机器化·高性能：薄层层析法PDF电子书下载

前言 1

1 担体的粒子大小与粒度分布的改良 1

序章 HPTLC 1

2 HPTLC板的性能 2

3 担体的种类与选择 4

结语 6

第1章 医药品制剂中类固醇荷尔蒙的定量 7

1.1 前言 7

1.2.3 利用HPLC的分析 8

1.3.1 文献 8

1.3 类固醇荷尔蒙的HPTLC 8

1.2.2 利用GC的分析 8

1.2.1 利用TLC的类固醇荷尔蒙分析 8

1.2 利用层析法的类固醇荷尔蒙定量分析 8

1.3.2 用HPLC分析医药品制剂中的类固醇荷尔蒙 9

1.3.3 结果 16

1.4 考察 25

第2章 抗生物质在工业制造上的定量—发酵过程的控制与最适化，血浆中抗生物质的定量 28

2.1 前言 29

2.2 试料调制与装填 30

2.3 层析法 32

2.4.2 试料溶液的衍生物化 33

2.4.3 试料装填後的衍生物化 33

2.4.1 利用薄层中试药的衍生物化 33

2.4 衍生物化 33

2.4.4 分离後在气相中衍生物化 34

2.4.5 分离後浸入试药中而衍生物化 34

2.4.6 分离後用试药喷雾而衍生物化 34

2.5 测定与评价 37

2.5.1 概论 37

2.5.2 检量线的制作 37

2.5.3 自动化 40

2.5.4 生物自动放射照相检出 42

2.6 应用例 42

2.6.1 发酵bloat中的短杆菌肽定量 42

2.6.2 发酵bloat中griseoflavin定量 45

2.6.3 鼠血浆中griseoflarin的定量 48

2.6.4 出自真菌的非？化部份中之麦角固醇定量 50

第3章 杀虫剂的品质管理与残留分析 53

3.1 前言 53

3.2 层析法与定量法 54

3.2.1 TLC的适用途径 54

3.2.2 定量方法 54

3.2.3 测光法的长处与短处 54

3.2.4 资料的取得 55

3.2.5 校准 55

3.2.6 资料处理 55

3.2.7 利用桌上计算机的联线定量计算 56

3.3 品质管理 58

3.3.1 与同等标准试料浓度直接比较的方法 58

3.3.3 杀虫剂与不纯物的同定 59

3.3.2 相关测定的结果 59

3.4 微量成分的分析 61

3.4.1 实验方法 62

3.5 结语 64

第4章 水中所含微量硒的分析 65

4.1 前言 65

4.1.1 硒的存在量与排出 65

4.1.2 硒的毒物学、生物学作用 66

4.1.3 水中的硒浓度 67

4.2 水中所含硒的定量分析 67

4.2.1 试药及机器 68

4.2.4 从水抽出的硒之定量 72

4.3 结论 74

第5章 柴油机排气中多环芳香族化合物的分析—升华及萤光光度法与薄层层析法的组合（TLCF） 75

5.1 前言 76

5.2 技术的基本原理 76

5.3 装置、试料与溶液 77

5.3.1 装置 78

5.3.2 试药与溶液 79

5.4.1 空白试验 81

5.4 分析法与开发 81

5.4.2 标准试料 81

5.5 抽样 81

5.6.2 PAH的升华 82

5.6.3 矽胶上升华的净化 82

5.6.4 氧化铝上PAH的浓缩与分别 82

5.6 分析操作 82

5.6.1 从凝结洗液与凝结物抽出PAH 82

5.6.5 用TLC的一次元分离 83

5.6.6 用萤光光度法直接评价 83

5.6.7 溶液中的萤光及紫外光测定 87

5.8 方法的应用范围 88

5.6.8 半定量 88

5.7 方法的评价 88

5.7.1 PAH的回收率 88

5.7.2 正确度 88

5.7.3 检出界限 88

5.9.1 真空升华 92

5.9 检讨 92

5.9.2 TLC 94

第6章 微量分析的连续多重展开技法 96

6.1 前言 96

6.2 定量分析必要的装置性能 97

6.3 实验 98

6.3.1 用连续展开HPTLC的malto-oligo saccharide定量分析 98

4.2.2 标准试料的调整 99

4.2.3 纯粹硒化合物的定量 99

6.3.2 以增加溶媒极性的多重展开HPTLC同时定量血清中的抗不整脉剂 99

6.3.3 以HPTLC定量糖蜜中的葡萄糖、果糖、蔗糖——在一溶媒系的连续多重展开—— 103

6.3.4 利用连续多重展开及使用不同极性之两溶媒系的HPTLC同时分析多数霉菌毒素 105

6.4 结论 111

7.1 前言 114

第7章 化学结合型固定相的使用 114

7.3 结果与考察 116

7.2 材料与方法 116

7.3.1 薄层板 117

7.3.2 试料的装填 117

7.3.3 各固定相担体的比较 117

7.3.4 分离 120

7.4 结论 121

第8章 用逆相薄层的医药品制剂之分析 123

8.1 前言 123

8.3 薄层板 124

8.4 往逆相HPTLC板的装填技法 124

8.2 机器化 124

8.5 分离的最适化 125

8.5.1 薄层的选择 125

8.5.2 移动相中的水分含量 126

8.5.3 移动相中的流速与容量的最适化 128

8.5.4 利用多重展开的最适化 129

8.6 特殊的应用 130

第9章 血清中的氨基酸定量 137

9.1 层析条件 137

9.2 评价与结果 137

9.3 结论 140

第10章 操作法及装置的选择基准 141

10.1 HPTLC与HPLC的选择 141

10.2.1 必要的装置与溶液 142

10.2 试料装填 142

10.2.2 定容量吸量管 143

10.2.3 nanoapplicator 143

10.2.4 利用连续性溶媒挥发装填试料 144

10.2.5 喷射技法 144

10.2.6 装填试料所需的时间 145

10.2.7 接触斑点 147

10.3 层析谱的展开 147

10.3.1 序言 147

10.3.2 直线型层析谱展开 149

10.3.3 圆形层析谱展开（U-室技法） 150

10.3.4 逆圆形层析谱展开 153

10.3.5 最适展开溶媒系的选择 154

10.4 定量层析谱的评价 155

10.4.1 定义 156

10.4.2 直线展开层析谱的扫描 157

10.4.3 圆形及逆圆形层析谱的扫描 158

10.4.4 所需时间 159

第11章 机器化的试料装填法 162

11.1 前言 162

11.2 试料装填法 165

11.2.1 微细毛细管吸量管 166

11.2.2 微细注射器 167

11.2.3 接触斑点法 167

11.2.4 成线状装填试料的方法 168

12.1 前言 170

第12章 薄层层析谱利用电脑控制的全自动定量 170

12.2 电脑控制系统的设计 171

12.2.1 控制的过程 172

12.2.2 资料的取得 175

12.3 定量 177

12.3.1 再现性与精度 178

12.3.2 光谱测定 180

12.3.3 分离不充分的物质之定量 180

12.4 将来的展望 182

第13章 HPTLC活用个人电脑与高精度定量 184

13.1 定量HPTLC法必要的电脑大小 184

13.2 个人电脑优於特别的实验室用资料处理系统 185

13.3 HPTLC的非直线性 186

13.4 动作范围的问题及利用指数性稀释容器的校正法 190

13.5 利用Apple Ⅱ电脑用简单BASIC程式的log/Iog直线回归 193

第14章 TLC/HPTLC板上的直接定量与光密度计（Ⅰ） 196

14.1 前言 196

14.2 理论 197

14.2.1 光的传播式 197

14.2.2 传播式的近似解 198

14.2.3 不连续理论 200

14.3 实验 200

14.3.1 单光束方式 201

14.3.2 双光束方式 204

14.4 计算 205

14.3.3 试料装填 205

14.5 机器 206

14.5.1 Zeiss kM3 207

14.5.2 Schoffel SD 3000 208

14.5.3 岛津CS 910 209

14.6 实验结果 211

第15章 TLC/HPTLC板上的直接定量与光密度计（Ⅱ） 214

15.1 前言 215

15.2 素来的TLC板与HPTLC板 215

15.2.1 总论 215

15.2.2 TLC板与HPTLC板的检出界限 216

15.3.2 TLC扫描器的光学系 218

15.3.1 总论 218

15.3 薄层层析谱的直接定量 218

15.3.3 TLC评价用测光法 219

15.3.4 波长的选择与最适化 222

15.3.5 薄层层析谱的自动定量 224

15.4 高性能薄层层析谱直接定量的再现性 225

15.4.1 总论 225

15.4.2 光学测定的再现性 226

15.4.3 试料装填及层析条件的再现性 226

15.4.4 线状装填的再现性 228

第16章 TLC/HPTLC板上的直接定量与光密度计（Ⅲ） 230

16.1 依据Kubelka-Munk式的信号变换 230

16.2 TLC扫描器利用微电脑 232

16.3 结果与考察 235