多晶材料X射线衍射 实验原理、方法与应用PDF电子书下载

1 X射线衍射仪的操作与数据测量 1

1.1多晶X射线衍射仪的基本原理与构造 1

1.1.1 X射线发生器 1

1.1.2测角仪 3

1.1.3 X射线强度测量记录系统 6

1.2 X射线辐射防护 8

1.3 X射线衍射仪使用的注意事项 8

1.4多晶衍射样品的制备方法 9

1.4.1块体样品的制备 9

1.4.2粉末样品的制备 9

1.4.3平板试样制备的其他问题 11

1.5测量方式和实验参数的选择 13

1.5.1 X射线波长的选择 13

1.5.2 X射线的单色方法选择 13

1.5.3管压管流选择 14

1.5.4狭缝的选择 14

1.5.5扫描参数选择 15

1.6 Rigaku D/max 2500型X射线衍射仪操作实例 17

2 Jade的基本操作 19

2.1 Jade的功能 19

2.2 Jade的用户界面和基本功能操作 19

2.2.1窗口功能 19

2.2.2菜单功能 20

2.2.3主工具栏和编辑工具栏 21

2.2.4弹出菜单 25

2.2.5基本显示操作按钮 26

2.2.6状态栏 27

2.3程序设置 27

2.3.1显示设置（Display） 27

2.3.2仪器参数（Instrument） 28

2.3.3报告内容设置（Report） 29

2.3.4个性化设置（Misc） 29

2.4数据文件格式与读入文件 30

2.4.1读入衍射数据文件 30

2.4.2读入文件的参数设置 32

2.5建立PDF数据库检索文件 36

2.5.1建立PDF卡片索引的方法 36

2.5.2建立ICSD数据库索引 37

2.6寻峰 39

2.6.1寻峰方法 39

2.6.2寻峰报告 40

2.7图谱拟合 41

2.7.1拟合参数设置 41

2.7.2手动拟合方式 43

2.7.3拟合函数和误差 43

2.7.4全谱拟合 44

2.7.5单峰拟合 45

2.7.6分段拟合 45

2.7.7拟合报告 47

2.7.8拟合输出 48

2.8打印预览 50

2.8.1安装打印机 50

2.8.2打印预览窗口 51

2.8.3布局设置 53

3 Jade的高级操作 56

3.1多谱操作 56

3.1.1多谱读入 56

3.1.2多谱操作 57

3.1.3多谱比较 59

3.1.4多谱显示与打印 60

3.1.5多谱合并 61

3.1.6多谱拟合 62

3.1.7多谱拟合计算结晶度 62

3.2根据d值计算衍射面指数 65

3.3检索PDF光盘 66

3.4根据晶体结构计算XRD谱图 69

4物相定性分析 71

4.1物相的含义 71

4.2物相检索原理 71

4.3 ICDD-PDF卡片 72

4.4 PDF卡片的检索与匹配 76

4.4.1物相检索的步骤 76

4.4.2判断物相是否存在的条件 76

4.5物相定性分析的实验方法 77

4.5.1图谱扫描 77

4.5.2 Jade物相检索的条件设置 78

4.5.3 Search/Match Display窗口 80

4.5.4确定物相 82

4.5.5根据强峰检索物相 82

4.5.6物相检索结果的输出 83

4.6物相定性分析实例 85

4.6.1 Al-Zn-Mg合金的物相分析 85

4.6.2 RuO2的物相检索 88

4.6.3某黏土矿物物相检索 90

4.7 X射线衍射物相检索的特点和局限性 93

4.7.1粉末法X射线衍射物相检索的特点 93

4.7.2粉末法X射线衍射物相分析的局限性 94

5传统物相定量方法 95

5.1质量分数与衍射强度的关系 95

5.2 K值法定量 96

5.2.1 K值法原理 96

5.2.2 K值法定量的实验方法 97

5.3绝热法定量 97

5.3.1绝热法定量的原理 97

5.3.2绝热法定量的实验方法 98

5.4定量分析实例 99

5.4.1氧化铁的质量分数计算（绝热法） 99

5.4.2 Al-Zn-Mg合金中析出相MgZn2的质量分数计算（绝热法） 104

5.4.3未知物相的RIR值测量和定量分析 109

5.4.4 K值法定量分析实例 112

5.4.5含非晶相和未知相的物相定量实例 113

5.5传统定量分析的优点与缺点 116

5.5.1传统定量分析的优点 116

5.5.2传统定量分析的缺点 116

6结晶度计算 118

6.1结晶度的概念 118

6.2结晶度的测量方法 119

6.2.1绝对结晶度的测量 119

6.2.2相对结晶度的测量 120

6.3结晶度计算实例 120

6.3.1用纯样法计算陶瓷析晶过程中的结晶度 120

6.3.2差异法求绝对结晶度 123

6.3.3大米淀粉相对结晶度计算 124

6.3.4陶瓷材料相对结晶度计算 127

6.4其他结晶度计算方法 128

6.4.1石英的结晶度指数 129

6.4.2石墨化度测量 132

7点阵常数的精密化计算 137

7.1点阵常数精确计算的原理与误差来源 137

7.1.1衍射仪法测量点阵常数的原理 137

7.1.2衍射仪测量点阵常数的误差来源 138

7.2内标法校正仪器误差 140

7.2.1实验方法 140

7.2.2内标法的使用方法及其优缺点 142

7.2.3内标法的应用实例 142

7.3外标法校正仪器误差 145

7.3.1外标法原理 145

7.3.2实验方法 145

7.3.3外标法校正和点阵常数精确计算实例 147

7.4精确计算点阵常数的注意事项 148

7.5实例分析 149

7.5.1 ZrB2-ZrB双相的点阵常数精确计算 149

7.5.2未知物相的点阵常数精确计算 153

8晶粒大小及微观应变的计算 156

8.1材料微结构与衍射峰形的关系 156

8.2测量仪器半高宽的方法 161

8.3计算微晶尺寸与微观应变的方法 163

8.4实例分析 164

8.4.1 CoA12 O4尖晶石微晶尺寸和比表面积的计算 164

8.4.2热处理对CoAl2 O4尖晶石微晶尺寸与微观应变的影响 167

8.5峰形分析的注意事项 168

9残余应力测量 172

9.1残余应力 172

9.2残余应力的测量原理 173

9.3实验方法 175

9.3.1样品准备 175

9.3.2仪器与数据测量 175

9.3.3沿深度方向的应力梯度测量 175

9.3.4测量图谱 175

9.3.5数据处理 176

9.4计算实例 177

9.4.1测量铝合金抛丸处理后表面的残余应力 177

9.4.2测量WC-Co硬质合金深冷处理后的表面应力 182

9.4.3轴承钢沿深度方向的残余应力分布 184

10 Rietveld全谱拟合精修——Jade 187

10.1 Rietveld结构精修方法 187

10.2全谱拟合精修过程 189

10.3物相的读入 193

10.3.1结构相与非结构相 193

10.3.2物相的添加 193

10.4全局变量精修 196

10.4.1背景精修 196

10.4.2无定形峰精修 197

10.4.3样品和仪器校正 199

10.5物相参数精修 199

10.5.1峰形函数和峰形参数精修 199

10.5.2半高宽精修 199

10.5.3其他非原子参数精修 200

10.6物相原子参数精修 201

10.7精修控制 201

10.7.1全局精修控制 201

10.7.2物相精修控制 202

10.8精修显示与结果输出 204

10.8.1精修指标 204

10.8.2精修报告 205

10.8.3打印精修报告 207

10.9全谱拟合精修应用实例 208

10.9.1多相混合物的定量分析 208

10.9.2含择尤取向多相精修 215

10.9.3含非晶相的多相精修 222

10.9.4加内标的物相精修定量 227

10.9.5晶格常数精修 228

11 Rietveld全谱拟合精修——Maud 238

11.1 Maud的功能与安装 238

11.1.1 Maud的功能 238

11.1.2软件下载与安装 238

11.2软件自带的例子 241

11.3简单精修 248

11.4调整精修参数 258

11.5含非晶相的样品处理 263

11.6含织构样品的定量分析 267

参考文献 283