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第1章 样品加工 1

1.1 样品加工原则和基本要求 1

1.2 样品缩分公式——切乔特公式 1

1.2.1 切乔特公式及其物理意义 1

1.2.2 样品的最低可靠质量 1

1.2.3 缩分系数K值及其确定 2

1.2.4 切乔特公式应用中特别需要注意的问题 3

1.3 一般岩石矿物样品的加工 4

1.3.1 样品加工流程 4

1.3.2 样品加工的粒度要求 5

1.4 金矿和铂族元素样品的加工 6

1.4.1 金矿样品的特性 6

1.4.2 不同粒级金矿样品的划分 6

1.4.3 金矿样品加工的特殊措施 7

1.4.4 金矿样品加工质量检查 8

1.5 特殊样品加工 8

1.5.1 黄铁矿和测定亚铁样品加工 8

1.5.2 铬铁矿样品加工 8

1.5.3 玻璃及陶瓷原料所用的石英砂、石英岩、高岭土、黏土、瓷土等样品加工 8

1.5.4 岩盐、芒硝、石膏样品加工 8

1.5.5 云母、石棉样品加工 9

1.5.6 沸石样品加工 9

1.5.7 膨润土样品加工 9

1.5.8 物相分析样品加工 10

1.5.9 单矿物样品加工 10

1.5.10 组合分析样品加工 10

1.5.11 水系沉积物、土壤样品和煤样加工 10

1.6 样品加工中的质量控制 10

1.7 样品加工新技术——超细粉碎 12

第2章 样品预处理 13

2.1 酸溶分解法 13

2.1.1 氢氟酸分解 13

2.1.2 盐酸分解 14

2.1.3 硝酸分解 14

2.1.4 硫酸分解 15

2.1.5 高氯酸分解 15

2.1.6 磷酸分解 16

2.1.7 密闭溶样 16

2.2 熔融分解法 16

2.2.1 碳酸钠熔融 17

2.2.2 苛性碱熔融 17

2.2.3 过氧化钠熔融 18

2.2.4 硼砂和硼酸酐熔融 18

2.2.5 偏硼酸锂和其他的含锂硼酸盐熔融 18

2.2.6 焦硫酸钾熔融 19

2.3 烧结（半熔）法 19

2.3.1 过氧化钠烧结 19

2.3.2 碱金属碳酸盐和二价金属氧化物混合熔剂烧结 19

2.3.3 其他的烧结试剂 20

2.4 微波消解法 20

2.5 选择性分解 21

第3章 硅酸盐体系化学分析方法 22

3.1 硅酸盐的分类、组成及结构 22

3.1.1 硅酸盐的分类 22

3.1.2 硅酸盐的组成及结构 23

3.2 硅酸盐体系化学全分析 23

3.2.1 硅酸盐体系化学全分析内容 23

3.2.2 硅酸盐化学成分系统分析 23

3.2.3 硅酸盐全分析结果的表示 26

3.3 硅酸盐样品前处理 26

3.3.1 酸溶分解法 27

3.3.2 熔融法 27

3.3.3 半熔法（烧结法） 27

3.4 硅酸盐体系常规分析项目及分析方法 27

3.4.1 二氧化硅含量的测定 27

3.4.2 水分测定 29

3.4.3 烧失量的测定 30

3.4.4 总铁含量的测定 30

3.4.5 三氧化二铝含量的测定 32

3.4.6 二氧化钛含量的测定 32

3.4.7 氧化钙和氧化镁含量的测定 33

3.4.8 氧化锰含量的测定 33

3.4.9 氧化钾和氧化钠含量的测定 34

3.4.10 五氧化二磷含量的测定 34

实验一 动物胶凝聚重量法测定二氧化硅含量 34

实验二 重铬酸钾滴定法测定总铁含量 36

第4章 紫外－可见吸收光谱法 38

4.1 紫外－可见吸收光谱分析的基本原理 38

4.1.1 紫外－可见吸收光谱的产生 38

4.1.2 常用术语 42

4.1.3 透光率和吸光度 43

4.1.4 吸收光谱和标准曲线 43

4.1.5 朗伯－比耳定律 44

4.1.6 朗伯－比耳定律的偏离 45

4.2 紫外－可见分光光度计 47

4.2.1 主要组成 47

4.2.2 紫外－可见分光光度计的类型 49

4.2.3 分光光度计的校正 50

4.3 紫外－可见吸收光谱法的应用 51

4.3.1 紫外－可见吸收光谱分析方法 51

4.3.2 仪器测量条件的选择 55

4.3.3 紫外－可见分光光度计的维护与保养 58

实验 邻菲罗啉分光光度法测定磁铁矿中的铁含量 59

第5章 原子吸收光谱法 62

5.1 原子吸收光谱分析的基本原理 62

5.1.1 原子吸收光谱的产生 62

5.1.2 基态原子数与激发态原子数的关系 62

5.1.3 原子吸收光谱轮廓 63

5.1.4 原子吸收光谱的测量 65

5.2 原子吸收光谱仪 65

5.2.1 光源 66

5.2.2 原子化器 68

5.2.3 单色器 72

5.2.4 检测器 72

5.3 原子吸收光谱法的应用 72

5.3.1 测定条件和参数的选择 72

5.3.2 干扰效应及消除方法 75

5.3.3 原子吸收光谱仪的维护和保养 78

实验 火焰原子吸收分光光度法测定硅酸盐岩中的锌含量 79

第6章 原子荧光光谱法 81

6.1 原子荧光光谱分析的基本原理 81

6.1.1 原子荧光光谱的产生和特性 81

6.1.2 原子荧光光谱分析的定量基础 83

6.1.3 氢化物发生－原子荧光法基础 84

6.2 原子荧光光谱仪 88

6.2.1 光源 88

6.2.2 石英管原子化器 91

6.2.3 光学系统 92

6.2.4 检测器 93

6.3 氢化物发生－原子荧光光谱法的应用 93

6.3.1 测定条件和参数的选择 93

6.3.2 干扰效应及消除方法 94

6.3.3 原子荧光光谱仪的维护和保养 94

实验 氢化物发生－原子荧光法测定土壤中的总砷含量 95

第7章 原子发射光谱法 97

7.1 原子发射光谱分析的基本原理 97

7.1.1 原子的激发 97

7.1.2 电离 98

7.1.3 谱线强度 98

7.1.4 谱线的自吸和自蚀 99

7.2 原子发射光谱仪 99

7.2.1 平面光栅摄谱仪的光路部分 100

7.2.2 光谱激发源 100

7.2.3 电极和试样的引入方式 101

7.2.4 分光系统 102

7.2.5 检测系统 104

7.2.6 相板性质及暗室处理 104

7.3 原子发射光谱法的应用 106

7.3.1 特点和局限性 106

7.3.2 光谱定性分析 106

7.3.3 光谱定量分析 110

7.3.4 原子发射光谱分析法的发展 113

7.3.5 原子发射光谱仪的维护和保养 113

实验 硅酸盐的半定量光谱分析 114

第8章 电感耦合等离子体发射光谱法 116

8.1 电感耦合等离子体发射光谱分析的基本原理 116

8.1.1 等离子体光源的特性 116

8.1.2 电感耦合等离子体发射光谱法的分析特性 119

8.1.3 电感耦合等离子体发射光谱法和经典发射光谱法的分析比较 120

8.2 电感耦合等离子体发射光谱仪 120

8.2.1 电感耦合等离子体激发源 120

8.2.2 进样系统 123

8.2.3 色散光谱仪系统 123

8.2.4 检测系统 123

8.2.5 电感耦合等离子体发射光谱仪类型 124

8.3 电感耦合等离子体发射光谱法的应用 125

8.3.1 适用范围 125

8.3.2 样品的分解制备及注意事项 126

8.3.3 电感耦合等离子体发射光谱的干扰及校正 129

8.3.4 电感耦合等离子体发射光谱仪的维护与保养 133

实验 电感耦合等离子体发射光谱法测定28种主、次、痕量元素含量 134

第9章 电感耦合等离子体质谱法 136

9.1 电感耦合等离子体质谱分析的基本原理 136

9.2 电感耦合等离子体质谱仪 136

9.2.1 进样系统 136

9.2.2 离子源－电感耦合等离子体 140

9.2.3 接口 140

9.2.4 离子聚焦系统 141

9.2.5 四极杆质量分析器 142

9.2.6 离子检测器 143

9.2.7 真空系统 144

9.3 等离子体质谱法的应用 144

9.3.1 等离子体质谱技术的发展和优势 144

9.3.2 仪器测定条件和参数 145

9.3.3 质谱图及其干扰 146

9.3.4 样品前处理 148

9.3.5 ICP-MS的应用 149

9.3.6 电感耦合等离子体质谱仪的维护和保养 151

实验 电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中Rb、Nb、Cs、Ba、Th等多种元素含量 153

第10章 X射线荧光光谱法 156

10.1 X射线荧光光谱分析的基本原理 156

10.1.1 X射线光谱 157

10.1.2 X射线与物质的相互作用 158

10.1.3 X射线荧光的产生 159

10.1.4 内层电子被激发后的驰豫过程 160

10.2 X射线荧光光谱仪 161

10.2.1 激发源 162

10.2.2 分光系统 163

10.2.3 检测记录系统 164

10.2.4 辅助设备 165

10.2.5 附属设备 165

10.3 X射线荧光光谱法的应用 165

10.3.1 常用分析方法 165

10.3.2 样品制备 167

10.3.3 X射线荧光分析的误差来源 170

10.3.4 X射线荧光光谱仪的维护与保养 172

实验 X射线荧光光谱法测定硅酸盐岩中16种主、次元素的含量 172

第11章 X射线衍射分析 175

11.1 X射线衍射分析的基本原理 175

11.2 X射线衍射仪 176

11.2.1 X射线发生器 176

11.2.2 测角仪系统 177

11.2.3 控制及数据处理系统 178

11.3 X射线衍射法的应用 179

11.3.1 X衍射分析基础 179

11.3.2 粉晶X射线衍射定性相分析 183

11.3.3 粉晶X射线衍射定量相分析 185

11.3.4 X射线衍射仪的维护和保养 187

实验 X射线衍射定性相分析 188

第12章 实验室测试质量控制及质量评估 189

12.1 质量控制的目的 189

12.2 质量控制的常用技术和方法 190

12.2.1 数据控制 190

12.2.2 质量控制的常用技术 191

12.2.3 质量控制的常用方法 191

12.3 质量评估 199

12.3.1 质量评估的目的 199

12.3.2 质量评估的方式 199

12.3.3 质量评估的依据 200

12.3.4 质量评估的技术方法 200

参考文献 202