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化学分析篇 1

第1章 化学分析基础知识 1

1.1 概述 1

1.2 误差和分析数据处理 2

1.2.1 定量分析中的误差 2

1.2.2 有效数字及修约规则 7

1.3 溶液的配制和计算 10

1.3.1 化学试剂 10

1.3.2 实验用水和分析溶液的配制 12

1.3.3 标准滴定溶液的制备 16

1.3.4 杂质测定用标准溶液的制备 24

1.3.5 常用指示剂溶液的配制 25

1.3.6 实验试纸 27

1.4 滴定分析概论 28

1.4.1 概述 28

1.4.2 滴定分析法分类 28

1.4.3 滴定分析的计算 29

第2章 化学分析操作技能知识 31

2.1 玻璃仪器及其他用品 31

2.1.1 常用玻璃仪器 31

2.1.2 常用量器 36

2.1.3 其他器皿及用品 38

2.2 天平 44

2.2.1 天平的种类及光电天平 44

2.2.2 电子天平 47

2.3 化工产品采样 48

2.3.1 采样总则 48

2.3.2 固体试样采取 50

2.3.3 液体试样采取 51

2.3.4 气体试样采取 52

2.4 滴定分析基本操作 53

2.4.1 滴定管的准备和使用 53

2.4.2 容量瓶的准备和使用 54

2.4.3 移液管的洗涤和使用 55

2.4.4 滴定管容量校正和标准溶液温度补正 55

第3章 酸碱滴定法 59

3.1 水溶液中酸碱平衡 59

3.1.1 酸碱质子理论 59

3.1.2 酸碱水溶液pH值的计算 61

3.1.3 缓冲溶液 66

3.2 酸碱指示剂 71

3.2.1 指示剂变色原理和变色范围 71

3.2.2 常用酸碱指示剂 72

3.2.3 混合指示剂 73

3.3 滴定曲线及指示剂的选择 74

3.3.1 强碱滴定强酸（强酸滴定强碱） 74

3.3.2 强碱滴定弱酸 77

3.3.3 强酸滴定弱碱 79

3.3.4 多元酸的滴定 80

3.3.5 多元碱（多元酸盐）的滴定 81

3.4 酸碱滴定法的应用 82

3.4.1 盐酸总酸度测定 82

3.4.2 工业硫酸中硫酸含量的测定 83

3.4.3 工业硝酸含量的测定 84

3.4.4 氨水中氨含量的测定 86

3.4.5 食醋中总酸量的测定 87

3.4.6 混合碱的测定 87

3.4.7 肥料中氨态氮含量的测定 93

3.5 酸碱滴定法的计算 97

3.5.1 分析结果的计算 97

3.5.2 酸碱滴定误差的计算 98

第4章 氧化还原滴定法 101

4.1 氧化还原反应 101

4.1.1 氧化和还原 101

4.1.2 分析中常见的氧化剂和还原剂 101

4.2 氧化还原电极电位 103

4.2.1 氧化还原电对和半反应 103

4.2.2 电对的标准电极电位 104

4.2.3 能斯特方程式 105

4.3 氧化还原反应的方向 106

4.3.1 氧化还原反应方向的判断 106

4.3.2 氧化还原反应次序 106

4.3.3 影响氧化还原反应方向的因素 107

4.4 氧化还原反应进行的程度和速度 109

4.4.1 氧化还原反应平衡常数 109

4.4.2 氧化还原反应速率 110

4.5 氧化还原滴定指示剂 111

4.6 氧化还原滴定曲线 113

4.7 常用的氧化还原滴定法 114

4.7.1 高锰酸钾滴定法 114

4.7.2 重铬酸钾滴定法 116

4.7.3 碘量法 117

4.8 氧化还原滴定的应用 118

4.8.1 亚硝酸钠纯度测定 118

4.8.2 过氧化氢含量的测定 119

4.8.3 工业乙酸酐还原高锰酸钾物质的测定 121

4.8.4 矿石全铁含量的测定 122

4.8.5 化学耗需量（COD）的测定 123

4.8.6 铜合金中铜的测定 125

第5章 配位滴定法 128

5.1 概述 128

5.1.1 配位滴定分析法 128

5.1.2 配位化合物的稳定常数 129

5.2 酸度对配位滴定的影响 130

5.2.1 EDTA的结构和特性 130

5.2.2 EDTA的存在形式与溶液pH值的关系 131

5.2.3 酸效应系数 131

5.2.4 条件稳定常数 132

5.2.5 EDTA酸效应曲线 133

5.3 配位滴定曲线 134

5.4 金属指示剂 136

5.4.1 金属指示剂作用原理 136

5.4.2 金属指示剂使用条件 137

5.4.3 金属指示剂的封闭和僵化 137

5.4.4 主要的金属指示剂 138

5.5 提高配位滴定的选择性 139

5.5.1 控制溶液酸度的方法 139

5.5.2 加掩蔽剂消除干扰 140

5.6 配位滴定的方法和应用 142

5.6.1 配位滴定方法 142

5.6.2 应用 143

第6章 沉淀滴定法 150

6.1 沉淀滴定法原理 150

6.1.1 溶度积原理 150

6.1.2 沉淀滴定的溶度积常数 152

6.1.3 分步沉淀 152

6.1.4 沉淀的转化 153

6.1.5 沉淀的吸附 154

6.2 沉淀滴定曲线 154

6.3 沉淀滴定方法 156

6.3.1 莫尔法 156

6.3.2 佛尔哈德法 157

6.3.3 吸附指示剂法（法扬司法） 159

6.4 沉淀滴定法的应用 160

6.4.1 纯碱中氯化钠含量的测定 160

6.4.2 氢氧化钾中氯化钾的测定 161

6.4.3 硝酸银含量测定 162

第7章 称量分析法 163

7.1 沉淀称量法原理 163

7.1.1 称量分析法及其分类 163

7.1.2 沉淀式与称量式 164

7.1.3 溶度积与溶解度 165

7.1.4 影响溶解度的因素 166

7.1.5 沉淀的纯度 170

7.2 沉淀称量法操作技术 171

7.2.1 选择沉淀剂 171

7.2.2 选择称样量 173

7.2.3 沉淀的形成 173

7.2.4 沉淀的过滤与洗涤 175

7.2.5 沉淀的烘干与灼烧 177

7.3 称量分析法的应用 178

7.3.1 分析结果计算 178

7.3.2 食盐中硫酸根含量测定 179

7.3.3 有机溶剂中蒸发残渣及灼烧残渣的测定 180

7.3.4 钢铁中镍含量的测定 181

7.3.5 硫酸铜结晶水的测定 182

仪器分析篇 183

第8章 电化学分析 183

8.1 电化学分析导论 183

8.1.1 电化学分析的特点及分类 183

8.1.2 化学电池 184

8.1.3 电极电位与能斯特方程 186

8.1.4 电导、电导率、摩尔电导率 188

8.1.5 电解与法拉第定律 192

8.2 电位分析 193

8.2.1 直接电位法测定pH值 193

8.2.2 电位滴定 198

8.2.3 离子选择电极 202

8.3 电导分析 204

8.3.1 电导仪 204

8.3.2 直接电导分析法 206

8.3.3 电导滴定法 207

8.4 库仑分析 210

8.4.1 库仑分析法的分类及特点 210

8.4.2 微库仑分析仪 211

8.4.3 库仑分析法的应用 214

第9章 紫外-可见分光光度分析法 218

9.1 紫外-可见分光光度分析法原理 218

9.1.1 物质对光的吸收 218

9.1.2 光吸收定律 221

9.2 紫外-可见分光光度计结构 223

9.2.1 基本结构 223

9.2.2 紫外-可见分光光度计类型 226

9.3 显色反应 229

9.3.1 显色反应简介 229

9.3.2 显色剂 229

9.3.3 影响显色反应的因素 231

9.4 分光光度分析的定量方法 234

9.4.1 选择最佳工作条件 234

9.4.2 目视比色法 234

9.4.3 标准曲线法 235

9.4.4 直接比较法 237

9.4.5 标准加入法 238

9.4.6 分析结果的计算 238

9.5 分光光度分析法的应用 240

9.5.1 紫外-可见分光光度法通则 240

9.5.2 分光光度法应用注意的问题 243

9.5.3 紫外分光光度法应用 245

9.5.4 可见分光光度法的应用 251

第10章 气相色谱分析法 256

10.1 气相色谱法基本理论 256

10.1.1 分析流程 256

10.1.2 名词术语 257

10.2 气相色谱分离原理 259

10.2.1 气-固吸附原理 259

10.2.2 气-液分配原理 260

10.2.3 塔板理论 261

10.2.4 速率理论 263

10.2.5 分离度 264

10.3 样品的进样与气化 266

10.3.1 气化室 267

10.3.2 直接进样 268

10.3.3 分流与不分流进样 269

10.3.4 冷柱头进样与程序升温进样 271

10.3.5 阀进样 271

10.4 色谱柱 272

10.4.1 填充柱 273

10.4.2 毛细柱 273

10.4.3 气固色谱固定相 275

10.4.4 气液色谱固定相 277

10.4.5 填充柱的制备 281

10.5 检测器 282

10.5.1 检测器的性能指标 282

10.5.2 热导检测器 285

10.5.3 氢焰检测器 287

10.5.4 电子捕获检测器 289

10.5.5 火焰光度检测器 292

10.5.6 其他检测器 294

10.6 色谱定性方法 295

10.6.1 影响保留值的因素 295

10.6.2 保留值定性 296

10.6.3 联机定性 297

10.6.4 整体定性 299

10.6.5 色谱定性实例 299

10.7 色谱定量方法 300

10.7.1 定量分析的基础 300

10.7.2 校正因子与响应值 301

10.7.3 归一化法 302

10.7.4 外标法 303

10.7.5 内标法 304

10.7.6 标准加入法 305

10.8 气相色谱分析条件的选择 305

10.9 气相色谱分析的样品处理技术 308

10.9.1 蒸馏 308

10.9.2 溶剂萃取 309

10.9.3 顶空分析 310

10.9.4 吹扫捕集 311

10.9.5 热解 312

10.10 气相色谱法的应用 312

10.10.1 气相色谱法通则 313

10.10.2 气相色谱分析注意的问题 317

10.10.3 应用实例 320

第11章 液相色谱分析法 325

11.1 液相色谱法概述 325

11.1.1 液相色谱法分类 325

11.1.2 液相色谱法的特点 326

11.1.3 液相色谱法的分析流程 326

11.1.4 液相色谱法的名词术语 326

11.2 液相色谱的分析系统 327

11.2.1 输液系统 327

11.2.2 进样器 329

11.2.3 色谱柱 330

11.2.4 检测器 330

11.2.5 信号记录与数据处理 334

11.2.6 超高效液相色谱仪 334

11.3 常规液相色谱法 335

11.3.1 液-固吸附色谱 335

11.3.2 液-液分配色谱 338

11.4 离子色谱 340

11.5 凝胶渗透色谱 343

11.6 定量方法和应用 344

11.6.1 定量方法 344

11.6.2 液相色谱法应用注意问题 345

11.6.3 应用实例 346

第12章 原子吸收光谱分析法 350

12.1 概述 350

12.2 原子吸收光谱法的基本原理 350

12.2.1 共振线和吸收线 350

12.2.2 基态原子数与激发态原子数之间的关系 351

12.2.3 原子吸收与原子浓度的关系 351

12.2.4 原子吸收线的形状与宽度 352

12.3 原子吸收光谱仪的构成 352

12.3.1 光源 352

12.3.2 原子化器 353

12.3.3 分光系统 354

12.3.4 检测系统 355

12.3.5 数据处理系统 355

12.4 测量技术 355

12.4.1 测量条件的选择 355

12.4.2 原子吸收光谱的定量方法 359

12.4.3 分析结果不正常的原因 360

12.5 干扰因素及消除方法 361

12.5.1 物理干扰 361

12.5.2 化学干扰 362

12.5.3 电离干扰 363

12.5.4 光谱干扰 364

12.5.5 背景干扰 364

12.6 样品处理 366

12.7 应用 366

质量控制篇 369

第13章 分析过程的质量控制 369

13.1 产生分析误差的因素 369

13.1.1 理论认识的不足 370

13.1.2 样品的代表性 371

13.1.3 分析过程环境影响 371

13.1.4 仪器的读数存在人为偏移 371

13.1.5 仪器的分辨力或鉴别力不够 371

13.1.6 分析方法的近似性和假定性 372

13.1.7 样品特性 374

13.1.8 标样数值的准确性 374

13.1.9 人员素质 374

13.1.10 随机误差 375

13.2 误差的传递 375

13.2.1 随机误差的传递 375

13.2.2 系统误差的传递 380

13.2.3 有效数字和误差的传递 380

13.3 分析过程的质量控制方法 381

13.3.1 基本概念 381

13.3.2 用标准物质对分析结果评价 382

13.3.3 两组均值结果比对的评价 383

13.3.4 加标回收率的应用 384

13.3.5 实验室间比对 385

第14章 分析结果的报告 391

14.1 正确报告分析结果 391

14.1.1 分析结果保留的位数 391

14.1.2 计量器具精度 392

14.1.3 未检出情况 393

14.1.4 加减分析结果的表示 394

14.1.5 结果的修正 395

14.1.6 区间形式报告分析结果 395

14.2 结果报告的信息和格式 396

14.2.1 检测报告与检验报告 396

14.2.2 结果报告的信息 397

14.2.3 结果报告格式 398

14.2.4 结果报告的审核 398

实验室管理篇 409

第15章 实验室管理 409

15.1 实验室安全 409

15.1.1 实验室危险性种类 409

15.1.2 火灾和爆炸 409

15.1.3 化学烧伤和腐蚀 410

15.1.4 化学中毒 410

15.1.5 安全用电 411

15.2 化学危险品的分类 412

15.3 实验室管理 412

参考文献 420

附录 421

附录1 国际相对原子质量 421

附录2 无机化合物的摩尔质量 422

附录3 弱酸、弱碱在水中的电离常数（25℃） 426

附录4 EDTA配合物的lgK稳（25℃） 429

附录5 难溶化合物的溶度积（18～25℃） 430

附录6 标准电极电位 433