注意事项 348

第三十一章 电位滴定法和永停滴定法 350

第一节 电位滴定法 350

一、装置与滴定法 350

二、应用和指示电极的选择 351

第二节 永停滴定法 352

一、原理 352

二、应用 353

第三十二章 非水溶液滴定法 355

第一节 概述 355

第二节 基本原理 355

一、溶剂的性质 355

二、溶剂的分类及选择 356

第三节 碱的滴定 356

一、溶剂 356

二、标准溶液与基准物质 356

三、指示剂 357

四、测定的药物 357

第四节 酸的滴定 357

一、溶剂 357

二、滴定剂和基准物质 357

三、指示剂 357

四、测定的药物 357