电感耦合等离子体质谱应用实例PDF电子书下载

目录 1

第1章 ICP-MS的起源、发展与基本概念 1

1.1 ICP-MS的起源 1

1.1.1 其他学科发展的迫切需求促使了ICP-MS分析技术的产生 1

1.1.2 已有科学技术的应用促进了ICP-MS分析技术的发展 1

1.2 ICP-MS的发展 2

1.2.1 ICP-MS仪器进一步改进 3

1.2.2 ICP-MS研究与应用不断发展 3

1.3 ICP-MS分析中常用的基本概念 3

1.3.1 与仪器相关的概念 3

1.3.2 与方法相关的概念 5

参考文献 21

第2章 ICP-MS用于水环境中痕量元素测定的方法研究与应用 22

2.1 水环境污染与水质分析 22

2.2 环境法规与环境监测 25

2.3 污染源取样与监测实施方案实例 28

2.3.1 项目名称 28

2.3.2 目的意义 28

2.3.3 项目目标 28

2.3.4 项目内容 28

2.3.5 质量控制与保障 30

2.4 样品的预处理与储存 30

2.4.1 水样的预处理 30

2.4.2 水样的储存 31

2.4.3 沉积物与淤泥的加酸消解预处理 32

2.5 质量控制方法与实例 34

2.5.1 实验室分析质量控制流程 34

2.5.2 标准参照物 36

2.5.3 质量控制图的绘制及北极海水应用实例 37

2.6.1 美国EPA6020与EPA200.8标准法 48

2.6 ICP-MS水分析标准法 48

2.6.2 EPA200.8方法验证 52

2.7 ICP-MS水分析应用实例 54

2.7.1 饮用水分析 54

2.7.2 河水分析 55

2.7.3 海水分析 56

2.7.4 北极海水分析 58

2.7.5 预富集测定大洋海水中超痕量铅 59

2.7.6 联机进行水中金属形态分析 60

2.8 总结 64

参考文献 65

第3章 ICP-MS应用于土壤、沉积物中元素的测定 66

3.1 土壤、沉积物样品的前处理及消解 67

3.1.1 土壤、沉积物样品的前处理 67

3.1.2 酸体系的选择 67

3.1.3 消解方法 69

3.2 ICP-MS对土壤、沉积物样品中元素的测定 72

3.2.1 仪器的调谐及定量分析方法的建立 72

3.2.2 实际样品的分析 72

3.3 ICP-MS用于土壤、沉积物样品分析的应用实例 73

3.3.1 实验条件 73

3.3.2 PTFE密封罐消解方法 73

3.3.3 王水回流消解方法 75

3.4 海洋沉积物样品的普查分析 76

3.4.1 海洋沉积物样品分析结果的评价 76

3.4.2 海洋沉积物中金属元素的富集系数 77

3.5 总结 78

参考文献 78

第4章 ICP-MS应用于大气颗粒物中金属元素的分析 80

4.1 大气颗粒物的理化性质 81

4.1.1 大气颗粒物的粒径分布 81

4.1.2 大气颗粒物的化学组成和性质 82

4.2 大气颗粒物的环境标准 83

4.3 大气颗粒物中元素的分析方法 84

4.4 ICP-MS应用于青岛大气颗粒物中痕量元素的分析 85

4.4.1 仪器及设备 85

4.4.2 样品的采集 85

4.4.3 样品处理方法 85

4.4.4 样品的测定 86

4.4.5 内标元素的选择 86

4.4.6 结果换算 86

4.4.7 结果与讨论 86

4.4.8 结论 95

4.5 香港空气颗粒物中的金属元素 95

4.5.1 大气颗粒物样品的收集 95

4.5.2 取样程序 95

4.5.3 样品预处理 95

4.5.4 金属元素的ICP-MS测定 96

4.5.5 结果与讨论 100

参考文献 100

第5章 ICP-MS在中药和食品微量元素测定中的应用 102

5.1 中药材中微量元素的测定 102

5.1.1 实验方法 103

5.1.2 标准物质的分析结果 104

5.1.3 分析方法的评价 105

5.1.4 用Agilent 7500c（ORS）ICP-MS测定桃叶标准物质的结果与讨论 106

5.1.5 中草药样品分析结果 107

5.2 中药材GAP质量控制 111

5.2.1 中药材生产质量管理规范 111

5.2.2 丹参标准制备中重金属元素的测定 112

5.2.3 与其他分析实验室的比对结果 112

5.2.4 稳定性试验 112

5.3 食品中微量元素的分析测定 113

5.2.5 丹参内控标准制备物的适用范围 113

5.2.6 GAP质控实际效果分析 113

5.3.1 样品采集及预处理方法 114

5.3.2 样品的消解方法 114

5.3.3 标准物质的分析结果 115

5.3.4 实际样品的分析结果 115

参考文献 120

第6章 ICP-MS在公安法医等领域的应用及与激光剥蚀进样技术的联用 121

6.1 中毒案件中物证的快速分析 121

6.1.1 实验部分 121

6.1.2 测试结果和数据分析 122

6.1.3 结果与讨论 124

6.2 ICP-MS在毒品分析中的应用 125

6.2.1 毒品样品的预处理与数据的采集 125

6.2.2 数据的化学计量学分析 127

6.2.4 毒品来源判别研究新进展 130

6.2.3 ICP-MS技术与近红外光谱判别技术 130

6.3 ICP-MS在射击残留物分析中的应用 132

6.3.1 取样 133

6.3.2 标准工作曲线的制备 133

6.3.3 样品分析结果 134

6.3.4 结果与讨论 134

6.4 激光剥蚀取样与ICP-MS联机技术（LA-ICP-MS） 134

6.4.1 LA-ICP-MS的原理简介 134

6.4.2 LA-ICP-MS分析方法 135

6.5 LA-ICP-MS技术在物证检验上的应用实例1——胶带取证样品的分析 140

6.5.1 胶带样品的分析需求与困难 140

6.5.2 胶带样品的LA-ICP-MS分析方法 140

6.5.3 胶带样品的LA-ICP-MS分析结果 141

6.5.4 结果与讨论 144

6.6 LA-ICP-MS技术在物证检验上的应用实例2——笔迹的墨水对比鉴定 145

6.7.1 LA-ICP-MS技术分析玻璃样品的必要性 146

6.7 LA-ICP-MS技术在物证检验上的应用实例3——玻璃样品的对比鉴定 146

6.7.2 LA-ICP-MS技术分析玻璃样品的仪器条件 147

6.7.3 LA-ICP-MS技术分析NIST系列玻璃标准参考物质 147

6.7.4 LA-ICP-MS技术分析和对比鉴定车灯玻璃样品 148

6.7.5 结果与讨论 149

6.8 总结 150

参考文献 150

第7章 ICP-MS技术在半导体行业高纯试剂分析中的应用 152

7.1 ICP-MS技术在半导体行业超痕量分析中的困难 153

7.2 分子离子干扰和屏蔽炬冷等离子体技术 156

7.2.1 分子离子干扰 156

7.2.2 屏蔽炬冷等离子体技术 157

7.3 超纯水的分析 159

7.3.1 ICP-MS进行超纯水分析的要点 160

7.3.2 超高纯分析的外设要求 165

7.4 超纯双氧水的分析 171

7.5 高纯氢氟酸的分析 173

7.5.1 高纯氢氟酸分析的要点 173

7.5.2 分析高纯氢氟酸时的注意事项 175

7.6 高纯硝酸的分析 175

7.7 其他高纯试剂的分析 177

7.7.1 高纯氨气或氨水的分析 177

7.7.2 高纯盐酸、硫酸、磷酸的分析 178

7.8 其他高纯混合试剂的分析 178

7.9 高纯有机试剂的分析 179

7.9.1 异丙醇的分析 181

7.9.2 高纯煤油的分析 181

7.9.3 光刻胶的分析 184

7.10 蒸发除基体方法 187

7.11 总结 187

参考文献 187

8.1.1 仪器 188

第8章 ICP-MS技术在高纯材料分析中的应用 188

8.1 应用ICP-MS技术测定高纯铕中的超痕量稀土杂质 188

8.1.2 样品处理及标准溶液的制备 189

8.1.3 干扰校正专用方程 189

8.1.4 结果与讨论 189

8.2 应用ICP-MS-屏蔽炬技术测定高纯铌、钽氧化物中杂质 190

8.2.1 实验部分 191

8.2.2 样品消解方法 191

8.2.3 ICP-MS分析方法 191

8.2.4 结果与讨论 192

8.2.5 结论和展望 195

参考文献 195

第9章 ICP-MS在地质样品分析中的基本应用 196

9.1 稀土、稀散以及铌、钽、锆、铪等多元素分析 196

9.1.2 仪器、试剂和标准 198

9.1.1 封闭压力溶样器 198

9.1.3 样品处理 199

9.1.4 质谱干扰校正 199

9.1.5 方法定量限 200

9.1.6 数据质量控制 201

9.1.7 结果与讨论 201

9.1.8 标准参考物质分析 202

9.2 铂族元素分析 204

9.2.1 试金法原理 205

9.2.2 熔剂组成和作用 205

9.2.3 熔剂配料 206

9.2.4 试剂提纯 207

9.2.5 实验部分 208

9.2.6 方法检测限 210

9.2.7 结果与讨论 210

9.2.8 加标回收和标准物质分析 210

9.2.9 质量监控 211

9.3.1 主要试剂与设备 212

9.3.2 样品处理 212

9.3 碱熔ICP-MS分析稀土、Nb、Ta、Zr、Hf等元素 212

9.3.3 结果与讨论 213

9.4 溴、碘等非金属元素的分析 214

9.4.1 半熔法ICP-MS测定土壤沉积物中溴、碘 215

9.4.2 稀氨水密封溶解-ICP-MS测定土壤、沉积物及生物样品中碘 218

参考文献 220

第10章 同位素比值的ICP-MS分析方法及应用 221

10.1 影响同位素比值测量的因素 221

10.1.1 同质异位素和多原子离子干扰 221

10.1.2 质量歧视 222

10.1.3 死时间 223

10.1.5 ICP-MS的参数优化 224

10.1.6 其他影响因素 224

10.1.4 同位素稀释剂的加入量 224

10.2 同位素稀释法 225

10.2.1 基本原理 225

10.2.2 误差 226

10.2.3 应用实例 226

10.3 利用铅同位素比值进行中药不同产地的判别方法 237

10.3.1 基本原理 238

10.3.2 铅同位素比值的测量稳定性 238

10.3.3 铅同位素比值判别丹参不同的产地来源 238

10.4 四极杆ICP-MS测定同位素比值的技术改进 242

10.4.1 屏蔽炬技术和微量进样系统对同位素比值测定精度的改进以及在丹参产地鉴别中的应用 243

10.4.2 应用ICP-MS八极杆碰撞／反应池（ORS）技术进行稳定同位素代谢示踪研究 247

10.5 同位素比值ICP-MS分析的应用与发展前沿 255

参考文献 256

第11章 电感耦合等离子体质谱中多原子离子干扰及其消除 258

11.1 四极杆ICP-MS和碰撞／反应池的基本工作流程原理 258

11.2 ICP-MS的干扰及其消除方法 263

11.2.1 高分辨ICP-MS 265

11.2.2 冷等离子体技术 265

11.2.3 屏蔽矩技术 265

11.2.4 干扰方程校正技术 266

11.2.5 碰撞／反应池技术 266

11.3 碰撞／反应池技术的基本工作原理 267

11.3.1 干扰离子碰撞解离模式 267

11.3.2 反应模式 268

11.3.3 干扰离子动能歧视消除模式 271

11.4 应用碰撞／反应池ICP-MS技术进行海水的直接分析 274

11.4.1 海水中元素测定的概况 274

11.4.2 实验部分 276

11.4.3 结果与讨论 277

11.4.4 其他研究者的海水分析结果 279

11.5.1 临床样品中元素分析概况 280

11.5 ORS ICP-MS技术应用于临床样品的分析 280

11.5.2 大批量尿液分析实例 282

11.5.3 血液、血浆以及血清等临床样品分析实例 284

11.6 应用ORS ICP-MS技术测定环境样品中痕量磷 286

11.6.1 影响痕量磷测定的因素 286

11.6.2 高硫基体样品中磷的测定——八极杆碰撞／反应池的优势 286

11.6.3 结果与讨论 287

11.7 ICP-MS的ORS技术的其他应用——Si和S的分析 287

11.8 八极杆碰撞／反应池技术的某些技术优势 288

11.9 ORS技术在半导体高纯试剂分析方面的特殊应用 293

11.9.1 高纯硫酸的分析 293

11.9.2 高纯磷酸的分析 297

11.9.3 硅片表面污染萃取液的直接分析 298

11.9.4 高纯有机溶剂的分析 300

11.10 总结 302

参考文献 302