有害物质分析 仪器及应用PDF电子书下载

第1章 绪论 1

1.1常见有害化学物质的来源 1

1.1.1化妆品中的有害化学物质 1

1.1.2纺织品中的有害化学物质 3

1.1.3塑料中的有害化学物质 5

1.1.4纸制品中的有害化学物质 7

1.1.5食品中的有害残留物 9

1.2样品前处理技术 11

1.2.1固相萃取 11

1.2.2固相微萃取 12

1.2.3超临界流体萃取 13

1.2.4加速溶剂萃取 13

1.2.5微波辅助萃取 13

1.2.6凝胶渗透色谱 14

1.2.7基质固相分散 14

1.2.8分子印迹合成受体技术 14

1.2.9免疫亲和萃取 14

1.3仪器分析法 15

1.3.1色谱分析法 15

1.3.2光谱分析法 16

1.3.3其他分析方法 17

第2章 气相色谱仪及气相色谱-质谱联用 18

2.1气相色谱 18

2.1.1概述 18

2.1.2气相色谱原理 19

2.1.3气相色谱仪组成 19

2.1.4提高检测分离条件的技巧 33

2.2气相色谱-质谱联用 35

2.2.1概述 35

2.2.2气相色谱-质谱联用仪的基本结构和工作原理 36

2.3 GC-MS仪器主要性能 47

2.4与GC-MS有关的其他联用技术 47

2.4.1 MDGC/GC-MS多维气相色谱-质谱联用技术 48

2.4.2 GPC-GC-MS凝胶色谱在线样品前处理与GC-MS联用技术 48

2.5气相色谱与气相色谱-质谱联用在有害物质分析中的应用 50

2.5.1 GC-NCI-MS法分析牛奶饮品和奶粉中多种有机磷农药残留 50

2.5.2 GPC-GC-MS检测植物性食品中75种农药残留 52

2.5.3 PFPD检测香蕉中的有机磷农药残留 56

2.5.4 PFPD和FPD在柴油检测中的应用比较 56

2.5.5色谱直接进样杆和串联质谱技术结合检测蔬菜中的49种农药残留 57

2.5.6三重四极杆GC-MS/MS在多农药残留分析中的应用 57

2.5.7植物性样品中有机氯和拟除虫菊酯农药残留的测定 59

参考文献 59

第3章 高效液相色谱仪和液-质联用仪 60

3.1概述 60

3.2高效液相色谱仪系统 60

3.2.1高压输液系统 60

3.2.2进样系统 63

3.2.3色谱分离系统 64

3.2.4检测系统 70

3.2.5恒温装置 73

3.2.6数据处理系统 73

3.3典型的液相色谱仪介绍 74

3.3.1高效液相色谱仪 74

3.3.2超高效液相色谱仪 78

3.4高效液相色谱-质谱联用 79

3.4.1接口基本原理 79

3.4.2接口形式 81

3.4.3液-质联用的分析条件选择 81

3.4.4 ESI谱图的解释 84

3.4.5串联质谱 84

3.4.6典型的三重四极杆质谱仪介绍 86

3.5应用实例 87

3.5.1高效液相色谱法测定水产品中10种生物胺 87

3.5.2超高效液相色谱法同时测定化妆品中的15种激素 88

3.5.3超高效液相色谱法测定奶粉和牛奶中的8种糖 90

3.5.4高效液相色谱／串联质谱法测定食品中丙烯酰胺含量 90

参考文献 92

第4章 离子色谱 93

4.1概述 93

4.2离子色谱的基本原理 94

4.2.1离子色谱的分离方式 94

4.2.2离子色谱的检测方法 96

4.2.3离子色谱的新进展 98

4.3离子色谱仪 102

4.4离子色谱的应用 108

4.4.1饮用水中溴酸盐的检测 108

4.4.2食品中硝酸盐和亚硝酸盐的检测 110

参考文献 110

第5章 毛细管电泳 112

5.1概述 112

5.2毛细管电泳的基本原理 112

5.2.1电泳 112

5.2.2电渗流 113

5.3毛细管电泳分离模式 114

5.3.1毛细管区带电泳 114

5.3.2胶束电动毛细管色谱 115

5.3.3毛细管凝胶电泳 115

5.3.4毛细管电色谱 116

5.3.5毛细管等电聚焦电泳 116

5.3.6毛细管等速电泳 116

5.4毛细管电泳仪基本结构 117

5.4.1进样系统 118

5.4.2分离系统 118

5.4.3检测系统 119

5.5毛细管电泳在食品分析中的主要应用及实例 121

参考文献 121

第6章 超临界流体色谱仪 123

6.1概述 123

6.1.1超临界流体色谱的发展简史 123

6.1.2超临界流体色谱的特点 123

6.2超临界流体色谱原理 124

6.2.1超临界流体的概念 124

6.2.2超临界流体的特性 124

6.2.3超临界流体的传递性质 124

6.2.4超临界流体色谱常用的流动相 126

6.2.5超临界流体色谱的分离原理 126

6.3超临界流体色谱仪 127

6.3.1超临界流体色谱仪流程 127

6.3.2超临界流体色谱仪主要部件 127

6.3.3超临界流体色谱仪分离操作条件 129

6.4超临界流体色谱的应用 130

6.4.1超临界流体色谱在食品检测方面的应用 130

6.4.2超临界流体色谱在药物分析中的应用 131

6.4.3超临界流体色谱技术在环境保护中的应用 131

6.4.4超临界流体色谱在法医毒物分析中的应用 132

6.4.5超临界流体色谱在石化产品分析中的应用 133

参考文献 133

第7章 常用的色谱方法比较 135

7.1概述 135

7.2各种液相色谱法的比较 138

7.3色谱方法的性能比较 138

参考文献 139

第8章 紫外-可见分光光度计 140

8.1概述 140

8.1.1仪器发展历史 140

8.1.2分光光度计的特点 140

8.2仪器工作原理 141

8.2.1物质对光的吸收及紫外-可见吸收光谱 141

8.2.2定性原理 142

8.2.3定量原理 142

8.3仪器组成部分 142

8.3.1分光光度计的仪器组成 142

8.3.2分光光度计的类型 144

8.3.3典型型号仪器介绍 145

8.4应用 146

8.4.1纺织品中甲醛的测定（水萃取法） 146

8.4.2皮革中六价铬的测定 149

参考文献 151

第9章 原子吸收光谱仪 153

9.1概述 153

9.1.1仪器发展历史 153

9.1.2仪器的特点 153

9.2仪器工作原理 154

9.2.1原子光谱的产生及其种类 154

9.2.2原子吸收光谱的特征 154

9.2.3定量原理 155

9.3仪器组成部分 156

9.3.1原子吸收分光光度计的仪器组成 156

9.3.2原子吸收分光光度计的类型 158

9.3.3典型型号仪器技术参数 159

9.4应用 160

9.4.1陶瓷中铅镉溶出量的测定 160

9.4.2金属饰品中镍释放量的测定 162

参考文献 165

第10章 原子荧光光谱仪 166

10.1概述 166

10.2原理 166

10.2.1氢化物发生系统 167

10.2.2激发光源 168

10.2.3原子化器 169

10.2.4光学系统 169

10.2.5检测系统 170

10.2.6数据处理系统 171

10.2.7气路系统 171

10.3仪器 171

10.3.1主要性能 171

10.3.2仪器条件参数 172

10.3.3原子荧光光谱仪的使用和维护 174

10.4应用 175

10.4.1原子荧光光谱测定化妆品中汞 175

10.4.2食品中总砷含量的测定 177

参考文献 179

第11章 电感耦合等离子体发射光谱仪 180

11.1概述 180

11.1.1仪器发展历史 180

11.1.2仪器特点 181

11.2仪器工作原理 181

11.2.1原子发射光谱的产生 181

11.2.2定性原理 182

11.2.3定量原理 182

11.2.4电感耦合等离子体的形成及工作原理 182

11.3仪器组成部分 183

11.3.1 ICP发射光谱仪的仪器组成 183

11.3.2典型型号仪器技术参数 186

11.4应用 187

11.4.1玩具中8种重金属含量的测定 188

11.4.2电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定塑料及其制品中铅、汞、铬、镉、钡、砷 191

参考文献 194

第12章 电感耦合等离子体质谱仪 195

12.1概述 195

12.2仪器原理 196

12.3仪器主要性能 200

12.4应用 201

12.4.1食品中微量重金属的测定 201

12.4.2食品中六价铬测定 203

12.4.3 ICP-MS法测定纺织品中可溶性重金属 205

参考文献 209

第13章X射线荧光光谱仪 210

13.1概述 210

13.1.1仪器发展历史 210

13.1.2仪器的特点 210

13.2工作原理 210

13.2.1 X射线荧光光谱的产生 210

13.2.2定性原理 211

13.2.3定量原理 212

13.3仪器组成部分 212

13.3.1结构和组成 212

13.3.2波长色散型（WD）和能量色散型（ED）仪器的比较 214

13.3.3典型型号仪器技术参数 215

13.4应用 216

13.4.1检测背景 217

13.4.2方法介绍 217

13.4.3仪器工作参数 217

13.4.4样品的制备及预处理 218

13.4.5测试样品的制备 219

13.4.6样品的测定 219

13.4.7分析结果计算 220

13.4.8方法检出限 220

13.4.9符合性评价 221

参考文献 221

第14章 不同原子光谱仪器的比较 223

14.1概述 223

14.2具体性能及购买成本比较 224

14.2.1检出限 224

14.2.2分析工作范围 225

14.2.3样品通量 226

14.2.4干扰 227

14.2.5实用性 228

14.2.6购买成本 228

14.3结论 229

参考文献 229

第15章pH玻璃电极和氟离子选择电极 230

15.1玻璃电极 230

15.1.1概述 230

15.1.2仪器原理 230

15.1.3 pH电极及pH计 232

15.1.4仪器主要性能 234

15.1.5纺织品中pH值的测定 234

15.2氟离子选择电极 235

15.2.1概述 235

15.2.2仪器原理 236

15.2.3氟离子电极结构 238

15.2.4电极性能 238

15.2.5茶叶中氟含量的测定 239

参考文献 241

第16章 霉菌毒素检测 242

16.1免疫亲和柱净化-液相色谱法 244

16.1.1工作原理 245

16.1.2方法应用 245

16.2 ELISA酶联免疫试剂盒法 247

16.2.1 ELISA试剂盒方法工作原理 248

16.2.2 ELISA试剂盒方法应用 249

16.3快速检测卡——读卡仪定量检测法 250

16.3.1工作原理 251

16.3.2快速检测卡应用 251

16.4真菌毒素分析荧光测定仪 252

16.4.1工作原理 253

16.4.2真菌毒素荧光测定仪应用 253

参考文献 254

第17章 放射性检测 256

17.1放射性的来源 256

17.1.1天然辐射源 256

17.1.2人工辐射源 256

17.2建材中放射性的检测 257

17.2.1建筑材料中的放射性核素限量 257

17.2.2建筑材料中放射性的检测方法 258

17.3废旧钢铁金属中放射性的检测 259

17.3.1概述 259

17.3.2检测标准简述 259

17.3.3通道式核辐射监测系统 260

17.3.4通道式核辐射监测技术 261

17.4辐照食品中放射性的热释光检测 262

17.4.1概述 262

17.4.2热释光方法检测原理 263

17.4.3样品制备 263

17.5便携式辐射测量仪表简介 265

17.5.1便携式核辐射探测器 265

17.5.2便携式伽马能谱仪 266

17.6铀和钍的分光光度法分析及分离 266

17.6.1铀的测定 266

17.6.2钍的分光光度法测定 268

参考文献 268

第18章 加速溶剂萃取仪 269

18.1概述 269

18.1.1 ASE技术的优点 269

18.1.2 ASE与其他萃取技术的比较 270

18.2原理 270

18.2.1溶剂及温度对萃取的影响 270

18.2.2压力的影响 271

18.2.3 ASE的技术特点——选择性萃取和在线净化技术 271

18.3仪器结构 272

18.3.1 ASE仪器组成 272

18.3.2 ASE工作流程 272

18.4应用 272

18.4.1用在线净化技术提取鱼肉组织中的多氯联苯（PCBs） 272

18.4.2从动物组织中选择性萃取磺胺类药物 273

参考文献 274

第19章 固相萃取技术 275

19.1固相萃取基本原理 275

19.2基本操作步骤 276

19.2.1填料保留目标化合物 276

19.2.2填料保留杂质 277

19.3固相萃取分类 277

19.4影响萃取效率的因素 279

19.5常用固相萃取填料及萃取柱 280

19.6固相萃取在食品药物残留中的应用 281

19.6.1动物组织中盐酸克仑特罗等4种β-激动剂药物残留检测 281

19.6.2水产品中氯霉素残留量的测定 282

参考文献 283

第20章 离子交换分离 284

20.1概述 284

20.2离子交换分离原理 288

20.3离子交换试验技巧及研究方法 289

20.3.1离子交换分离的实验方法 289

20.3.2离子交换分离条件的快速确定——Kd及其应用 292

20.3.3阳离子交换法分离金属离子时淋洗剂浓度速查法 292

20.3.4离子交换分离的淋洗曲线 295

20.3.5离子交换分离效果的检查及离子交换分离常见错误 295

20.3.6结论 296

20.4 Chelex-100鳌合树脂的性能及应用 296

20.4.1 Chelex-100树脂的性能 297

20.4.2 Chelex-100的应用 299

20.5应用 302

20.5.1高纯氧化铁中微量铅、砷、镍、钴的CL-TBP萃淋树脂分离-ICP-AES测定 302

20.5.2钢中14个微量稀土元素的DOWEX1-X8阴离子交换分离-ICP-AES测定 307

参考文献 311

第21章 微波消解与微波萃取 312

21.1样品微波制备技术概况 312

21.2微波消解萃取的工作原理 313

21.3 Multiwave 3000微波消解萃取仪 314

21.3.1 Multiwave 3000主机的技术性能 314

21.3.2消解萃取转子和反应罐 315

21.4微波消解萃取的应用 315

21.4.1微波消解法测定粮食中的镉含量 315

21.4.2密闭微波消解法测定玩具材料中的铅 317

21.4.3微波溶剂萃取应用 318

21.4.4结语 321

参考文献 321

附录 与青年分析化学工作者交流 322