固相微萃取 原理与应用PDF电子书下载

第1章 绪论 1

1.1分析过程中的样品前处理 1

1.2萃取方法的分类 2

1.3微萃取技术概述 4

1.4固相微萃取的实现 5

1.5微型化与一体化 5

1.6活体检测 6

1.7固相微萃取和固相萃取 7

参考文献 8

第2章 固相微萃取基础理论 10

2.1引言 10

2.2 SPME原理 11

2.3热力学 13

2.3.1分配系数 13

2.3.2分配系数的估算 13

2.3.3萃取参数对分配系数的影响 15

2.3.4加热-冷却情况下的分配系数 19

2.3.5多相的SPME 21

2.3.6基体效应 24

2.3.7萃取相的性质 26

2.4固相微萃取动力学 26

2.4.1直接萃取 26

2.4.2分析物的解吸 33

2.4.3顶空萃取 33

2.4.4膜保护的间接萃取 37

2.5衍生化萃取 37

2.6含有固体样品体系的萃取 37

2.7固体与液体吸附剂 38

2.8被动式时间加权平均采样 39

参考文献 40

第3章 固相微萃取装置的发展 43

3.1引言 43

3.2固相微萃取装置的设计与萃取效率的影响因素 46

3.2.1气体样品的搅拌 46

3.2.2液体样品的搅拌 47

3.2.3涂层冷却固相微萃取 48

3.2.4大表面积采样器（薄膜微萃取） 49

3.3纤维涂层 50

3.3.1商品化萃取纤维涂层及装置 50

3.3.2实验性涂层 65

3.3.3涂层制备 66

3.3.4生物相容的涂层 67

3.4原位采样装置 69

3.4.1野外采样器 69

3.4.2时间加权平均采样器 70

3.4.3活体采样器 71

3.5与分析仪器的联用 73

3.5.1固相微萃取与气相色谱的联用 73

3.5.2固相微萃取与液相色谱仪的联用 76

3.5.3固相微萃取-基质辅助激光解析/电离质谱联用 78

3.5.4其他联用 79

参考文献 81

第4章 自动化固相微萃取系统 84

4.1自动化SPME-GC系统 84

4.1.1自动化纤维萃取SPME-GC系统 84

4.1.2管内及其他SPME装置与GC的联用 88

4.1.3含有纤维上衍生化反应过程的自动化 88

4.1.4其他SPME-GC过程的自动化 89

4.2自动化SPME-LC系统 91

4.2.1管内SPME的自动化 91

4.2.2对多个样品进行平行萃取和解吸的多孔板装置 92

4.3其他含有SPME的自动化装置 94

4.3.1 SPME与其他分析仪器的自动化联用 94

4.3.2纤维及管内SPME以外的自动化SPME装置 95

4.4商用装置 95

4.4.1 GC自动进样器 95

4.4.2纤维老化器 99

参考文献 99

第5章 固相微萃取方法的建立 102

5.1引言 102

5.2固相微萃取方法的建立 103

5.2.1纤维涂层的选择 104

5.2.2萃取模式的选择 106

5.2.3搅拌方式的选择 106

5.2.4样品体积的优化 108

5.2.5萃取时间曲线的测定及萃取时间的选择 109

5.2.6分配系数的测定 110

5.2.7样品基质的优化 111

5.2.8分析物衍生化 115

5.2.9定量校正方法的选择 116

5.2.10多参数实验设计 117

5.3 SPME-GC方法的发展 118

5.3.1脱附条件的优化 118

5.3.2线性动态范围的确定 118

5.3.3方法精密度的提高 118

5.3.4方法的自动化 120

5.4 SPME-HPLC方法的发展 120

5.4.1与HPLC仪器联用模式的选择 120

5.4.2脱附条件的优化 122

5.4.3纤维的预处理与漂洗步骤 124

5.4.4管内SPME方法的发展 124

5.5 SPME方法的验证 129

5.5.1方法灵敏度 130

5.5.2方法精密度 130

5.5.3方法准确度 131

5.6小结 132

参考文献 133

第6章 固相微萃取定量方法与环境分析 137

6.1引言 137

6.2 SPME定量校正理论和环境分析装置 137

6.2.1传统的定量校正方法 137

6.2.2平衡萃取 142

6.2.3完全萃取 149

6.2.4预平衡萃取 150

6.2.5基于扩散的校正 151

6.2.6通过液体直接进样标定SPME 160

6.3 SPME技术在环境分析中的应用 162

6.3.1气体样品 162

6.3.2水样品 167

6.3.3固体和沉积物 167

6.4小结 167

参考文献 168

第7章 固相微萃取在食品和香料分析领域的应用 173

7.1引言 173

7.2 SPME作为萃取方式的总结和个案研究 174

7.2.1近年来相关研究报道 174

7.2.2个案研究 191

7.3小结 196

参考文献 196

第8章SPME在药物分析领域的应用 201

8.1引言 201

8.2药物分析中的影响因素 202

8.2.1样品体积 202

8.2.2离子强度 202

8.2.3萃取的pH值 202

8.2.4纤维涂层的选择：吸附或吸收 203

8.2.5药物性质 204

8.3适用于液相色谱的新型涂层 205

8.3.1限进材料 206

8.3.2 C18萃取相 206

8.3.3溶胶凝胶萃取相 206

8.3.4整体萃取相 207

8.3.5聚吡咯 208

8.3.6免疫亲和涂层 208

8.3.7分子印迹聚合物 209

8.4衍生化 210

8.5药物分析仪器 212

8.5.1气相色谱 212

8.5.2液相色谱 212

8.5.3毛细管电泳 213

8.5.4直接用质谱分析 214

8.5.5自动化 215

8.6药物分析应用 216

8.6.1法医学/毒物学 216

8.6.2治疗性药物的监测 217

8.6.3活体监测 217

8.6.4药物结合率 218

8.6.5药物产品的分析 219

8.6.6对映体的区分 220

8.7小结 220

参考文献 220

附录 固相微萃取常用单位信息 226