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绪论 1

0-1 实验化学的性质、任务和作用 1

0-2 实验化学的基本要求和教学方法 2

0-3 实验化学的课程内容 4

第一章 实验化学基础知识(一) 6

1-1 实验室规则及安全知识 6

1-2 常用器皿及用具 8

1-3 实验室用水的规格、制备及检验方法 18

1-4 化学试剂及有关知识 21

1-5 实验记录、实验报告及分析结果的表达 24

第二章 实验化学操作技能(一) 26

概述 26

2-1 简单玻璃工操作及玻璃仪器的洗涤与干燥 26

2-2 试剂的取用 30

2-3 加热方法与制冷技术 32

2-4 气体的发生、净化、干燥与收集 37

2-5 常用有机溶剂的纯化 39

2-6 滴定分析基本操作及常用度量仪器的使用与校正 41

2-7 分离与提纯技术 48

2-7-1 过滤 48

2-7-2 重结晶 55

2-7-3 蒸馏与分馏 58

2-7-4 水蒸气蒸馏 63

2-7-5 减压蒸馏 65

2-7-6 干燥与干燥剂 69

2-7-7 色谱法 73

2-7-8 萃取 79

2-7-9 升华 82

2-8 重量分析基本操作及有关仪器的使用 84

2-9 物理常数的测定技术 89

2-9-1 熔点 89

2-9-2 沸点 96

2-9-3 折光率 98

2-9-4 旋光度 101

2-9-5 相对密度 103

第三章 物质的制备、分离与提纯 105

概述 105

3-1 实验一 粗食盐的提纯 106

3-2 实验二 CuSO4·5H2O的制备与提纯 108

3-3 实验三 苯甲酸的重结晶 111

3-4 实验四 工业乙醇的蒸馏与分馏 112

3-5 实验五 从烟草中提取烟碱 115

3-6 实验六 从茴香籽中提取茴香油 118

3-7 实验七 从茶叶中提取咖啡因 120

3-8 实验八 油料作物中粗脂肪的提取及油脂的性质 122

3-9 实验九 色谱分离 125

3-9-1 纸色谱分离氨基酸(微型实验) 125

3-9-2 薄层色谱分离菠菜叶色素(微型实验) 126

3-9-3 柱色谱分离有机染料(微型实验) 129

第四章 某些物理量及化学常数的测定 131

概述 131

4-1 实验十 熔点的测定 131

4-2 实验十一 液体化合物沸点的测定 133

4-3 实验十二 旋光活性物质旋光度的测定 134

4-4 实验十三 阿伏加德罗常数的测定 135

4-5 实验十四 中和热的测定 137

4-6 实验十五 HAc电离度和电离常数的测定 140

4-7 实验十六 化学反应速率的测定 142

4-8 实验十七 PbCl2溶度积的测定 146

第五章 物质的化学性质实验 149

概述 149

5-1 实验十八 电解质溶液 149

5-2 实验十九 氧化还原反应 153

5-3 实验二十 配合物的性质 157

5-4 实验二十一 吸附与胶体 161

5-5 实验二十二 农业上常见离子的基本反应与鉴定 164

5-6 实验二十三 有机化合物官能团的性质实验 172

5-7 实验二十四 糖和蛋白质的性质 176

第六章 物质的定量分析 181

概述 181

6-1 实验二十五 物质的称量 181

6-2 实验二十六 酸碱标准溶液的配制及标定 183

6-3 实验二十七 铵盐中含氮量的测定 187

6-4 实验二十八 NH3·H2O中NH3含量的测定 191

6-5 实验二十九 混合碱的测定(双指示剂法) 192

6-6 实验三十 食醋中总酸量的测定 194

6-7 实验三十一 K2Cr2O7法测定亚铁盐中Fe的含量 195

6-8 实验三十二 示波电位滴定法测定药片中的维生素C 197

6-9 实验三十三 KMnO4标准溶液的配制与标定 198

6-10 实验三十四 KMnO4法测Ca 201

6-11 实验三十五 KMnO4法测定双氧水 202

6-12 实验三十六 胆矾中Cu的测定 204

6-13 实验三十七 水的总硬度的测定 206

6-14 实验三十八 含碘食盐中含碘量的测定 208

6-15 实验三十九 氯化物中Cl-的测定(莫尔法) 210

6-16 实验四十 土壤中可溶性SO？-的测定 211

6-17 实验四十一 电位滴定法测定溶液的pH 213

6-18 实验四十二 邻菲咯啉分光光度法测定Fe 215

6-19 实验四十三 磷的比色分析 218

第七章 有机合成 221

概述 221

7-1 实验四十四 乙酸乙酯的合成 222

7-2 实验四十五 乙酰苯胺的合成 225

7-3 实验四十六 溴苯的合成 227

7-4 实验四十七 正溴丁烷的合成 229

7-5 实验四十八 2-甲基-2 己醇的合成 232

7-6 实验四十九 三苯甲醇的合成 235

7-7 实验五十 乙酸异戊酯的合成(微型实验) 238

7-8 实验五十一 苯氧乙酸的合成 240

7-9 实验五十二 邻硝基苯酚和对硝基苯酚的合成 242

7-10 实验五十三 苯甲醇和苯甲酸的合成 244

7-11 实验五十四 三乙基苄基氯化铵(TEBA)的合成 247

第八章 综合实验及自行设计实验(一) 249

概述 249

8-1 实验五十五 硫酸亚铁铵的制备及纯度分析 250

8-2 实验五十六 三草酸根合铁(Ⅲ)酸钾的制备及组成的测定 252

8-3 实验五十七 从肉桂皮中提取肉桂油及其主要成分的鉴定 255

8-4 实验五十八 从松节油合成樟脑 259

8-5 实验五十九 自行设计实验(Ⅰ)——阴阳离子未知液的分析 263

8-6 实验六十 自行设计实验(Ⅱ)——醇、酚、醛、酮、羧酸未知液的分析 264

8-7 实验六十一 自行设计实验(Ⅲ)——Pb、Bi混合液的测定 265

第九章 仪器简介(一) 267

9-1 分析天平 267

9-2 酸度计 274

9-3 可见分光光度计 277

9-4 电位滴定仪与示波电位分析装置 281

9-5 计算机在实验化学中的应用 287

附录(一) 292

附录一 元素相对原子质量表(1997年) 292

附录二 常见离子和化合物的颜色 295

附录三 几种常用酸、碱的浓度 298

附录四 不同温度下H2O的饱和蒸气压 299

附录五 常用试剂的配制 300

附录六 常用指示剂及试纸的制备 303

附录七 常用缓冲溶液及洗涤剂 309

附录八 常用化学手册及有关文献简介(Ⅰ) 310

参考资料 313

第十章 实验化学基础知识(二) 315

10-1 Hg的安全知识 315

10-2 关于实验性污染与环境保护知识 318

10-3 谱图知识简介 323

第十一章 实验化学操作技能(二) 329

11-1 水银温度计的校正 329

11-2 气压计 330

11-3 常用电极 332

11-4 Hg的纯化 336

11-5 钢瓶和氧气的使用 337

第十二章 色谱仪器分析 340

概述 340

12-1 实验六十二 气相色谱填充柱的制备 341

12-2 实验六十三 混合物的保留值法定性及归一化法定量分析 343

12-3 实验六十四 气相色谱法测定酒或酊剂中C2H5OH含量 347

12-4 实验六十五 气相色谱法测定食品中的山梨酸和苯甲酸 349

12-5 实验六十六 高效液相色谱法分析测定功夫菊酯 351

12-6 实验六十七 高效液相色谱法测定天然海藻中的水溶性维生素 354

第十三章 光谱仪器分析 357

概述 357

13-1 实验六十八 等离子体发射光谱法测定微量金属元素 358

13-2 实验六十九 紫外光谱法测定饮料中的防腐剂 359

13-3 实验七十 原子吸收分光光度法测定水中的Mg 362

13-4 实验七十一 原子吸收分光光度法测定毛发中的Zn 365

13-5 实验七十二 火焰光度法测定植物中的K、Na 367

13-6 实验七十三 荧光光度分析法测定维生素B2 369

13-7 实验七十四 化学发光分析法测定水样中的总Cr和价态Cr 372

第十四章 有机化合物的定性分析与结构分析 376

概述 376

14-1 实验七十五 紫外吸收光谱法测定苯甲酸、山梨酸和未知物 377

14-2 实验七十六 红外光谱法测定苯甲酸、苯甲酸乙酯、山梨酸和未知物 380

14-3 实验七十七 核磁共振波谱法测定乙苯、乙醇、苯甲酸乙酯和未知物 385

14-4 实验七十八 色谱-质谱联用法分离和鉴定大蒜中的有效成分 389

第十五章 电化学与电化学仪器分析 393

概述 393

15-1 实验七十九 电导法及其应用 394

15-2 实验八十 原电池电动势的测量 409

15-3 实验八十一 电位滴定法测定水中Cl- 412

15-4 实验八十二 离子选择性电极法测定水样中F- 414

15-5 实验八十三 极谱法测定水样中的Zn 418

15-6 实验八十四 库仑滴定法测定As 420

第十六章 化学热力学、动力学及动力学仪器分析法 423

概述 423

16-1 实验八十五 酸碱反应热的测定 424

16-2 实验八十六 燃烧热的测定 428

16-3 实验八十七 凝固点降低法测定摩尔质量和渗透压 432

16-4 实验八十八 液体饱和蒸气压的测定 436

16-5 实验八十九 双液系的气液平衡相图 440

16-6 实验九十 分配系数及平衡常数的测定 442

16-7 实验九十一 旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数 446

16-8 实验九十二 动力学分析法测定乙醇脱氢酶活力 450

16-9 实验九十三 示波电位动力学分析法测定环境水样中痕量酚 452

第十七章 表面化学与胶体化学 455

概述 455

17-1 实验九十四 溶液法测定固体比表面 455

17-2 实验九十五 溶液表面张力的测定 459

17-3 实验九十六 Fe(OH)3溶胶的电泳 464

17-4 实验九十七 粘度法测定高分子化合物的相对分子质量 468

第十八章 综合实验及自行设计实验(二) 473

概述 473

18-1 实验九十八 阿斯匹林的合成、鉴定与含量的测定 474

18-2 实验九十九 新鲜蔬菜中β-胡萝卜素的提取、分离和测定 478

18-3 实验一○○ 利用电动势测定化学反应的热力学函数变化值 480

18-4 实验一○一 自行设计实验(Ⅳ)——乙酸乙酯的合成、提纯与测定 483

18-5 实验一○二 自行设计实验(Ⅴ)——土壤、血清和苹果中钙的提取及测定 484

第十九章 仪器简介(二) 485

19-1 恒温水浴与超级恒温水浴 485

19-2 Beckmann温度计 488

19-3 电导仪 491

19-4 电位差计 495

19-5 极谱仪 498

19-6 库仑分析仪 501

19-7 色谱分析仪 504

19-8 发射光谱分析仪 509

19-9 火焰光度计 512

19-10 荧光光度计 516

19-11 化学发光分析仪 518

19-12 紫外-可见分光光度计 521

19-13 原子吸收分光光度计 524

19-14 红外光谱仪 528

19-15 核磁共振波谱仪 530

19-16 质谱仪 532

附录(二) 537

附录九 一些气体和蒸气的导热系数 537

附录十 气相色谱常用固定液 537

附录十一 一些化合物的相对质量校正因子(fm) 538

附录十二 HPLC常用溶剂的性质 538

附录十三 某些物质的蒸气压 539

附录十四 汞的蒸气压 540

附录十五 不同温度水的粘度(η)和表面张力(σ) 541

附录十六 不同温度下几种液体的粘度(η) 542

附录十七 常用化学手册及有关文献简介(Ⅱ) 542

参考资料 544