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第1章 有机化学实验的一般知识 1

1.1有机化学实验室规则 1

1.2化学试剂的等级标准 1

1.3安全基本知识 2

1.3.1火灾、爆炸的预防及处理 2

1.3.2中毒事故的预防及处理 2

1.3.3其他事故的预防及处理 3

1.4化学实验安全歌 3

1.5常用玻璃仪器和应用范围 4

1.5.1玻璃仪器 4

1.5.2常用玻璃仪器的应用范围 5

1.5.3标准磨口玻璃仪器 6

1.6常用有机实验典型装置 7

1.7常用仪器的清洗干燥和保养 10

1.7.1仪器的洗涤 10

1.7.2玻璃仪器的干燥 10

1.7.3常用玻璃仪器的保养 11

1.7.4仪器的装配 11

1.8加热和冷却 12

1.8.1加热 12

1.8.2冷却 13

1.9实验预习、记录和实验报告的基本要求 13

1.9.1实验预习 14

1.9.2实验记录 14

1.9.3实验报告 14

1.9.4实验报告示例 15

1.10常用工具书和参考书 16

1.10.1常用工具书 16

1.10.2美国化学文摘 18

1.10.3有机化学常用期刊和网址 19

1.11综合性实验和设计性实验 21

1.12绿色化学实验 22

1.13无水无氧操作技术 23

1.13.1双排管操作的实验原理 24

1.13.2双排管实验操作步骤 25

1.13.3玻璃仪器的洗涤干燥及橡皮材质的处理 25

1.13.4惰性气体的净化 25

1.13.5注射器针管技术 26

1.13.6无水无氧操作简单装置 27

第2章 有机化合物物理常数测定及结构鉴定 29

2.1熔点测定 29

2.1.1原理 29

2.1.2毛细管熔点测定法 30

2.1.3温度计的校正 31

2.1.4熔点测定仪 32

实验1熔点的测定 33

2.2沸点测定 33

2.2.1实验原理 33

2.2.2测定方法 33

实验2沸点的测定 34

2.3折光率的测定 35

2.3.1原理 35

2.3.2阿贝折光仪 35

2.3.3实验操作 36

实验3测定水、乙醚、乙酸乙酯的折光率 37

2.4旋光度的测定 38

2.4.1原理 38

2.4.2旋光仪 38

2.4.3测定方法 39

实验4比旋光度的测定 39

2.5红外吸收光谱法 40

2.5.1红外吸收光谱法基本原理 41

2.5.2基团特征吸收频率及谱图解析方法 43

2.5.3试样制备方法 44

2.6核磁共振氢谱 45

2.6.1基本原理 45

2.6.2仪器设备简介 47

2.6.3样品制备 48

2.6.4实验操作步骤简介 48

2.6.5核磁共振1 H NMR谱的解析 48

第3章 有机化合物的分离和提纯 51

3.1蒸馏 51

3.1.1实验原理 51

3.1.2实验装置 51

3.1.3实验操作 52

3.1.4特殊蒸馏——易凝固物质的蒸馏装置 53

实验5丙酮-水混合物的蒸馏 54

3.2简单分馏 54

3.2.1原理 54

3.2.2仪器与装置 55

3.2.3实验操作 55

实验6丙酮-水混合物的分馏 56

3.3水蒸气蒸馏 57

3.3.1基本原理 57

3.3.2实验操作 58

3.3.3改进的水蒸气蒸馏装置 59

实验7苯甲酸乙酯的水蒸气蒸馏 59

3.4减压蒸馏 59

3.4.1基本原理 60

3.4.2操作步骤 61

实验8乙酰乙酸乙酯的蒸馏 64

3.5重结晶 64

3.5.1基本原理 64

3.5.2实验操作 65

实验9乙酰苯胺的重结晶 69

3.6升华 70

3.6.1基本原理 70

3.6.2实验操作 71

3.7干燥和干燥剂 72

3.7.1基本原理 72

3.7.2气体的干燥 73

3.7.3液体的干燥 73

3.7.4固体有机物的干燥 74

3.8萃取与洗涤 76

3.8.1基本原理 76

3.8.2液-液萃取 77

3.8.3化学萃取 78

3.8.4液-固萃取 78

实验10分离甲苯、苯胺、苯酚和苯甲酸的混合物 78

3.9色谱法 79

3.9.1柱色谱 79

3.9.2薄层色谱 82

实验11甲基橙与亚甲基蓝的柱色谱分离 86

实验12薄层色谱 86

3.10天然产物的提取 86

实验13茶叶中提取咖啡因 87

实验14黄连中提取黄连素 89

实验15烟叶中提取烟碱 90

实验16槐花米中提取芸香苷 91

第4章 有机化合物的制备与反应 94

4.1烯烃的制备 94

实验17环己烯的制备 94

实验18莰烯的制备 96

4.2卤代烃的制备 98

实验19正溴丁烷的制备 98

实验20溴乙烷的制备 101

实验21 3-溴代环己烯的制备 103

实验22 1-碘丁烷的制备 104

4.3醇和酚的制备 105

实验23格氏反应及2-甲基-2-己醇的制备 105

实验24 1-苯乙醇的制备 108

实验25季戊四醇的制备 110

实验26对溴苯酚的制备 112

实验27双酚A的制备 114

4.4醚的制备 116

实验28乙醚的制备 116

实验29正丁醚的制备 118

实验30β-萘乙醚的制备 120

实验31微波法制备β-萘甲醚 122

4.5脂肪族醛和酮的制备 123

实验32水杨醛的制备 123

实验33环己酮的制备 125

实验34环戊酮的制备 127

实验35苯乙酮的制备 128

实验36苯亚甲基苯乙酮的制备 130

实验37茉莉醛的制备 132

4.6芳香族硝基化合物的制备 133

实验38硝基苯的制备 133

4.7胺类化合物的制备 135

实验39苯胺的制备 135

实验40间硝基苯胺的制备 136

实验41邻氨基苯甲酸的制备 138

4.8羧酸及其衍生物的制备 140

实验42苯甲酸的制备 140

实验43肉桂酸的制备 142

实验44乙酰水杨酸的制备 143

实验45乙酸乙酯的制备 146

实验46乙酸正丁酯的制备 147

实验47苯甲酸乙酯的制备 149

实验48邻苯二甲酸二丁酯的制备 150

实验49呋喃甲酸和呋喃甲醇的制备 152

实验50乙酰乙酸乙酯的制备 155

实验51香豆素的制备 156

实验52己二酸的制备 158

实验53乙酰苯胺的制备 160

4.9重氮盐及其反应 162

实验54对氯甲苯的制备 162

实验55甲基橙的制备 165

4.10杂环化合物的制备 167

实验56 喹啉的制备 167

实验57 8-羟基喹啉的制备 170

实验58巴比妥酸的制备 172

实验59苯并咪唑的制备 174

实验60苯并咪唑-2-硫酮的制备 175

实验61 2-氨基喹唑啉的制备 177

实验62 2-氨基-4.6-二甲基嘧啶的制备 179

第5章 综合性化学实验 181

实验63染料中间体——对硝基苯胺的制备 181

实验64官能团保护：4.4-二苯基-3-丁烯-2-酮的制备 182

实验65相转移催化——7.7-二氯双环［4.1.0]庚烷的制备 184

实验66维悌希反应——1.4-二苯基1,3-丁二烯（DPB）的制备 187

实验67昆虫信息素——2-庚酮的制备 189

实验68二茂铁及其衍生物的制备 191

实验69安息香缩合及其应用 194

实验70烯胺的合成及应用——7-氧代辛酸的制备 197

实验71 2,4-二氯苯氧乙酸的制备 200

实验72聚己内酰胺的制备 202

实验73 5,5-二甲基-1,3-环己二酮的制备 205

实验74多组分反应——取代咪唑的制备 207

实验75 Biginelli反应——3,4-二氢嘧啶-2-酮的制备 209

实验76 1-苯基-3-甲基-5-氯-4-吡唑醛的合成 213

实验77 3-烷基／芳基-4-氨基-5-疏基-1,2,4-均三唑的制备 215

实验78哌嗪二酮类化合物的制备 217

实验79 1-苯基-2-氰基-3-[N, N-双（三甲基硅基）胺基］茚的制备 219

实验80溴硝醇的制备 221

实验81微波辐射有机合成反应 223

第6章 设计、研究性实验 229

6.1 KF/Al2O3催化剂在有机合成中的应用 229

6.2钐试剂在有机合成中的应用 231

6.3负载型催化剂的制备及其在有机合成上的应用 233

6.4固体酸催化马来酸酯类化合物的合成 234

6.5分子筛催化2-甲氧基萘的弗瑞德-克来福特酰基化反应研究 236

6.6杂多酸催化 238

6.7烷基萘磺酸盐表面活性剂的绿色合成 240

6.8偶氮染（颜）料的合成 243

6.9脂肪酶催化不对称水解合成（S）-萘普生 244

6.10脯氨酸及其衍生物的合成与应用 245

6.11糖簇分子的设计与合成 247

6.12衣康酸类共聚物阻垢剂的合成 248

6.13聚亚胺酮的合成 250

6.14多组分体系的指纹图谱 251

6.15硫化促进剂NS的合成研究 254

参考文献 256

附录 257

附录1常用有机溶剂的纯化 257

附录2实验室常用有机化合物的物理常数 261

附录3常见化学基团的红外光谱特征吸收 268

附录4常见基团质子的化学位移 271

附录5常用干燥剂的性能与应用范围 271

附录6常用恒沸物组成 272

附录7常用溶剂极性 273

附录8常用热浴液体介质及其使用温度范围 274

附录9常用冷浴冰-盐混合物及其最低温度 275

附录10气体钢瓶的颜色 275

附录11锂、钠和钾的使用及处理 276

附录12常用易爆易燃物品的性能及储藏条件的要求 277

附录13常见有毒化学药品及极限安全值 278

附录14有机类实验废液的处理方法 281