分析化学实验PDF电子书下载

1　分析化学实验基础知识 1

1.1　分析化学实验课的任务和要求 1

1.1.1 分析化学实验课的任务 1

1.1.2　分析化学实验操作技能培养目标 1

第一部分 绪论 1

1.1.3　分析化学实验的学习方法 3

1.1.4　分析化学实验课结业考核办法 4

1.1.5　化学实验文献资料 4

1.2.1　定量分析的过程 5

1.2　定量分析的过程及分析结果的表示方法 5

1.2.2　分析结果的表示方法 6

1.2.3 复杂物质分析结果可靠程度的判断 6

1.3　样品的前处理 7

1.3.1 溶解法 8

1.3.2　熔融法 9

1.3.3　半熔法（烧结法） 10

1.4　分析结果的数据处理 10

1.4.1 数据处理 10

1.4.3 数据的作图处理 11

1.4.2　数据的列表处理 11

1.5　化学试剂的一般知识 12

1.5.1 化学试剂的规格 12

1.5.2 化学试剂的贮存 13

1.5.3 化学试剂的取用办法 13

1.6　玻璃器皿的洗涤 14

1.6.1　玻璃器皿洗涤和干燥 14

1.6.2 常用洗涤液的配制 14

1.7.1　综合、设计性实验的目的与意义 15

1.7　综合、设计性实验 15

1.7.2　综合、设计性实验的实施 16

1.7.3　物质分析方案的综合设计 16

1.8　实验室安全知识与守则 18

1.8.1 实验室安全知识 18

1.8.2 实验室守则 20

第二部分 化学分析 21

2　化学定量分析法 21

2.1　重量分析法 21

2.1.1 概述 21

2.1.2 分析天平及基本操作 21

2.1.3 称量方法 23

2.1.4　重量分析法的基本操作技术 24

2.2　滴定分析法 30

2.2.1　概述 30

2.2.2　滴定分析基本仪器 30

2.2.3 常用玻璃量器及其使用 32

2.3　基本实验 40

实验一 氯化钡中钡含量的测定（重量法） 40

实验二 土壤中可溶性SO42-的测定（重量法） 42

实验三　酸碱标准溶液的配制及浓度比较滴定 43

实验四 盐酸标准溶液的标定（常量、微量滴定） 46

实验五 氢氧化钠标准溶液的标定（中、英文实验） 48

实验六　食醋中总酸量的测定（常量、微量滴定） 51

实验七　铵盐中含氮量的测定（甲醛法）（常量、微量滴定） 52

实验八　氯化钠中氯的测定（Mohr法） 54

实验九 水的总硬度测定（常量、微量滴定） 56

实验十　铝合金中铝含量的测定 59

实验十一 高锰酸钾标准溶液的配制与标定（常量、微量滴定） 60

实验十二　硫酸亚铁含量的测定（高锰酸钾法）（常量、微量滴定） 63

实验十三　硫酸亚铁含量的测定（重铬酸钾法）（常量、微量滴定） 65

实验十四　硫代硫酸钠标准溶液的标定 66

实验十五　水中溶解氧的测定 67

实验十六　过氧化氢含量的测定 69

2.4　综合、设计性实验 71

实验十七 蒸馏氧化法测定魔芋精粉中二氧化硫的含量（综合、微量实验） 71

实验十八　硫酸亚铁铵的制备及纯度分析（综合实验） 73

实验十九　CuSO4·5H2O的制备与提纯（综合实验） 76

实验二十 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及组成成分分析（综合、设计性实验） 78

实验二十一 高锰酸钾法测钙（综合、考核实验） 80

实验二十二　重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量（综合实验） 81

实验二十三　NH3-NH4Cl混合液中各组分含量的测定（设计性实验） 83

实验二十四 混合碱的测定（设计性实验） 84

实验二十五　混合液中Pb2＋、Bi3＋的连续滴定（设计性实验） 85

实验二十六　碘量法测定维生素C的含量（设计性实验） 86

第三部分 仪器分析 88

3　色谱分析 88

3.1 HPLC 88

3.1.1　概述 88

3.1.2　高效液相色谱仪 89

3.1.3　Agilent 1100高效液相色谱仪使用方法及注意事项 90

实验二十七 HPLC测定维生素B12 93

实验二十八 Analysis of Vitamin C by High-Pressure Liquid Chromatography 94

实验二十九　烟叶中烟碱含量的高效液相色谱分析（设计性实验） 97

3.2 GC 97

3.2.1　概述 97

3.2.2 气相色谱仪 99

3.2.3 气相色谱仪使用规则 100

实验三十 气相色谱法分析白酒的成分 101

实验三十一 菜籽油中脂肪酸组分的分析（设计性实验） 102

3.3.2　IC-1000离子色谱仪及使用 103

3.3 IC 103

3.3.1　概述 103

实验三十二 离子色谱法测定常见阴离子的含量 105

实验三十三 高效毛细管区带电泳（HPCZE）分离硝基苯酚异构体（示教实验） 106

3.4 GC-MS 110

3.4.1　概述 110

3.4.2　Varian气相色谱-质谱联用仪的使用方法与维护 112

实验三十四 气相色谱-质谱法测定农药残留（示教实验） 113

4.1 AAS 114

4.1.1　概述 114

4　光谱分析 114

4.1.2 原子吸收分光光度计 115

4.1.3 仪器的使用方法和维护 116

实验三十五 火焰原子吸收光谱法测定水中的钙——标准加入法 117

实验三十六 原子吸收测定魔芋中Cr、Cd、Pb、Cu、Zn的含量（综合实验） 119

4.2　荧光分析 120

4.2.1　概述 120

4.2.2 测量荧光的仪器 121

4.2.3 960MC荧光光度计的使用方法及部分操作流程 122

实验三十七 维生素B2的提取及分子荧光测定（综合实验） 123

实验三十八 水中痕量铝荧光强度测定影响因素的研究（设计性实验） 124

4.3　UV-Visible 125

4.3.1 概述 125

4.3.2 722s型分光光度计使用方法 126

4.3.3 Nicolet Evolation 300紫外-可见分光光度计的使用与维护 128

实验三十九　邻菲咯啉分光光度法测铁 129

实验四十 土壤速效磷的测定 131

实验四十一　鉴定和识别有机化合物中的电子跃迁类型 133

实验四十二　邻二氮菲-亚铁络合物稳定性试验及络合比的分光光度法测定（综合实验） 135

实验四十三　水中微量Cr（Ⅵ）和Mn（Ⅶ）的同时测定 137

实验四十四 紫外分光光度法测定水中酚的总量 138

4.4 IR 140

4.4.1　概述 140

4.4.2　红外光谱仪 140

4.4.3 红外光谱法基本实验技术 141

实验四十五　苯甲酸的红外光谱测定 142

实验四十六　从肉桂皮中提取肉桂油及其主要成分的鉴定（综合实验） 144

实验四十七 Infrared Analysis of Benzene in Cyclohexane 147

5.1.2　pHs-3C型精密pH计的使用及维护 148

5.1.1　概述 148

5.1　电位分析法 148

5　电化学分析 148

实验四十八 电导滴定法测定醋酸的解离常数Ka 150

实验四十九 pH Titration of H3PO4 Mixtures,Calculation of K1,K2 and K3 152

5.2　循环伏安和计时电流分析法 157

5.2.1 概述 157

5.2.2　CHI660A型电化学系统的使用及维护 158

实验五十 循环伏安法研究铁氰化钾的氧化还原特性 159

实验五十一 计时电流法测定铜高碘酸盐配合物的扩散系数 161

实验五十二　池塘水质分析（综合、设计性实验） 162

实验五十三　原子吸收分析计算机模拟实验 164

6　计算机模拟实验 164

第四部分 附录 168

7　附录 168

7.1 国际相对原子质量表（1999） 168

7.2　常用酸、碱浓度表 172

7.3　常用试剂的配制 172

7.4　常用指示剂 174

7.4.1 酸碱指示剂（18～25℃） 174

7.4.3　金属离子指示剂 176

7.4.2　混合酸碱指示剂 176

7.4.4　氧化还原指示剂 177

7.4.5 沉淀滴定吸附指示剂 178

7.5　常用缓冲溶液的配制 178

7.6　常用基准物质及其应用 179

7.7　常用分析化学实验术语汉英对照 180

7.8　滴定分析实验操作考核评分细则 187

7.8.1 氢氧化钠标准溶液浓度的标定 187

7.8.2 高锰酸钾法测定试样中钙的含量 189

主要参考文献 191