仪器分析实验PDF电子书下载

第一章　绪论 1

一、仪器分析实验的目的和要求 1

二、仪器分析实验的学习方法 1

三、实验报告的撰写要求和成绩评定 2

第二章　发射光谱分析法 3

第一节　基本原理 3

一、发射光谱的基本原理 3

二、经典光谱电光源的工作原理 4

三、等离子体光谱光源的工作原理 6

第二节　仪器结构与原理 7

一、摄谱仪 7

二、光电直读光谱仪 8

三、基本实验技术 8

实验1　特种钢中杂质元素的光谱定性全分析 11

实验2　岩石矿物试样光谱定性分析 13

实验3　乳剂特性曲线的绘制 15

实验4　Be、Cu蒸发曲线的绘制 18

实验5　石英岩矿物中Fe、Ca、Al、Mg、Ti的光谱定量分析——标样光谱比较法 20

实验6　锡合金中铅和镉的光谱半定量分析——均称线对法 21

实验7　试样中Be的定量分析 24

实验8　纯试剂中杂质元素的光谱定量分析——溶液干渣法 26

实验9　ICP-AES同时测定自来水中的钙、镁和铁 29

第三章　原子吸收光谱法 32

第一节　基本原理 32

第二节　原子吸收分光光度计结构 33

一、光源 33

二、原子化器 34

三、光学系统 35

四、检测与控制系统 36

五、数据处理系统 37

实验10　原子吸收分光光度计的使用及最佳测量条件的选择 37

实验11　原子吸收测定的干扰及其消除 41

实验12 自来水中钙和镁的测定 44

实验13　玻璃试样中钾、钠、钙、镁、铁的测定 46

实验14　间接原子吸收光谱法测定水泥样品中的SO3 48

实验15　石墨炉原子吸收光谱法测定血清样品中的铬 51

第四章　紫外－可见分光光度法 53

第一节　基本原理 53

一、吸收光谱的产生 53

二、紫外吸收光谱与分子结构的关系 53

三、光吸收定律 55

第二节　分光光度计结构 56

一、分光光度计组成 56

二、分光光度计的分类 57

实验16　有机化合物的吸收光谱及溶剂效应、取代基的影响 58

实验17　2,4,6-三氯苯酚存在时苯酚含量的双波长分光光度法测量 61

实验18　两组分混合物的同时测定 64

实验19　配合物的组成及其稳定常数的测定 67

实验20　甲基橙离解常数的测定 71

第五章　分子荧光光谱法 74

第一节　基本原理 74

一、荧光的产生 74

二、荧光激发光谱和发射光谱 74

三、荧光强度与浓度的关系 75

四、荧光的影响因素 76

第二节　荧光分析仪器结构 76

实验21　奎宁的荧光特性和含量测定 77

实验22　胶束增敏荧光法测定铝 79

实验23　同步荧光法同时测定色氨酸、酪氨酸和苯丙氨酸 82

第六章　红外光谱法 85

第一节　基本原理 85

第二节　红外光谱仪结构 87

第三节　制样方法 89

一、液体试样 89

二、固体样品 90

实验24　苯甲酸、乙酸乙酯的红外光谱测定 92

实验25　醛和酮的红外光谱测定 93

第七章　电势分析法 95

第一节　基本原理 95

一、电极电势 95

二、参比电极和指示电极 95

三、电势分析法 98

第二节　仪器结构与原理 99

一、直接电势法常用仪器 99

二、电势滴定法常用仪器 99

实验26　电势法测量水溶液的pH 101

实验27　应用碘离子选择性电极测定微量碘 104

实验28　电势法测定水中及水泥中的微量氟 106

实验29　库仑滴定法测定砷 109

实验30　乙酸的电势滴定 111

实验31　中性载体膜钾电极的电势选择性系数的测定 113

第八章　极谱法和伏安法 116

第一节　基本原理 116

一、普通电解法与极谱分析 116

二、迁移电流、残余电流及毛细管噪声 117

三、极谱分析法的分类 117

第二节　仪器结构与原理 120

一、JP-2型示波极谱仪 120

二、LK2005A型电化学工作站 121

实验32　单扫描示波极谱法测定水中微量镉 121

实验33　单扫描示波极谱法测定铜和铅 123

实验34　极谱催化波测定天然水中的钼 124

实验35　催化氢波法同时测定痕量铂和铑 126

实验36 阳极溶出微分脉冲极谱法测定高纯MgO中的Cu、Pb、Cd、Zn 128

实验37　汞膜电极溶出伏安法测定Cd、Pb 130

实验38　循环伏安法测定电极反应参数 132

第九章　气相色谱法 136

第一节　基本原理 136

第二节　仪器结构与原理 138

一、载气系统 138

二、进样系统 139

三、色谱柱 140

四、检测系统 140

五、数据处理系统 142

实验39　气相色谱的基本操作及进样练习 143

实验40　填充柱的制备 145

实验41　气固色谱法分析O2、N2、CO及CH4混合气体 148

实验42　校正归一法定量测定苯系物中各组分的含量 150

实验43　双柱法定性及外标法定量测定未知组分的含量 153

实验44　内标法定量分析正己烷中的环己烷 156

实验45　填充色谱柱的柱效测定及H-u曲线的测绘 158

实验46　载气流速及柱温变化对分离度的影响 161

实验47　程序升温毛细管柱色谱法分析中药小茴挥发油中的反式茴香醚 164

第十章　高效液相色谱法 167

第一节　基本原理 167

一、吸附色谱 167

二、分配色谱 167

第二节　仪器结构与原理 168

一、高压输液泵 168

二、进样器 168

三、色谱柱 169

四、检测器 169

五、工作站 171

实验48　归一化法定量分析有机物中各组分的含量 171

实验49　内标法定量分析有机物中甲苯的含量 173

实验50　液相色谱外标法定量分析有机物质的含量 175

实验51　二元梯度洗脱与恒定洗脱的对比 177

实验52　混合维生素E的正相HPLC分析条件的选择 179

实验53　混合维生素E的反相HPLC分析条件的选择 181

第十一章　质谱分析法 184

第一节　基本原理 184

第二节　仪器结构与原理 185

一、质谱仪的结构与工作原理 185

二、质谱联用仪器 188

实验54　GC-MS的调整和性能调试 189

实验55　GC-MS定性分析有机混合物 192

第十二章　凝胶色谱分析法 195

第一节　基本原理 195

第二节　仪器结构与原理 195

一、仪器的结构 195

二、工作原理 197

实验56　凝胶色谱法测定高聚物的相对分子质量分布 198

第十三章　热分析法 204

第一节　基本原理 204

一、热分析的定义 204

二、热分析的技术基础 204

三、热分析的特点 204

第二节　仪器结构与原理 205

一、热重分析 205

二、差热分析 207

三、综合热分析TG-DTA 209

实验57　热重和差热分析 211

参考文献 213

附录 214

附录1　常见有机化合物的特征红外吸收 214

一、烷烃 214

二、烯烃 214

三、炔烃 215

四、芳烃 215

五、卤化物 215

六、醇和酚 216

七、醚和其他化合物 216

八、醛和酮 216

九、羧酸 217

十、酯和内酯 217

十一、酰卤 217

十二、酸酐 217

十三、酰胺 217

十四、胺 218

附录2　我国七种pH基准缓冲溶液的pHs 218

附录3　极谱半波电势表（25℃） 219

附录4　不同温度下甘汞电极、Ag/AgCl电极的电极电势（V） 221