有机化学实验操作与技术PDF电子书下载

第一部分　有机化学实验的一般知识 1

一、实验室的一般规则 1

二、实验室的安全知识 1

三、实验预习和实验记录 3

第二部分　有机化学实验技术 7

一、基本操作技术 7

（一）仪器的清洗与干燥 7

（二）标准磨口仪器的使用及保养 8

（三）玻璃管的加工 9

（四）塞子的配制 10

（五）称重 11

（六）测量体积 12

二、进行化学反应的操作技术 12

（一）加热 12

（二）冷却 13

（三）搅拌 14

（四）加料 15

（五）回流 15

（六）相转移催化技术简介 16

三、分离和纯制技术 20

（一）过滤 20

（二）萃取 21

（三）盐析 25

（四）蒸发 26

（五）重结晶 28

（六）升华 30

（七）简单蒸镏 32

（八）分镏 36

（九）减压蒸镏 42

（十）非理想溶液：共沸混合物 47

（十一）水蒸气蒸馏 49

（十二）柱色谱 54

（十三）纸色谱 71

（十四）薄层色谱 73

（十五）气相色谱 76

（十六）高压液相色谱 78

（十七）外消旋体的拆分 80

四、洗涤和干燥技术 85

（一）液体的洗涤 85

（二）液体的干燥 86

（三）固体的干燥 89

（四）排除湿气 89

（五）捕集气体 89

（六）干燥气体 90

（七）冰冻干燥 91

五、物理常数测定技术 92

（一）熔点测定 92

（二）沸点测定 97

（三）折射率的测定 99

（四）旋光度的测定 101

第三部分　鉴定有机化合物的物理和化学技术一、有机化合物系统鉴定的一般程序 104

（一）初步审查 104

（二）测定物理常数 104

（三）分子量测定 104

（四）分子式测定 104

（五）溶解度分组 105

（六）化学分类及红外、核磁共振分析 105

（七）文献资料查阅 105

（八）未知物的结论确证 105

（九）未知物鉴定报告的填写 105

二、未知样品的初步观察及纯度检验 109

三、物理常数及分子量测定 110

（一）物理常数测定 110

（二）分子量测定 110

四、分子式测定 111

（一）元素定性分析 111

（二）元素定量分析 113

五、溶度和IR分类 115

（一）溶解度试验 115

（二）红外（IR）分类 118

六、官能团的检识和确认 120

（一）烃类 120

（二）醇类 124

（三）酚类 125

（四）醛和酮 126

（五）羧酸 126

（六）羧酸衍生物 127

（七）胺类 128

（八）醚类 129

（九）硝基化合物 131

（十）单糖 132

七、选择制备衍生物 134

八、衍生物制备的实验方法 135

（一）卤烃衍生物的制备 136

（二）羟基化合物衍生物的制备 137

（三）醛类和酮类衍生物的制备 138

（四）胺类衍生物的制备 139

（五）羧酸及其衍生物类 140

第四部分　实验 145

一、基本操作实验 145

实验一　塞子的配制及玻璃管加工练习 145

实验二　温度计的校正 145

实验三　未知物熔点的测定 146

实验四　微量法测定沸点 146

实验五　蒸馏及溶剂的精制 146

实验六　薄层层析练习 148

实验七　氨基酸的纸层析 149

二、合成实验 151

实验八　乙醚的合成 151

实验九　正溴丁烷的合成 152

实验十　环己烯的合成 154

实验十一　环己酮的合成 155

实验十二　苯乙酮的合成 156

实验十三 己二酸的合成 157

实验十四 乙酸乙酯的合成 158

实验十五　硝基苯的合成 160

实验十六　乙酰苯胺的合成 161

实验十七　对甲苯磺酸的合成 162

实验十八　甲基橙的合成 163

实验十九　乙酰乙酸乙酯的合成 165

实验二十　苯乙醚的合成 167

实验二十一　肉桂酸的合成 168

实验二十二　阿斯匹林的合成 169

实验二十三　己内酰胺的制备 171

实验二十四　羧甲基淀粉钠的制备 172

实验二十五　葡萄糖酸锌的合成 173

实验二十六　一种洗涤剂的合成 173

实验二十七　驱虫剂“一扫光”的合成 175

三、性质实验 177

实验二十八　芳烃及烯烃性质实验 177

实验二十九　卤代烃的性质实验 178

实验三十 醇和酚的性质实验 178

实验三十一　醛和酮的性质实验 180

实验三十二　羧酸及其衍生物的性质实验 182

实验三十三　胺的性质实验 183

实验三十四　糖类性质实验 184

四、提取实验 187

实验三十五　番茄红素和β-胡萝卜素的提取分离 187

实验三十六　丁香挥发油的提取与鉴定 190

实验三十七　从茶叶中提取咖啡因 192

实验三十八　从烟叶中提取尼古丁 193

实验三十九　从黄连中提取黄连素 195

实验四十 薯芋皂甙元的提取分离与鉴定 196

实验四十一　从牡丹皮中提取丹皮酚 198

实验四十二　从胆石中提取胆甾醇 198

实验四十三　从猪苦胆中提取胆红素 200

实验四十四　从桔子皮中提取黄色素 201

实验四十五　从辣椒中提取红色素 202

五、其它实验 203

实验四十六　外消旋体的拆分 203

实验四十七　三苯甲醇的制备及三苯甲基自由基 204

参考文献 208

附录： 209

一、常用元素原子量表 209

二、常用的酸和碱 209

三、常用酸碱溶液密度和组成表 210

四、液体密度和波美度对照表 212

五、常用有机溶剂沸点、密度表 213

六、水的饱和蒸气压 214

七、常用缓冲溶液的配制 214

八、萃取水溶液用的溶剂 219

九、供冷浴用的冰—盐混合物 220

十、供热浴用的液体介质 221

十一、薄层层析常用吸附剂 222

十二、用于层析法的洗脱溶剂 223

十三、气相层析法所用的柱载体 224

十四、薄层层析及纸层析常用显色剂配制及显色方法 225

十五、常用层析滤纸的规格与性能 229

十六、国产主要离子交换树脂性能表 232

十七、未知物和衍生物表 237

十八、主要基团的红外特征吸收峰 246

十九、核磁共振谱中质子的化学位移 256

二十、关于有毒化学药品的知识 260