原子吸收分析理论基础 下PDF电子书下载

目录 1

第五章 无焰原子化 1

概 述 1

1．高温石墨炉原理（HGA） 2

1.1 蒸发曲线和原子化曲线轮廓 3

1.2 反应机理 3

一、热解作用 4

二、还原作用 4

三、碳化物形成 5

2．峰值法和积分法 5

3．高温石墨炉结构与作用 HGA 8

3.1石墨管和石墨棒 8

3.2炉体 10

一、石墨管温度控制 13

3.3电源 13

二、升温速度 14

三、斜坡升温 14

4．工作条件选择 16

4.1定位 16

4.2干燥温度和时间 16

4.3灰化温度和时间 17

4.4原子化温度和时间 18

4.5净化 19

4.6惰性气体保护 20

4.7仪器参数选择 20

一、波长 20

5.4标准配制 21

5.3溶剂 21

5.1实验室 21

5.2器皿 21

5．试样处理 21

三、光源及工作电流（功率） 21

二、缝宽 21

5.5样品处理 22

一、液体试样 22

二、固体试样，悬浮液 22

6．高温石墨炉的分析元素 23

7．干扰和抑制 23

7.1背景干扰 23

一、光散射 23

二、宽带分子吸收 25

三、分子的电子振动光谱带吸收 25

四、石墨炉热辐射 25

7.2“记忆”效应 26

7.4“灰化”损失 27

7.3载气的影响 27

7.5“基体”效应 28

7.6元素价态及化合物的变化 29

8．低温原子化技术 29

8.1方法原理 30

8.2装置原理 30

一、发生器 30

二、吸收池 31

8.3实用中的几个问题讨论 31

一、测量方式 31

二、光源 32

三、元素价态稳定性 32

四、通风 34

第六章原子吸收分光光度计 35

引言 35

一、光的反射和折射 36

1.2光学元件特性 36

1．吸收池的外光路系统 36

1.1吸收池外光路结构 36

二、聚光元件 39

三、光阑、滤光片 42

2．光波的干涉 43

3．光波的衍射 48

3.1单缝衍射 48

3.2双缝衍射、多缝衍射 50

4．衍射光栅 51

4.1光栅分光原理——光栅公式 51

4.2定向光栅 54

4.3光栅的色散D 56

4.4光栅的分辨本领R 58

4.5光栅的强度分布和最宜工作波段 59

一、垂直对称式（Fastie——Ebert式） 61

二、水平对称式（Czerny——Turney式） 61

5．光栅单色器 61

5.1艾伯特装置 61

5.2自准式装置（Littrow式） 62

5.3单色器通带 62

6．几种常见的原子吸收分光光度计 63

6.1（单道）单光束型 64

6.2（单道）双光束型 65

6.3（双道）双光束型 67

7．电源和信号检测系统 68

7.1电源 71

一、稳流灯电源 71

（1）直流稳流灯电源 71

（2）交流稳流灯电源 71

二、负高压稳定电源 72

7.2信号检测系统 73

三、稳压工作电源 73

一、光电倍增管和前置放大器 74

（1）光电倍增管原理和特性 74

A光电转换原理 74

B 量子效率Q(λ) 75

C 阴极灵敏度S、总灵敏度M 75

D 增益G 75

E 光谱响应 76

F 暗电流 79

G 噪声 79

H “疲劳”效应 79

I 光电倍增管标准电路 79

（2）前置放大器 80

二、信号分离解调放大器 80

三、对数转换与对数放大器 81

五、积分器 85

四、自动调零A/Z 85

六、标尺扩展和浓度直读 86

七、曲线校直 87

八、自动增益（AGC）和自动强度调节（AIC） 87

九、模拟数字转换器（ADC） 89

十、“峰值保持” 89

十一、微处理器——微型电子计算机 90

第七章应 用 92

1．标准溶液和样品溶液配制 92

1.1标准溶液配制和贮存 92

1.2样品溶液配制和贮存 93

2．分析方法 93

2.1标准曲线法 93

2.2标准加入法 94

2.3内标法 95

3.1光源及其工作电流 96

3．工作条件的选择 96

3.2火 焰 97

3.3吸收线 100

3.4单色器通带 101

3.5光电倍增管负高压 101

4．分析应用技巧 102

4.1“非零空白调整” 102

4.2“Y”形毛细管 103

4.3高精确度测量 105

5．提高灵敏度的措施 105

6．降低灵敏度的措施 106

7．原子吸收的间接分析法 108

7.1金属元素的间接分析法 109

7.2非金属元素的间接分析法 111

7.3有机化合物的间接分析法 114

1.1光谱线干扰 115

一、非吸收线未能被分辨开 115

第八章 干扰和抑制 115

1．光学干扰 115

（1）同一元素辐射的非吸收线 116

（2）其它元素辐射的非吸收线 117

（3）光源辐射连续谱 117

（4）载气的发射光谱 118

二、存在两条或多条非吸收线 120

三、吸收线重迭 122

四、基体元素吸收线碰撞变宽 123

1.2背景吸收 124

一、光散射和折射 124

二、分子吸收 125

（1）碱金属或碱土金属盐类的分子吸收 125

（3）火焰气体的吸收 126

（2）无机酸的分子吸收 126

1.3火焰发射线干扰 127

2．物理干扰 129

2.1电离干扰 129

2.2样液粘度和表面张力 129

3．化学干扰 131

3.1形成难离解化合物 131

3.2阴离子干扰效应 131

4．干扰的抑制和消除 131

4.1物理干扰方面 131

4.2化学干扰方面 132

一、加进释放剂 132

二、化学预分离 132

5.1采用邻近非吸收线扣除背景 133

5．背景干扰 133

五、标准加入法 133

四、加入保护剂 133

三、加入缓冲剂 133

一、采用同种元素的非吸收线 134

二、采用不同元素的非吸收线 134

5.2采用“空白溶液” 135

5.3使用连续光源 135

5.4塞曼效应原子吸收（见第九章） 137

第九章塞曼效应原子吸收 137

引 言 137

1．塞曼效应原子吸收原理 138

2．仪器装置原理 139

2.1光源调制 140

一、非偏振光和偏振光πσ±交变调制 140

二、非偏振光和偏振光σ±交变调制 141

四、旋转偏振器调制σ± 142

三、采用旋转偏振器调制πσ± 142

2.2吸收线调制 143

一、非偏振光和偏振光σ±交变调制 143

二、旋转偏振器调制π 144

3．应用中几个问题讨论 144

3.1π、σ成份的分裂特征 145

3.2π、σ成份谱线中心波长移位 147

3.3π、σ线与吸收线的相对位置 147

3.4π、σ成份的透过率与磁场强度关系 148

3.5谱线超精细结构的影响 150

4．Zeeman塞曼效应原子吸收分光光度计 150

4.1 501汞分析器 150

4.2 170—70型塞曼效应原子吸收分光光度计 150

1.1开箱数量验收和表观验收 153

1.2安装仪器用房、通风、供电、供水、“气阀” 153

1．安装 153

第十章原子吸收分光光度计的安装、调试、使用和维护 153

2．调试 154

2.1调整 154

一、对光调整 155

二、喷雾器调整 155

三、碰撞球调整 155

2.2测试 155

一、有关测试的几个问题 155

（1）最佳测试条件 155

（2）信噪比 155

（3）工作波段 156

（4）试验溶液 156

二、主要测试项目 156

（1）波长精度 156

（2）单色器的分辨率 157

（3）输出能量 158

（4）零吸收稳定度 159

（5）灵敏度 159

（6）检测极限 160

（7）精密度 162

（8）标准工作曲线 163

三、其它测试项目 163

（1）试样提取率 163

（2）雾化率 163

（3）双光束性能 163

（4）背景校正 164

（5）曲线校直 164

（6）浓度直读 164

3．使 用 165

3.1 标准溶液和样品溶液的配制（见第七章） 165

（7）自动调零 165

3.2 光源（见第三章） 166

3.3 火焰（见第四章） 167

3.4 喷雾器、雾化室、燃烧器 171

3.5 单色器和光学元件（见第六章） 172

3.6 氘灯背景校正器 173

4． 故障检修 173

4.1 故障现象的几种表现 174

4.2 故障寻找办法与步骤 174

4.3 几种常见的故障 175

一、漂 移 175

二、零点不对 175

三、读数不稳定 176

四、灵敏度低 176

五、输出能量低 176

六、工作电源故障 177