沙蚕毒硫杂环烷类杀虫剂研究 多噻烷小试技术报告1-6PDF电子书下载

Ⅰ．多硫化钠为原料合成沙蚕毒硫杂环烷化合物（多噻烷）前言 1

一、国内外研究概况 1

二、合成工艺路线的选择 2

三、原料规格及性质 3

四、中间体的制备 3

（1）氯化物的制备和处理 3

（2）多硫化钠的制备 4

五、硫杂环烷环化条件试验 6

（1）合成方法概述 6

（2）各种条件对环化反应的影响 6

（3）氢硫化钠为原料合成硫杂环烷化合物 13

（4）工业品代替试剂作原料 14

（5）溶剂回收套用 15

六、环化优惠条件复证试验 15

七、产品组分的分布图示及命名建议 17

（1）水、醇、苯（甲苯）体系 17

（2）水、苯体系 17

（3）产品组分的分布图示及命名 17

八、三废处理 17

（1）工艺与三废 17

（2）废水处理 20

九、多噻烷（原油）消耗定额和成本估算 21

十、多硫化钠路线合成多噻烷技术经济评述 22

十一、存在问题 22

十二、多硫化钠路线环化工艺流程示意图 22

Ⅱ．多噻烷的分离提纯和结构测定 25

一、产品各组份的变化关系 25

（1）用亚硫酸钠处理 25

（2）加氢氧化钠处理 25

二、多噻烷的分离提纯 26

1．分离方法选择 26

2．分离原理 26

3．分离条件 26

4．分离提纯实验操作 27

Ⅰ 柱层析 27

Ⅱ 薄层定性检验 27

Ⅲ 柱层、薄层联合精制 28

Ⅳ 重结晶提纯 28

三、多噻烷的结构测定 28

1．多噻烷组份（d）的结构测定 28

Ⅰ 溶解度测定 28

Ⅱ 熔点测定 29

Ⅲ 薄层Rf值 29

Ⅳ 紫外吸收 29

Ⅴ 红外光谱 29

Ⅵ 氢核磁共振谱 30

Ⅶ 质谱 31

Ⅷ 元素分析 31

Ⅸ 组份（d）的结构确定 31

2．多噻烷组份（b）的结构检测 32

Ⅰ 熔点测定 32

Ⅱ 薄层Rf值 32

Ⅲ 紫外吸收 32

Ⅳ 红外光谱 34

Ⅴ 多噻烷组份（b）的结构确定 34

Ⅲ．剂型选择和制备 35

一、剂型的选择 35

（1）原药与剂型加工 35

（2）多噻烷剂型的选择 35

二、水、醇、苯溶剂产品的剂型 35

（1）草酸氢盐 36

（2）其它盐 36

（3）乳剂 36

（4）颗粒剂 36

三、水、苯溶剂产品的剂型 36

（1）草酸氢盐 36

（2）盐酸盐 36

（3）乳剂 36

（4）颗粒剂 36

四、盐类产品的干燥 36

五、原粉定量分析的说明 37

六、乳剂稳定性试验 37

七、多噻烷乳剂原料成本估算 39

八、存在问题 40

Ⅳ．薄层紫外扫描测定多噻烷中有效成分的定量比一、薄层展开 41

二、紫外扫描 42

三、讨论 42

Ⅴ．多噻烷、易卫杀分析方法研究 43

一、5—二甲胺基—1、2、3—三硫环己烷草酸盐极谱分析方法的研究 43

二、7—二甲胺基—1、2、3、4、5—五硫环辛烷草酸盐极谱分析方法研究 49

三、多噻烷原液中有效成份分析方法的研究 51

Ⅵ．多噻烷原料，中间体、成品分析方法（操作规程）一、原料： 55

（一）氯丙烯，1．气相色谱法，2．化学法 55

（二）二甲胺 56

（三）氢氧化钠 57

（四）盐酸 57

（五）硫磺 58

（六）硫化钠 58

二、中间体： 60

（一）胺化 60

1．二甲基丙烯胺含量的测定，2．总碱度的测定 60

（二）酸氯化 61

1．氯化物盐酸盐的总酸度的测定。 61

2．氯化物游离胺含量的测定， 61

（三）多硫化钠含量的测定 62

三、成品： 64

（一）环化原液 64

（二）乳剂 65

（三）原粉 65

（四）主要杂质的测定 66

1．原液和乳剂中杂质含量的测定 66

2．原粉中杂质含量的测定 68

四、废水： 70

（一）胺化废水 70

1．二甲胺 70

2．总碱度 70

（二）环化 70

1．多硫化钠 70

2．氯化钠 70

3．单质硫 70