基础化学实验教程PDF电子书下载

第一部分　化学实验的基本原理、基本方法与基本技术第1章　绪论 1

1.1　基础化学实验课程的目的 1

1.2　基础化学实验课程的要求 1

1.3　实验报告格式举例 2

第2章　化学实验的基本知识 5

2.1　化学实验基本知识 5

2.1.1　化学实验规则 5

2.1.2　化学实验安全规则 5

2.1.3　化学实验意外事故的处理 6

2.1.4　消防 6

2.1.5　“三废”处理 7

2.2　常用玻璃仪器 8

2.2.1　常用玻璃仪器简介 8

2.2.2　玻璃仪器的洗涤和干燥 12

2.2.3　干燥器的使用 14

2.3　化学试剂的规格、存放及取用 14

2.3.1　化学试剂的规格 14

2.3.2　试剂的存放 15

2.3.3　试剂的取用 16

2.3.4　试剂的配制 17

2.4　气体的制备、净化及气体钢瓶的使用 17

2.4.1　气体的发生 17

2.4.2　气体的收集 18

2.4.3　气体的净化与干燥 19

2.4.4　气体钢瓶、减压阀及使用 20

2.5　试纸与滤纸 21

2.5.1　用试纸检验溶液的酸碱性 21

2.5.2　用试纸检验气体 21

2.5.3　滤纸 22

2.6　常用溶剂 22

2.6.1　纯水与水的纯化方法 23

2.6.2　常用有机溶剂及纯化 24

2.7　常见网络资源 29

2.7.1　化合物安全防护与毒性数据查询 29

2.7.2　化学信息网 30

2.7.3　《有机合成》网站 30

2.7.4　有机化合物谱图数据库网站 31

2.7.5　美国国家标准技术研究院网址 31

第3章　化学实验的基本操作 32

3.1　玻璃工操作 32

3.2　玻璃量器及其使用 32

3.2.1　滴定管 32

3.2.2　吸管 35

3.2.3　容量瓶 36

3.2.4　量筒和量杯 37

3.2.5　微量进样器 37

3.2.6　量器的校准 38

3.3　称量仪器的使用 39

3.3.1　托盘天平 39

3.3.2　电光分析天平 40

3.3.3　电子天平 43

3.3.4　试样的称取方法 44

3.4　加热与冷却 45

3.4.1　加热装置 46

3.4.2　加热操作 49

3.4.3　冷却方法 52

3.5　干燥 53

3.6　熔点的测定和温度计的校正 54

3.6.1　熔点的测定方法 54

3.6.2　温度计校正 55

第4章　化学实验中的分离与提取 57

4.1　固液分离 57

4.1.1　固液分离的方法 57

4.1.2　重量分析的基本操作 60

4.2　重结晶 62

4.2.1　溶剂的选择 63

4.2.2　重结晶操作 63

4.3　升华 64

4.4　蒸馏 65

4.4.1　简单蒸馏原理 65

4.4.2　简单蒸馏操作 66

4.5　分馏 68

4.5.1　分馏原理 68

4.5.2　共沸混合物分馏简介 70

4.5.3　分馏柱与填料 71

4.5.4　分馏操作 72

4.6　减压蒸馏 73

4.6.1　减压蒸馏原理 73

4.6.2　减压蒸馏装置及操作 74

4.7　水蒸气蒸馏 75

4.7.1　水蒸气蒸馏原理 75

4.7.2　水蒸气蒸馏装置与操作 76

4.8　萃取分离 77

4.8.1　基本原理 77

4.8.2　实验方法 78

4.8.3　萃取分离的操作 79

4.9　薄层色谱分离法 79

4.9.1　概述 79

4.9.2　薄层色谱分离法 80

第5章　化学实验中的基本原理与基本方法 82

5.1　混合离子的分离与鉴定 82

5.1.1　鉴定反应的灵敏度和选择性 82

5.1.2　鉴定反应进行的条件 84

5.1.3　分离方法 85

5.1.4　离子分离与鉴定的原则和方法 86

5.2　误差理论与数据处理 88

5.2.1　准确度与精密度 88

5.2.2　误差的分类与减免 89

5.2.3　实验数据的记录与处理 90

5.2.4　误差的传递 93

5.2.5　实验结果的表达 95

5.3　定量分析的一般步骤 98

5.3.1　试样的抽取和制备 98

5.3.2　试样的分解 99

5.3.3　分析测定方法的选择 99

第6章　基本物理量的测定技术 101

6.1　密度的测量 101

6.1.1　密度定义及术语 101

6.1.2　用密度瓶法测量液体和固体的密度 102

6.2　真空的获得与测量 105

6.2.1　真空获得与测量的基础知识 105

6.2.2　真空的获得 105

6.2.3　真空的测量 107

6.2.4　真空检漏与修补 108

6.3　压力的测定 111

6.3.1　概述 111

6.3.2　液柱式压力计——U形管压力计 112

6.4　温度的测量 116

6.4.1　玻璃液体温度计 117

6.4.2　热电偶温度计 121

6.4.3　热敏电阻温度计 127

6.4.4　电测式测温、测压仪器 130

第二部分　实验 134

第7章　基本操作与基本原理验证性实验 134

实验一　玻璃工操作 134

实验二　单、多相离子平衡 137

实验三　氧化还原反应 141

实验四　物质结构和性质的关系 143

实验五　平衡原理综合实验 148

第8章　重要元素及化合物性质实验 149

实验六　p区非金属重要化合物的性质 149

实验七　p区金属元素重要化合物的性质 154

实验八　常见阴离子的分离与鉴定 158

实验九　d区元素重要化合物的性质（一） 162

实验十　d区元素重要化合物的性质（二） 167

实验十一　ds区元素重要化合物的性质 171

实验十二　常见阳离子的分离和鉴定 175

实验十三　元素性质综合实验 178

第9章　制备实验 179

9.1　无机制备 179

9.1.1　基本实验 179

实验十四　去离子水的制备 179

实验十五　试剂氯化钠的制备 184

实验十六　硫酸亚铁铵的制备 187

实验十七　四碘化锡的制备及最简式的确定 190

实验十八　无水三氯化铬的制备 192

实验十九　高锰酸钾的制备 194

实验二十　氮化硼的制备 196

9.1.2　系列实验 198

实验二十一　五水合硫酸铜的制备 198

实验二十二　硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定 200

实验二十三　硫酸铜中铜含量的测定 202

实验二十四　硫酸铜中结晶水及其脱水温度的测定 203

9.1.3　综合性实验 207

实验二十五　三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备、组成测定及表征 207

实验二十六　二氯化一氯五氨合钴（Ⅲ）的制备、水合反应速率常数和活化能的测定 214

9.1.4　设计性实验 217

实验二十七　磷系列化合物的制备 217

实验二十八　硫代硫酸钠的制备 219

实验二十九　活性氧化锌的制备 220

9.2　有机制备 221

9.2.1　基本实验 221

实验三十　环已烯的制备 221

实验三十一　乙酰水杨酸的制备 223

实验三十二　正丁醚的制备 226

实验三十三　正丁醛的制备 228

实验三十四　苯乙酮的制备 230

实验三十五　苯甲酸的制备 232

实验三十六　固体超强酸催化剂与乙酸丁酯的制备 234

实验三十七　对甲苯磺酸钠的制备 235

实验三十八　肉桂酸的制备 237

实验三十九　苯甲醇与苯甲酸的制备 239

实验四十　天然色素的提取及薄层色谱分析 240

实验四十一　反式-1,2-二苯乙烯的制备 243

实验四十二　己内酰胺的制备 245

9.2.2　系列实验（1） 247

实验四十三　溴乙烷的制备 247

实验四十四　苯乙醚的制备 249

9.2.3　系列实验（2） 250

实验四十五　溴苯的制备 250

实验四十六　三苯甲醇的制备 252

9.2.4　系列实验（3） 254

实验四十七　硝基苯的制备 254

实验四十八　苯胺的制备 256

实验四十九　乙酰苯胺的制备 258

9.2.5　系列实验（4） 260

实验五十　乙酸乙酯的制备 260

实验五十一　1-溴丁烷的制备 263

实验五十二　乙酰乙酸乙酯的制备 265

实验五十三　正丁基乙酰乙酸乙酯和2-庚酮的制备 267

9.2.6　设计性实验 268

实验五十四　苯甲酸乙酯的制备 268

第10章　定量分析、分离与仪器分析实验 269

10.1　基本实验 269

实验五十五　酸碱标准溶液的配制和浓度比较 269

实验五十六　酸碱标准溶液浓度的标定 271

实验五十七　混合碱的测定 274

实验五十八　EDTA标准溶液的配制和标定 276

实验五十九　铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 278

实验六十　石灰石中钙、镁含量的测定 279

实验六十一　KMnO4标准溶液的配制和标定 281

实验六十二　石灰石中钙含量的测定 283

实验六十三　离子交换法测钠 285

实验六十四　邻二氮菲分光光度法测定微量铁 287

实验六十五　离子选择性电极法测定水中氟含量 289

实验六十六　溶液中镉的极谱分析 292

实验六十七　恒电流电解法测定铜含量 293

实验六十八　原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量 295

实验六十九　原子吸收光谱法测定含铜废液中铜的含量 297

实验七十　光谱定性分析 298

实验七十一　气相色谱法分析空气中的氧、氮含量 301

实验七十二　醇系物的气相色谱分析 303

10.2　综合性实验 304

实验七十三　洗衣粉中活性组分与碱度的测定 304

实验七十四　铝合金的综合分析 316

10.3　设计性实验 309

实验七十五　漂粉精中有效氯和固体总钙量的测定 309

第11章　基本物理量与物化参数的测定实验 310

11.1　基本物理量测定 310

实验七十六　气体常数的测定 310

实验七十七　恒温槽的调节及黏度测定 312

实验七十八　凝固点降低法测定摩尔质量 317

实验七十九　液体饱和蒸气压的测定 321

11.2　热力学性质测定 324

实验八十　乙酸解离常数的测定 324

实验八十一　平衡常数的测定 327

实验八十二　反应焓的测定 331

实验八十三　二组分凝聚系统相图 337

实验八十四　二组分液相完全互溶系统的沸点-组成图 341

11.3　电化学性质的测定 345

实验八十五　原电池热力学 345

11.4　动力学性质的测定 349

实验八十六　反应速率与活化能的测定 349

实验八十七　蔗糖水解反应速度常数的测定 352

实验八十八　过氧化氢催化分解 356

实验八十九　乙酸乙酯皂化反应 360

11.5　表面与胶体性质的测定 364

实验九十　最大泡压法测定液体的表面张力 364

实验九十一　溶胶的制备、ζ电势与电解质聚沉值的测定 368

11.6　结构参数的测定 371

实验九十二　偶极矩的测定 371

.第三部分　附录 377

第12章　化学实验室中的常用仪器 377

12.1　pXD-2型通用离子计 377

12.1.1　测量原理 377

12.1.2　使用方法 378

12.2　电导仪和电导率仪 378

12.2.1　测量原理 378

12.2.2　使用方法 379

12.3　酸度计 381

12.3.1　测量原理 381

12.3.2　使用方法 383

12.4　JP-303型极谱分析仪 385

12.4.1　测量原理 385

12.4.2　使用方法 385

12.5　直流电位差计 388

12.5.1　工作原理 388

12.5.2　UJ-25型电位差计的线路分析及使用方法 389

12.6　Cp-3800型气相色谱仪 391

12.6.1　测量原理 391

12.6.2　使用方法 392

12.6.3　注意事项 393

12.7　722S型分光光度计 393

12.7.1　测量原理 393

12.7.2　使用方法 393

12.7.3　注意事项 395

12.8　阿贝折射仪 395

12.8.1　测量原理 395

12.8.2　使用方法 397

12.8.3　WYA-2S数字阿贝折射仪及其使用方法 397

12.8.4　折射仪的维护 399

12.9　旋光仪 399

12.9.1　偏振光与旋光度 399

12.9.2　旋光仪的结构及测量原理 400

12.10　Q-24型中型石英摄谱仪 401

12.10.1　测量原理 401

12.10.2　使用方法 403

12.10.3　注意事项 404

12.11　原子吸收分光光度计 405

（一）WFX-1F2B型原子吸收分光光度计 405

12.11.1　测量原理 405

12.11.2　使用方法 407

12.11.3　注意事项 408

（二）SOLAAR 969 AA分光光度计 409

12.11.4　使用方法 409

12.11.5　注意事项 410

12.12　HP8453紫外-可见分光光度计 410

12.12.1　测量原理 410

12.12.2　使用方法 411

12.13　BIO-RAD FTS3000型红外分光光度计 415

12.13.1　测量原理 415

12.13.2　使用方法 416

12.14　热分析仪 419

12.14.1　测量原理 419

12.14.2　WCT-1型差热天平使用方法 422

12.14.3　ZRY-2P型综合热分析仪使用方法 422

12.15　磁天平 423

12.15.1　测量原理 423

12.15.2　使用方法 426

12.16　BDX自动X射线衍射仪 426

12.16.1　测量原理 426

12.16.2　使用方法 429

第13章　常用数据表 432

13.1　常见阳离子的主要鉴定反应 432

13.2　常见阴离子的主要鉴定反应 436

13.3　常见阳离子与常用试剂的反应 438

13.4　常见阴离子与常用试剂的反应 440

13.5　常见离子和化合物的颜色 442

13.6　不同温度下水的饱和蒸气压（Pa） 445

13.7　元素的相对原子质量 447

13.8　常用化合物的相对分子质量 449

13.9　实验室常用酸、碱溶液的浓度 451

13.10　酸碱指示剂 452

13.11　氧化还原指示剂 453

13.12　金属离子指示剂 453

13.13　实验室中一些试剂的配制方法 455

13.14　常用缓冲溶液的pH范围 456

13.15　微溶化合物的溶度积 457

13.16　弱酸、弱碱在水中的解离常数 459

13.17　金属离子-氨羧络合剂配合物的稳定常数（lgKMY） 461

13.18　EDTA的lgaY（H）值 462

13.19　水的表面张力（N·m-1） 463

13.20　水的折射率 463

13.21　0～100℃水的黏度 463

13.22　不同温度下液体的密度（g·cm-3） 464

13.23　不同温度下KCl的摩尔溶解焓 465

13.24　摩尔凝固点降低常数 465

13.25　25℃时在水溶液中一些电极的标准电极电势 466

参考文献 468