分析化学实验 第2版PDF电子书下载

上篇 化学分析 1

第一章 分析化学基本操作 1

一、滴定分析基本操作 1

二、重量分析基本操作 8

第二章 分析天平与称量 13

实验一 天平性能的检查 13

实验二 称量练习 14

实验三 天平的砝码校正 16

第三章 酸碱滴定法 20

实验四 滴定分析操作练习 20

实验五 容量仪器的检定 21

实验六HC1标准溶液（0.lmol/L）的配制与标定 24

实验七 药用硼砂的含量测定 26

实验八 药用NaOH的含量测定 27

实验九NaOH标准溶液（0.1mol/L）的配制与标定 29

实验十 醋酸的含量测定 30

实验十一 苯甲酸的含量测定 31

实验十二 混合酸（HC1+ H3 PO4）的含量测定 32

第四章 非水溶液滴定法 34

实验十三 高氯酸标准溶液（0.1mol/L）的配制与标定 34

实验十四 水杨酸钠的含量测定 35

实验十五 用非水滴定法测定药物含量 36

盐酸苯海拉明的含量测定 36

盐酸麻黄碱的含量测定 37

第五章 配位滴定法 39

实验十六EDTA标准溶液（0.05mol/L）的配制与标定 39

实验十七 水的硬度测定 40

实验十八 明矾的含量测定 41

实验十九用EDTA法分别测定混合物中钙盐及镁盐的含量 42

实验二十 氯化钙的含量测定 44

第六章 氧化还原滴定法 45

实验二十一I2标准溶液（0.05mol/L）的配制与标定 45

实验二十二Na2S2O3标准溶液（0.1mol//L）的配制与标定 46

实验二十三 维生素C的含量测定（直接碘量法） 48

实验二十四 铜盐的含量测定（置换碘量法） 49

实验二十五 葡萄糖的含量测定（间接碘量法） 51

实验二十六KMnO4标准溶液（0.02mol/L）的配制与标定 52

实验二十七 过氧化氢的含量测定 54

第七章 沉淀滴定法 56

实验二十八 银量法标准溶液的配制与标定 56

实验二十九 氯化铵的含量测定 57

实验三十 盐酸甲基苄肼片的含量测定 59

第八章 重量分析法 61

实验三十一 氯化钡结晶水的测定 61

实验三十二 硫酸钠的含量测定 62

下篇 仪器分析 65

第九章 电位法 65

实验三十三用pH计测定溶液的pH 65

[附一］25型pH计测定溶液pH的方法 68

[附二］pHS-2型酸度计测定溶液pH的方法 69

[附三］PXSJ-216型离子分析仪测定溶液pH的方法 70

实验三十四pH计性能检定 71

［附一]UJ1型电位差计的使用方法 73

［附二］UJ25 型电位差计的使用方法 74

实验三十五 用氯离子选择性电极测定氯离子浓度 76

[附一］PM标准的参考标准值表（25°C） 79

[附二］国产7601型氯离子选择性电极的性能 79

[附三]氯离子选择性电极的制备方法 79

[附四］用25型pH计测量电动势的使用方法 80

[附五]用pHS-2型酸度计测量电动势的使用方法 80

实验三十六 氟离子选择性电极的性能检验及水样中氟离子的含量测定 81

实验三十七 磷酸的电位滴定 83

实验三十八 永停滴定法标定I2标准溶液（0.005mo1/L） 84

实验三十九 磺胺嘧啶的重氮化滴定（永停滴定法） 86

实验四十 卡尔费休法测定水分（永停滴定法） 88

实验四十一Fe3+Fe2+电对条件电位的测定（作图法） 89

第十章 紫外-可见分光光度法 93

实验四十二 分光光电比色计的性能检查与使用方法 93

[附］721型分光光度计的使用方法 97

实验四十三 吸收曲线的测绘 99

实验四十四 标准曲线法测定含量 100

邻二氮菲吸收光度法测定水中含铁量 100

磺基水杨酸法测定铁的含量 102

标准曲线法测定芦丁的含量 103

实验四十五 紫外-可见分光光度计的性能检定及使用方法 104

实验四十六 维生素B.2注射液的含量测定 109

实验四十七 原料药品的吸光系数测定 110

实验四十八 双波长法测定复方制剂的含量 112

双波长法测定安痛定注射液中安替比林的含量 112

差示-双波长法测定安钠咖注射液中苯甲酸钠和咖啡因的含量 113

实验四十九 导数光谱法测定复方制剂的含量 114

安钠咖注射液中咖啡因的含量测定 114

小儿胺散中磺胺二甲基嘧啶的含量测定 116

实验五十 间苯二酚及苯酚的褶合光谱法定性鉴别 117

第十一章 荧光分析法 119

实验五十一 荧光法测定硫酸奎尼丁的含量 119

实验五十二 硫酸奎宁的激发光谱和发射光谱的测绘 120

第十二章 红外分光光度法 122

实验五十三 红外分光光度计的性能检查 122

实验五十四 样品红外吸收光谱的测绘 123

第十三章 原子吸收分光光度法 127

实验五十五 肝素钠中杂质钾盐的限量检查 127

实验五十六 头发中锌的含量测定 128

第十四章 核磁共振波谱法（示教） 130

实验五十七 核磁共振波谱仪的性能检查 130

实验五十八 有机化合物的核磁共振氢谱的测绘 131

薄荷醇核磁共振氢谱的测绘 131

核磁共振法测定乙酰乙酸乙酯互变异构及含量 133

实验五十九 有机化合物核磁共振碳谱的测绘（COM与DEPT谱） 134

第十五章 质谱法（示教） 136

实验六十 质谱仪的性能检查 136

实验六十一 川芎挥发油的气相色谱-质谱联用分析 136

第十六章 经典液相色谱法 138

实验六十二 氧化铝的活度测定法（柱色谱法） 138

实验六十三 离子交换色谱法测定枸橼酸钠的含量（柱色谱法） 140

实验六十四 薄层色谱固定相的活度测定 141

氧化铝的活度测定 141

硅胶（粘合板）的活度测定 142

实验六十五 薄层色谱溶剂系统的优化方法（均匀设计法） 143

实验六十六 薄层色谱法 149

感冒灵胶囊成分的分离与鉴定 149

复方新诺明中SMZ及TMP的分离与鉴定 150

醋酸曲安奈德的杂质检查 151

实验六十七 纸色谱法 152

肌苷注射液的含量测定（纸色谱上行展开法） 152

盐酸苯乙双胍的杂质限度测定（纸色谱下行展开法） 153

蛋氨酸及甘氨酸的分离与鉴定 153

实验六十八 薄层扫描法测定六味地黄丸中山茱萸的含量 154

第十七章 气相色谱法 157

实验六十九 气-液填充色谱柱的制备 157

实验七十 气相色谱仪性能检查 159

实验七十一 常用气相色谱定性参数的测定和归一化法含量测定 165

实验七十二苯、甲苯及二甲苯的分离与鉴别及色谱系统适用性试验 167

实验七十三 用内标法测定酊剂中乙醇的含量 169

实验七十四 微量水分测定 171

实验七十五 两种丁醇异构体的相对含量测定 173

实验七十六 最佳流速的测定 174

实验七十七 毛细管气相色谱法（示教） 177

第十八章 高效液相色谱法 180

实验七十八 高效液相色谱仪的性能检查与色谱参数的测定 180

实验七十九 流动相的四面体优化法 183

实验八十 用内标对比法测定泼尼松龙的含量 185

实验八十一 用内标对比法测定扑热息痛的含量 187

实验八十二 用校正因子法测定复方炔诺酮片中炔诺酮和炔雌醇的含量 189

实验八十三 用外标法测定阿莫西林的含量 191

实验八十四 用归一化法检查维生素K1中顺式异构体的限量 193

第十九章 毛细管电泳法（示教） 195

实验八十五 高效毛细管电泳仪的性能检查 196

实验八十六 皲裂平酊剂的毛细管区带电泳定性分析 199

实验八十七 冬虫夏草主要成分的定性分析 201

实验八十八 复方降压片中三组分的定量分析 202

第二十章 流动注射分析法 205

实验八十九 流动注射分析仪的性能检查 205

实验九十 自来水中的铁含量测定 206

实验九十一 磺胺嘧啶的含量测定 207

[附]简易型组合式流动注射分析仪的使用方法 209

附篇 常用分析仪器与标准光谱查阅方法 211

第一章 分析天平 211

第一节 分析天平的称量原理 211

第二节 分析天平的分类 211

第三节 分析天平的结构 214

第四节 分析天平的安装和调整 219

第五节 分析天平的计量性能 220

第六节 分析天平的使用规则和称量方法 222

第七节 砝码的校正 224

第八节 微量天平 228

第九节 电子天平 228

第十节 天平室规则 229

第二章 常用分光光度计 230

第一节 紫外分光光度计 230

751G型紫外分光光度计的使用方法 230

UV-910型紫外分光光度计的使用方法 232

WFZ800 D2型紫外分光光度计的使用方法 233

第二节荧光分光光度计与荧光光度计 235

MPF-4型荧光分光光度计的使用方法 235

960型荧光分光光度计的使用方法 237

930型荧光光度计的使用方法 241

第三节 红外分光光度计 242

765（型红外分光光度计的使用方法 242

1703型傅里叶变换型红外分光光度计简介 244

第四节 原子吸收分光光度计 246

WX-1D型原子吸收分光光度计的使用方法 246

P-E2100型原子吸收分光光度计的使用方法 247

第三章 常用色谱仪器 249

第一节CS-930型薄层扫描仪的使用方法 249

第二节 气相色谱仪 251

气相色谱仪一般使用方法 251

天美7890型气相色谱仪的使用方法 254

102G型气相色谱仪的使用方法 256

第三节 高效液相色谱仪 259

高效液相色谱仪一般使用方法 259

日立L - 7000型高效液相色谱仪的使用方法 261

第四节 简易毛细管电泳仪简介 264

第四章 萨特勒标准光谱的查阅方法 267

第一节 萨特勒标准光谱与索引的分类 267

萨特勒标准光谱的分类 267

萨特勒标准光谱索引的分类 269

第二节 名称字顺索引 269

第三节 分子式索引 270

第四节 化学分类索引 270

第五节 谱线索引 277

标准红外棱镜光谱谱线索引 277

标准红外光栅光谱谱线索引 280

第六节 化学位移索引 281

第七节C-13核磁共振波谱峰位索引 286

第五章 质谱八峰值索引及萨特勒毛细管气相色谱保留指数数据库的查阅方法 289

第一节 质谱八峰值索引 289

简介 289

质谱八峰值索引的查阅方法 290

第二节 萨特勒毛细管气相色谱保留指数数据库的查阅方法 293

附录一 国际原子量表（1995） 295

附录二 常用式量表 296

附录三 常用指示剂 298

附录四 常用缓冲溶液的配制 302

附录五 常用酸碱的密度和浓度 303

附录六 常用基准物的干燥及应用 303

附录七 标准缓冲溶液的pH 304

附录八 配位滴定有关常数 305

附录九 难溶化合物的溶度积（Ksp） 308

附录十 标准电极电位及条件电位（标准氢电极为参比电极） 309

附录十一 常用溶剂的截止波长 311

附录十二 原子吸收分光光度法中常用的分析线 312

附录十三 常用氘代溶剂残留氢的化学位移 312

附录十四 薄层色谱固定相与预制板 313

附录十五 气相色谱常用固定液 314

附录十六 气相色谱相对重量校正因子（f） 316

附录十七 高效液相色谱常用固定相及应用 318

附录十八 高效液相色谱常用流动相的性质 320