中药气相色谱分析技术与应用PDF电子书下载

第一章 绪论 1

第一节 分离方法的分类 1

第二节 色谱方法的分类 2

第三节 色谱法的特点和应用 2

一、特点 2

二、色谱法的应用 3

第四节 气相色谱法的优点及与其他色谱法的区别 3

一、优点 3

二、与其他色谱法的区别 4

三、局限性 4

第二章 气相色谱基础 5

第一节 气相色谱基本原理 5

一、分析过程 5

二、基本原理 5

第二节 气相色谱基本概念 7

一、有关色谱柱的术语／概念 7

二、有关色谱图的术语／概念 8

三、有关保留值的术语／概念 8

四、有关分离参数的术语／概念 9

第三节 气相色谱分类 9

一、按色谱柱分类 9

二、按两相所处的物态分类 10

三、按分离机制分类 10

四、按进样方式分类 11

第三章 气相色谱仪器 12

第一节 气相色谱仪的基本构造 12

一、气路系统 12

二、进样系统 13

三、分离系统 13

四、控制温度系统 13

五、检测和放大记录系统 13

第二节 色谱柱 13

一、色谱柱 14

第三节 固定液和担体 16

一、固定液 17

二、担体（载体） 18

三、实用技术 18

第四节 检测器 19

一、检测器类型 19

二、对检测器性能指标的要求 22

三、实用技术 23

第四章 顶空气相色谱 24

第一节 基本原理和分类 24

一、基本原理 24

二、分类和特点 24

第二节 影响顶空色谱分析的因素 27

一、样品的性质 27

二、样品量 27

三、平衡温度 28

四、平衡时间 28

五、与样品瓶有关的因素 29

第三节 实用技术 29

一、消除或减少基质效应的方法 30

二、应用实例 30

第五章 气相色谱-质谱联用 32

第一节GC - MS联用仪的组成 32

第二节GC - MS联用仪的工作原理 33

一、工作原理 33

二、优点 34

第三节GC - MS联用仪主要性能指标 35

第四节GC - MS联用仪的操作步骤 36

第六章 方法学研究 38

第一节 分离条件和样品预处理 38

一、分离条件的选择 38

二、样品的特殊处理 38

第二节 定性分析 38

利用保留时间值的定性分析法 39

第三节 定量分析 39

一、定量方法 39

二、研究实例 40

第七章 常见问题及解决 45

一、使用填充柱掌握不好和安装时易出错 45

二、火点不燃 45

三、仪器灵敏度达不到要求 46

四、如何选择合适的密封垫 46

五、如何判断进样口密封垫是否该换和如何更换 46

六、进样时应注意的问题 46

七、如何防止进样针不弯 46

八、检测时不出峰或峰形不好时的解决办法 46

九、出现标定峰丢失及其解决方法 47

十、前沿峰出现的原因及其解决办法 47

十一、拖尾峰出现的原因及其解决办法 47

十二、只有溶剂峰的原因及其解决办法 48

十三、宽溶剂峰的原因及其解决办法 48

十四、出现假峰的原因及其解决办法 48

十五、出现基线不规则或不稳定的原因及其解决办法 48

十六、以往工作良好的色谱柱出现未分辨峰 49

十七、分离度下降的解决方法 49

十八、BPX70毛细管柱是否可用于GC - MS分析 49

十九、如何减少色谱柱中的纵向扩散 50

二十、色谱分离条件选择的指标 50

二十一、分析样品的分析 50

二十二、GC初始操作条件的确定 51

二十三、色谱柱柱长的选择 52

二十四、填充柱柱管的选择和处理 52

二十五、柱温的选择 52

二十六、气化室温度的选择 52

二十七、如何选择程序升温操作条件 53

二十八、对气体纯度选择的一般原则 53

二十九、不同检测器对使用气体纯度的要求 53

三十、怎样纯化GC用气体 53

三十一、热导检测器的工作原理 54

三十二、影响热导检测器灵敏度的因素 54

三十三、常用的GC进样方式 54

三十四、分流／不分流进样 54

三十五、毛细管色谱时非线性分流的主要原因 55

三十六、GC法定量的依据 55

三十七、测量峰面积的方法 55

三十八、常用的定量方法和注意事项 55

三十九、使用校正因子进行定量计算时的注意事项 56

四十、利用保留值定性 56

第八章GC和GC-MS在中药分析中的应用 57

第一节 在中药分析中的应用 57

一、概述 57

二、检测分析方法 57

三、中药材的前处理技术 57

四、GC-MS分析实例 65

第二节 在毒品和兴奋剂分析中的应用 188

第三节 在中药农药残留分析中的应用 190

一、概述 190

二、农药残留检测分析方法 191

三、分析实例 195

第四节 在糖和苷分析中的应用 213

一、糖的三甲基硅醚衍生物的制备 214

二、糖腈乙酸酯衍生物的制备 214

三、三氟乙酸酯衍生物的制备 215

四、单糖酰化衍生物的GC - MS联机分析 215

第九章 中药的GC和GC-MS指纹图谱研究 220

第一节 中药指纹图谱研究概况 220

一、中药质量评价与中药指纹图谱 220

二、中药指纹图谱的特点和建立方法 221

三、中药色谱指纹图谱结果的评价 222

第二节 中药气相色谱指纹图谱技术标准及试验规程 223

一、中药注射剂指纹图谱研究的技术要求（暂行）[18] 223

二、气相色谱指纹图谱试验操作规程[ 19] 229

三、中药注射剂色谱指纹图谱实验研究技术指南（试行）[20] 231

第三节 中药色谱指纹图谱“计算机辅助相似度评价系统”软件 240

一、安装 240

二、MATLAB设置 241

三、运行 242

四、预处理 242

五、查看 246

六、指纹谱图模式分析 246

七、谱峰识别 248

八、谱峰匹配 250

九、共有模式 250

十、计算权重 250

十一、相似度计算 251

十二、加权指纹谱图的相似度 252

第四节 气相色谱指纹图谱在中药质量控制中的应用 253

一、考察不同产地药材质量 253

二、评价药材真伪的定性鉴别 259

三、考察原药材、中间体和成药的质量一致性 265

第十章GC-MS分析新进展 280

第一节 全二维气相色谱的原理、仪器和数据处理 280

一、原理 280

二、仪器 283

三、全二维气相色谱检测器 284

四、分辨率和灵敏度 285

第二节 全二维气相色谱的应用 285

一、定性和定量分析 285

二、应用实例 286

附录单味中药GC和GC - MS分析论文 309