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第一章　分析测试基础知识 1

第一节　定量分析一般过程 1

一、试样的采集与制备 1

二、试样的分解 2

三、试样的预处理 4

四、测定方法的选择 4

第二节　滴定分析基础 5

一、滴定分析法中的基本概念及方法特点 5

二、滴定分析对化学反应的要求 6

三、滴定方式 6

四、溶液浓度的表示方法 7

五、标准滴定溶液的制备 8

六、滴定分析中的计算 8

第三节　定量分析中的误差及结果处理 11

一、误差及其减免方法 12

二、准确度及精密度 13

三、有效数字及其运算规则 16

四、分析结果的处理 18

第四节　分析天平 21

一、半自动电光天平 21

二、电子天平 23

三、样品的称量方法 24

【技能训练1】天平称量练习 25

本章小结 27

复习思考题 29

自测题 29

第二章　酸碱滴定法 31

案例一　工业硫酸含量的测定 31

案例分析 31

理论基础 31

一、溶液的酸碱性与pH 31

二、酸碱指示剂 35

三、强酸（碱）滴定强碱（酸）基本原理 37

技能基础 38

一、移液管和吸量管的使用 38

二、容量瓶的使用 39

三、滴定管的使用 40

四、酸碱标准滴定溶液的制备 45

五、滴定结果计算 46

【技能训练2】0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的制备 47

【技能训练3】0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的制备 48

【技能训练4】工业硫酸含量的测定 49

案例二 工业冰乙酸含量的测定 50

案例分析 50

理论基础 50

一、强碱滴定弱酸基本原理 50

二、强酸滴定弱碱基本原理 53

【技能训练5】工业冰乙酸含量的测定 54

【技能训练6】氨水中氨含量的测定 55

案例三 混合碱的分析 56

案例分析 57

理论基础 57

一、多元酸（碱）和混合酸（碱）的滴定条件 57

二、混合碱的测定原理 58

【技能训练7】烧碱中NaOH和Na2CO3含量的测定 61

本章小结 62

复习思考题 64

自测题 65

第三章　配位滴定法 68

案例一　EDTA标准滴定溶液的制备 68

案例分析 68

理论基础 68

一、EDTA的性质 69

二、EDTA与金属离子的配位特点 70

三、金属指示剂 70

技能基础 71

一、EDTA标准滴定溶液的制备 71

二、金属指示剂的使用注意事项 72

【技能训练8】0.02mol/L EDTA标准滴定溶液的制备 73

案例二　工业硫酸锌（ZnSO4·7H2O）中锌含量的测定 75

案例分析 75

理论基础 76

一、配合物的稳定常数 76

二、影响配位平衡的主要因素 76

三、EDTA配合物的条件稳定常数 78

四、配位滴定曲线 79

技能基础 79

一、单一金属离子滴定可行性的判断和酸度的选择 79

二、计算示例 80

【技能训练9】工业硫酸锌（ZnSO4·7H2O）中锌含量的测定 81

【技能训练10】镍盐中镍含量的测定 82

案例三　水的总硬度的测定 83

案例分析 84

理论基础 84

水中硬度概述 84

技能基础 84

提高配位滴定选择性的方法 84

【技能训练11】水中硬度的测定 86

本章小结 88

复习思考题 89

自测题 90

第四章　沉淀滴定法 93

案例一　食品中NaCl含量的测定 93

案例分析 93

理论基础 93

一、溶度积原理 93

二、分步沉淀 95

三、莫尔法 96

技能基础 97

一、硝酸银标准滴定溶液的制备 97

二、莫尔法滴定条件的控制 97

三、计算示例 98

【技能训练12】硝酸银标准滴定溶液［c(AgNO3)=0.1mol/L］的制备 99

【技能训练13】水中氯含量的测定 100

案例二　复混肥料（复合肥料）中氯离子含量的测定 101

案例分析 101

理论基础 101

佛尔哈德法 101

技能基础 102

一、硫氰酸铵标准滴定溶液的制备 102

二、佛尔哈德法测定条件的控制 103

三、计算示例 103

【技能训练14】硫氰酸铵标准滴定溶液的制备 103

【技能训练15】复混肥料中氯离子含量的测定 105

本章小结 106

复习思考题 107

自测题 108

第五章　氧化还原滴定法 110

案例一　工业过氧化氢中H2O2含量的测定 110

案例分析 110

理论基础 111

一、能斯特方程和电极电位 111

二、氧化还原滴定中的指示剂 112

三、高锰酸钾法 114

技能基础 114

一、高锰酸钾标准滴定溶液的制备 115

二、高锰酸钾法有关计算 115

【技能训练16】KMnO4标准滴定溶液的制备 116

【技能训练17】H2O2含量的测定 118

案例二 铁矿石中全铁含量的测定 119

案例分析 119

理论基础 119

重铬酸钾法 119

技能基础 120

一、重铬酸钾标准滴定溶液的制备 120

二、重铬酸钾法有关计算 120

【技能训练18】重铬酸钾标准滴定溶液的制备 121

【技能训练19】铁矿石中全铁量的测定 122

案例三　胆矾中CuSO4·5H2O含量的测定 123

案例分析 123

理论基础 123

碘量法 123

技能基础 124

一、碘标准滴定溶液的制备 124

二、硫代硫酸钠标准滴定溶液的制备 125

三、淀粉指示剂的使用注意事项 126

四、碘量法的误差控制 126

五、计算示例 126

【技能训练20】硫代硫酸钠标准滴定溶液的制备 127

【技能训练21】碘标准滴定溶液的制备 128

【技能训练22】胆矾中CuSO4·5H2O含量的测定 129

本章小结 130

复习思考题 132

自测题 132

第六章　分光光度法 135

案例一　水中挥发酚含量的测定 135

案例分析 135

理论基础 136

一、光的性质与吸收光谱 136

二、分光光度法及其特点 138

三、光吸收定律——朗伯－比尔定律 138

四、显色反应及显色剂 140

五、单组分定量测定方法 141

技能基础 143

一、分光光度计的构造和工作原理 143

二、分光光度计的使用方法 145

三、UV-7504型紫外－可见光分光光度计简介 146

四、分光光度计的维护与保养 147

五、朗伯－比尔定律有关计算 149

【技能训练23】水中微量酚含量的测定 150

案例二　化工产品中铁含量的测定 152

案例分析 152

理论基础 152

一、显色条件的选择与干扰消除方法 152

二、仪器测量条件的选择 154

技能基础 155

一、分光光度法的应用 155

二、分光光度计常见故障的排除 158

【技能训练24】化工产品中铁含量的测定 158

本章小结 160

复习思考题 162

自测题 162

第七章　气相色谱法 165

案例一　大气中一氧化碳含量的测定 165

案例分析 165

理论基础 166

一、色谱法及其分类、特点 166

二、气相色谱分析流程 167

三、色谱图及相关术语 168

四、气固色谱及其分离原理 170

五、氢火焰离子化检测器 170

技能基础 171

一、气相色谱仪的结构与使用 171

二、微量注射器的使用 175

三、标准曲线法及其应用 176

四、气相色谱仪的维护与保养 178

【技能训练25】大气中一氧化碳含量的测定 180

案例二　苯、甲苯、二甲苯混合样品的色谱分析 182

案例分析 182

理论基础 182

一、气液色谱及其分离原理 182

二、塔板理论及柱效能指标 183

三、色谱柱总分离效能指标——分离度 184

四、热导池检测器 185

技能基础 186

一、气液色谱柱的制备 187

二、色谱定性分析方法 188

三、色谱定量分析方法——归一化法 189

四、气相色谱仪常见的故障及排除方法 190

【技能训练26】苯、甲苯、二甲苯混合样品的色谱分析 191

案例三　乙醇中微量水分的测定 192

案例分析 192

技能基础 192

内标法 192

【技能训练27】乙醇中微量水分的测定 193

案例四 丁醇异构体色谱分离条件的选择 194

案例分析 194

理论基础 194

速率理论 194

技能基础 196

色谱操作条件的选择方法 196

【技能训练28】色谱操作条件的选择 198

本章小结 199

复习思考题 201

自测题 201

第八章　电位分析法 205

案例一　饮用水pH的测定 205

案例分析 205

理论基础 206

一、电位分析法及其分类、特点 206

二、电位分析法理论依据 207

三、pH玻璃电极 207

四、参比电极 209

五、pH的直接电位法测定 210

技能基础 211

一、pH测量仪器一一酸度计 211

二、测定pH时电极的使用注意事项 214

三、pH标准缓冲溶液的配制 215

【技能训练29】水样pH的测定 216

案例二　磷矿石中氟含量的测定 217

案例分析 217

理论基础 218

一、离子选择性电极 218

二、pX的直接电位法测定 222

技能基础 223

一、pX测量仪器——离子计 223

二、定量分析方法 224

三、影响直接电位法测定准确度的因素 226

【技能训练30】磷矿石中氟含量的测定 227

案例三 锰矿石中锰含量的测定 229

案例分析 229

理论基础 229

一、电位滴定法 229

二、惰性金属电极 230

技能基础 230

一、电位滴定终点的确定方法 230

二、电位滴定法中电极的选择 232

三、自动电位滴定仪及其使用方法 232

【技能训练31】锰矿石中锰含量的测定（电位滴定法） 235

本章小结 236

复习思考题 238

自测题 239

自测题答案 241

附录 245

附录1　相对原子质量（Ar）表 245

附录2　化合物的摩尔质量（M）表 245

附录3　常用酸碱指示剂及其配制方法 247

附录4　常用缓冲溶液的配制 248

附录5　弱酸（碱）在水中的离解常数（25℃,I=0） 249

附录6　配合物的稳定常数（18～25℃,I=0.1） 251

附录7　标准电极电位 252

附录8　条件电极电位 256

附录9　难溶化合物的活度积（K？sp）和溶度积（K？sp,25℃） 257

参考文献 259