化学综合设计实验PDF电子书下载

1 化学综合实验技术 1

1.1 高温合成 1

1.1.1 获得高温的方法 1

1.1.2 高温测量 2

1.2 高压合成 2

1.2.1 静高压合成技术 3

1.2.2 动高压合成技术 3

1.3 高温高压反应 3

1.4 无水无氧合成 4

1.5 水（溶剂）热合成 5

1.5.1 水热与溶剂热合成装置 6

1.5.2 水热和溶剂热合成程序 6

1.6 溶胶-凝胶合成法 7

1.7 微波合成 8

1.8 等离子体合成 8

1.8.1 等离子体的产生、分类和特点 8

1.8.2 等离子体合成装置 9

1.8.3 等离子体在合成化学中的应用 9

1.9 光化学合成 10

1.10 电化学合成 14

2 物理常数测定 17

2.1 熔点与沸点 17

2.1.1 熔点 17

2.1.2 沸点 19

2.2 密度与折射率 20

2.2.1 密度 20

2.2.2 折射率 21

2.3 比旋光度 21

2.4 磁化率 22

3 物质的结构及形貌表征 25

3.1 X射线衍射分析 25

3.1.1 X射线衍射原理 25

3.1.2 物相分析 25

3.1.3 X射线单晶结构测定 26

3.1.4 晶粒尺寸和点阵畸变的测定 26

3.2 红外光谱 26

3.3 紫外光谱 29

3.3.1 原理 29

3.3.2 吸收光谱图与紫外-可见分析常用术语 30

3.3.3 定性分析 30

3.3.4 定量分析 31

3.4 核磁共振谱 31

3.4.1 核磁共振原理 31

3.4.2 核磁共振波谱的测定 32

3.4.3 核磁共振氢谱 32

3.4.4 核磁共振13C谱 32

3.5 质谱 33

3.5.1 基本原理 34

3.5.2 质谱的应用 34

3.5.3 联用技术 35

4 微观形态形貌分析 36

4.1 比表面积测定 36

4.2 扫描电镜 38

4.2.1 扫描电子显微镜概述 38

4.2.2 原理 38

4.2.3 实验技术 39

4.3 透射电镜 39

4.3.1 透射电子显微镜概述 40

4.3.2 方法原理 40

4.3.3 实验技术 40

4.4 原子力显微镜 41

4.4.1 原子力显微镜概述 41

4.4.2 方法原理 44

4.4.3 实验技术 45

5 基础性实验 50

实验1 配合物的光谱化学序列的测定 50

实验2 循环伏安法测定配合物的稳定性 53

实验3 三（乙二胺）合钴（Ⅲ）盐光学异构体的制备与拆分 56

实验4 酞菁铁的合成、分离和鉴定 58

实验5 用电化学方法合成有机化合物 60

实验6 二茂铁及其衍生物的合成、分离和鉴定 62

实验7 环丙烷甲酸的合成 66

实验8 铕掺杂的锡酸钡荧光材料的合成和发射光谱的测定 68

实验9 分子筛的制备及其物性测定 71

实验10 火焰原子吸收光谱法测定环境水中铜、铁、锌、钙、镁 74

实验11 天然色素的分离及其结构鉴定 76

实验12 天然药物大黄游离蒽醌的提取与鉴定 80

实验13 GC-ECD法测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量 83

实验14 环境样品中多环芳烃提取和测定 85

实验15 电位滴定法测定环境水中氯 88

6 设计性实验 90

实验16 医药中间体——乙氧亚甲基丙二酸二乙酯的合成与表征 90

实验17 半导体纳米硫化镉材料的制备及其光电性能测试 92

实验18 杯［4］芳烃的合成与表征 95

实验19 超声波条件下的苯甲酮还原和光化学还原反应 97

实验20 导电高分子聚苯胺的化学合成、结构及性能表征 100

7 研究性实验 104

实验21 由贝壳制备柠檬酸钙 104

实验22 纳米二氧化钛光催化剂的合成及其催化性能 105

实验23 以2,6-双苯并咪唑基吡啶为配体的发光配合物的合成 107

实验24 螺噁嗪光致变色化合物的制备 110

实验25 稀土发光材料YVO4:Eu3＋的合成 112

实验26 物质的有效淌度及体系电渗流速率的测定 115

实验27 十六烷基三甲基溴化铵-正丁醇-正庚烷-水四组分体系相图绘制及微乳状液的结构测定 117

实验28 表面活性剂水溶液动态表面张力的测定及吸附动力学 121

实验29 超支化碱溶性感光聚合物合成、纯化及黏度测定 123

实验30 外消旋α-苯乙胺的制备 130

实验31 （S）-（+）5-羟甲基-2-吡咯烷酮的制备 133

实验32 牛奶中脂肪、总糖和钙含量的测定 135

实验33 植物超氧化物歧化酶的提取 138

实验34 微流控芯片分离金属离子 142

实验35 廉江红橙皮果胶的制备及果胶含量的测定 144

实验36 芒果的涂膜保鲜及其相关指标的检测 146

实验37 片剂的制备及影响片剂质量因素的考察 148

实验38 淫羊藿苷的提取纯化、鉴定及其含量测定 153

实验39 聚天冬氨酸的合成及阻垢性能研究 156

参考文献 160