仪器分析实验PDF电子书下载

1 绪论 1

1.1　仪器分析在分析化学中的地位和作用 1

1.2　仪器分析实验在仪器分析中的作用 2

1.3　仪器分析实验的目的和要求 2

1.4　实验数据的表达 4

1.4.1 列表法 4

1.4.2　图解法 4

1.4.3　数学方程式法 8

1.4.4 实验数据的计算机处理 9

1.5　实验室基础知识 9

1.5.1 实验用水 9

1.5.2　化学试剂 12

1.5.3　钢瓶及其使用 13

1.5.4　汞的安全使用 15

1.5.5 高氯酸的安全使用 19

1.6　电子天平的正确使用 20

1.6.1 赛多利斯210s天平操作程序 21

1.6.2　梅特勒·托里多AB204—N天平操作程序 22

1.7　实验规则 23

2　原子光谱分析 25

2.1　原子发射光谱分析 25

2.1.1 原子发射光谱的基本原理 25

2.1.2　平面光栅摄谱仪的结构 26

2.1.3 电感耦合等离子体光谱仪的结构 32

2.1.4　样品处理技术 34

2.2　原子吸收光谱分析 35

2.2.1 原子吸收光谱的基本原理 36

2.2.2　原子吸收光谱仪的结构 37

2.2.3　原子吸收光谱分析法的实验技术 41

2.3　原子荧光光谱分析 44

2.3.1 原子荧光光谱的基本原理 44

2.3.2　原子荧光光谱仪的结构 46

2.3.3　氢化物发生—原子荧光分析法 47

3　分子光谱分析 48

3.1　紫外—可见分光光度法 48

3.1.1 紫外—可见分光光度法的基本原理 48

3.1.2　紫外—可见分光光度计 50

3.1.3　几种类型的分光光度计 52

3.1.4　仪器的校正和检定 58

3.1.5 实验技术 59

3.2　红外光谱法 62

3.2.1　红外光谱法基本原理 62

3.2.2　红外光谱仪 63

3.2.3 实验技术 67

3.3　荧光分析法 68

3.3.1 分子荧光光谱法基本原理 69

3.3.2 荧光分析的常用方法 70

3.3.3 荧光强度的影响因素 71

3.3.4 荧光分析的特点 73

3.3.5　荧光分光光度计 73

3.3.6　部分荧光分光光度计的使用规则 75

3.3.7　荧光测量技术 79

3.4　化学发光分析法 80

3.4.1 化学发光分析法的基本原理 80

3.4.2　化学发光分析仪 81

4　电位分析法 86

4.1　直接电位法 86

4.1.1　标准曲线法 86

4.1.2　标准加入法 87

4.1.3 直读法 87

4.1.4　格氏作图法 88

4.2　电位滴定法 89

4.2.1 作图法 90

4.2.2　二级微商计算法 91

5 电解和库仑分析法 92

5.1　电解分析法 92

5.1.1 控制电位电解分析法原理 92

5.1.2　干扰的消除 93

5.2　库仑分析法 94

5.2.1　控制电位库仑分析法 94

5.2.2　恒电流库仑分析法 95

5.2.3　影响库仑分析的因素 96

6　极谱与伏安分析法 98

6.1　极谱分析法 98

6.1.1　极谱分析装置及其原理 98

6.1.2　单扫描极谱法 100

6.1.3　极谱催化波 102

6.1.4　极谱分析的具体特点 103

6.2　伏安分析法 103

6.2.1　循环伏安法 103

6.2.2　溶出伏安法 105

7　电导分析法 110

7.1　直接电导法 110

7.1.1 电导法的基本原理 110

7.1.2　直接电导法的测量方法 111

7.2　电导滴定法 111

7.2.1 电导滴定的基本原理 111

7.2.2　高频滴定 112

8　色谱分析法 113

8.1　色谱基础 113

8.1.1 色谱法分类 113

8.1.2 色谱柱的柱效率和分离度 114

8.1.3 色谱速率理论 115

8.2　气相色谱仪 116

8.2.1 气路系统 117

8.2.2　进样系统 117

8.2.3 色谱柱 117

8.2.4　检测系统 118

8.2.5　数据处理系统 121

8.3　高效液相色谱仪 122

8.3.1 高压输液系统 122

8.3.2　进样装置 123

8.3.3 色谱柱 124

8.3.4　检测器 124

8.3.5　数据处理装置 125

9　其他仪器分析方法 126

9.1　热分析 126

9.1.1 热重法 126

9.1.2　差热分析 129

9.1.3 差示扫描量热法 130

9.1.4　影响DTA曲线和DSC曲线的因素 130

9.1.5　数据报道 131

9.2　有机元素分析 132

9.2.1 分析方法 132

9.2.2　样品的前处理 134

9.2.3　委托分析注意事项 135

9.2.4　分析数据的解析 135

9.3 X射线衍射分析法 136

9.3.1 X射线的产生及X射线源 136

9.3.2 X射线谱 138

9.3.3　光的衍射 139

9.3.4 晶体结构 140

9.3.5 X射线在晶体中的衍射 143

9.3.6 X射线物相分析及粉末衍射卡片 144

9.3.7　小角散射与纳米粉末粒度分布 146

9.4 X射线荧光光谱法 146

9.4.1 方法原理 147

9.4.2　仪器结构 147

9.4.3　样品制备 150

9.4.4　定性分析 151

9.4.5　定量分析 151

9.4.6　全反射方式的表面分析 153

10　实验 154

实验1　光谱定性及半定量分析矿样中的铅、锌、锡、铍 154

实验2　矿泉水中微量元素的ICP—AES法测定 157

实验3　电感耦合高频等离子发射光谱法测定人发中微量铜、铅、镉 159

实验4　原子吸收分光光度法测定自来水中的镁 160

实验5　原子吸收分光光度法测定铜含量 162

实验6　石墨炉原子吸收法测定植物中微量钴 164

实验7　氢化物发生—原子荧光法测定废水中的汞 166

实验8　原子荧光法同时测定饮用水中的砷和硒 169

实验9　绘制吸收光谱及测定摩尔吸光系数 171

实验10　分光光度法测定铁—邻二氮菲络合物的组成 172

实验11　差示分光光度法测定铁 174

实验12　紫外分光光度法测定化肥中硝酸态氮 176

实验13　邻菲咯啉法测定溶液中的微量铁 177

实验14　分光光度法同时测定维生素C和维生素E 179

实验15　红外光谱分析——定性鉴定未知物 181

实验16　红外光谱法定性鉴定化合物的分子结构 183

实验17　药物中奎宁的分子荧光测定 185

实验18　分子荧光光度法测定海水中的镁 186

实验19　分子荧光法测定水杨酸和乙酰水杨酸 188

实验20　荧光分光光度法测定荧光黄及同步荧光、三维荧光演示 190

实验21　化学发光法测定饲料中砷的含量 192

实验22　化学发光分析法测定水样中的总Cr和价态Cr 193

实验23　离子选择电极法测定饮用水中氯离子 196

实验24　离子选择性电极Gran作图法测定饮用水中的氟 198

实验25　玻璃电极转换系数以及溶液pH的测定 203

实验26　电位滴定——维生素B12中钴的测定 207

实验27　控制阴极电位电质量法分别测定Cu2+和Sn2+ 212

实验28　库仑滴定测定砷（Ⅲ） 213

实验29　库仑滴定测定Cr（Ⅵ） 217

实验30　极谱分析法测定矿石中的铅、锌 220

实验31　单扫描示波极谱法测定锌中微量的铅 222

实验32　催化示波极谱法测定茶叶中的硒 226

实验33　循环伏安法判断电极过程 228

实验34　同位镀汞膜—阳极溶出伏安法同时测定饮用水中的铜、铅、镉 229

实验35　阴极溶出伏安法测定水果中的抗坏血酸 231

实验36　电导法测定水质纯度 232

实验37　电导滴定法测定醋酸的解离常数Ka 234

实验38　气相色谱法对环己烷、苯、甲苯的定性与定量分析 235

实验39　气相色谱法测定药品中吡啶残留量 238

实验40　反相液相色谱中影响分离度的主要因素 240

实验41 高效液相色谱法测定饮料中咖啡因的含量 243

实验42　高效液相色谱柱的评价 244

实验43　草酸钙的热分析 249

实验44　有机元素分析测定有机物中N、C、H、S 251

实验45　有机元素分析测定有机物中的氧 254

实验46 X射线衍射法测定物相及衍射峰宽化法测定晶体的平均粒径 256

实验47　国标X射线小角散射法测定纳米粉末粒度分布 259

实验48　未知钢样的定性分析 263

实验49　定量分析水泥中铝的含量 264

11 附录 265

附录一　国际相对原子质量表 265

附录二　物质的相对分子质量 268

附录三　半波电位表 277

附录四　气相色谱常用固定液的性能 290

附录五　一些气体和蒸气的导热系数 290

附录六　高效液相色谱法常用溶剂的性质 291

主要参考资料 294